一種具有抗氧化功能的膠囊及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及保健品及其制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種具有抗氧化功能的膠囊及其 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，市場(chǎng)上具有抗氧化作用的膠囊很多，但是，這些產(chǎn)品的配伍上均沒(méi)有使用多 種海洋活性功能因子殼寡糖、海帶提取物與β-胡蘿卜素相復(fù)合應(yīng)用于膠囊制劑中。本發(fā) 明復(fù)合物在抗氧化方面功能突出，同時(shí)又能達(dá)到綜合調(diào)節(jié)與調(diào)理機(jī)體的作用。
[0003] 將殼寡糖、海帶提取物、B-胡蘿卜素、葡萄籽提取物協(xié)同配伍應(yīng)用于具有抗氧化功 能的復(fù)合物膠囊中在國(guó)內(nèi)未見(jiàn)報(bào)道和研究過(guò)，因此本發(fā)明為市場(chǎng)提供了功效顯著的抗氧化 膠囊產(chǎn)品，在同類產(chǎn)品中具有明顯優(yōu)勢(shì)，既突出抗氧化功效，也體現(xiàn)綜合調(diào)節(jié)調(diào)理養(yǎng)護(hù)機(jī)體 的理念。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種具有抗氧化功能的膠囊 及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0006] -種具有抗氧化功能的膠囊，所述膠囊的內(nèi)容物由以下組分按照重量比組成：
[0007] 殼寡糖：海帶提取物：匍萄軒提取物：β _胡蘿卜素=40-80 :10_40 :5-20 :1-5。
[0008] 在上述方案的基礎(chǔ)上，一種具有抗氧化功能的膠囊，所述膠囊的內(nèi)容物由以下組 分按照重量比組成：
[0009] 殼寡糖：海帶提取物：葡萄籽提取物：β -胡蘿卜素=60 :29 :9 :2。
[0010] 在上述方案的基礎(chǔ)上，所述殼寡糖由以下方法制備而成：
[0011] (1)以殼聚糖/水為〇. lKg/L的比例加入到高速剪切分散機(jī)中，轉(zhuǎn)速2000rpm運(yùn)行 2-3min后，按殼聚糖水溶液：冰醋酸=5-10 :1的重量比加入冰醋酸；運(yùn)行15min后，加殼聚 糖水解酶12000U/kg(殼聚糖），控制溫度在52°C~58°C ;
[0012] (2)待黏度下降至800cp以下、pH彡4. 6時(shí)，控制攪拌速度4000rpm，不斷補(bǔ)加殼聚 糖粉末，并按每100份殼聚糖溶液加3份冰醋酸的體積比補(bǔ)加冰醋酸進(jìn)行溶解，同時(shí)再按步 驟1)中殼聚糖水解酶的用量補(bǔ)加殼聚糖水解酶，直至殼聚糖溶液的濃度多12%，pH多5. 0 ; 之后在溶液中加入殼聚糖水解酶12000U/kg(殼聚糖），在溫度52°C~58°C下，攪拌反應(yīng) 28h ；
[0013] (3)用5M NaOH調(diào)節(jié)步驟2)得到的溶液的pH至7. 0,靜置2h后5000rpm離心；將 上清液通過(guò)截留分子量10000的超濾膜；
[0014] (4)透過(guò)液經(jīng)截留分子量500Da的納濾膜濃縮脫鹽，濃縮比為1/2~1/3,采用稀 釋過(guò)濾的方式，脫鹽次數(shù)為4~6次；
[0015] (5)將濃縮液在真空度大于0· 085Mpa、溫度55°C條件下減壓濃縮，使產(chǎn)物固形物 含量達(dá)到30%，之后濃縮液在進(jìn)風(fēng)溫度180°C、出風(fēng)溫度80°C時(shí)噴霧干燥得到淡黃色殼寡 糖粉末。
[0016] -種如上所述的具有抗氧化功能的膠囊的制備方法，具體步驟如下：
[0017] 1)按量稱取組合物中各組分；
[0018] 2)將殼寡糖按1 :20的重量比溶于水中，再將海帶提取物、葡萄籽提取物和β -胡 蘿卜素按順序溶于殼寡糖溶液中；
[0019] 3)采用噴霧干燥法，將步驟2)制備的溶液制備成固體分散體，噴霧干燥的條件為 進(jìn)風(fēng)溫度120-160°C，出風(fēng)溫度60-80°C，之后灌裝成膠囊。
[0020] 海帶提取物購(gòu)自：西安易樂(lè)生物科技有限公司
[0021] 葡萄籽提取物購(gòu)自：西安易樂(lè)生物科技有限公司
[0022] 殼聚糖水解酶購(gòu)自：蘇州鑫發(fā)生物科技有限公司
[0023] 本發(fā)明有益效果：
[0024] 本發(fā)明提供了一種采用酶解法來(lái)制備殼寡糖的方法，該制備方法中嚴(yán)格控制原料 的使用量及各種參數(shù)；從而制得高純度的殼寡糖，同時(shí)，該方法生產(chǎn)殼寡糖的產(chǎn)率高；方法 中各步驟、原料的使用量及工藝參數(shù)組成了一個(gè)完整的整體，該整體中任何一個(gè)因素的變 化都會(huì)改變最終的殼寡糖的純度；本發(fā)明制備的殼寡糖結(jié)合海帶提取物中多種海洋活性因 子與葡萄籽提取物、β -胡蘿卜素協(xié)同配伍發(fā)揮抗氧化的作用，本發(fā)明嚴(yán)格控制每種原料的 用量，配伍合理，依據(jù)單因子變量及有效推薦服用當(dāng)量（1500-2500mg/天）原則，其中殼寡 糖作為內(nèi)容物主要原料設(shè)置3個(gè)作用量水平：40 %、60 %、80 %，其還原性可起抗氧化作用， 同時(shí)能夠有效調(diào)節(jié)機(jī)體免疫、提高健康指數(shù)；海帶提取物設(shè)置3個(gè)作用量水平：10%、20%、 30%，所含有的多樣性海藻多糖具有很強(qiáng)的清除自由基作用，同時(shí)也能有效調(diào)節(jié)免疫、預(yù)防 癌癥；葡萄籽提取物設(shè)置3個(gè)作用量水平：8%、12 %、16 %，所含有的原花青素具有超強(qiáng)的 抗氧化、清除自由基作用；胡蘿卜素設(shè)置3個(gè)作用量水平：1%、3%、5%，是自然界最穩(wěn) 定常見(jiàn)的天然色素，具有超強(qiáng)抗氧化作用，能夠預(yù)防疾病；對(duì)以上四種內(nèi)容物成分配伍用量 進(jìn)行正交水平優(yōu)化對(duì)比實(shí)驗(yàn)，分析結(jié)果得到修正最佳配伍使用量：殼寡糖60%、海帶提取 物29%、葡萄籽提取物9%、β-胡蘿卜素2%，其抗氧化作用顯著，且具有較理想的調(diào)節(jié)免 疫、預(yù)防疾病效果。同時(shí)，以殼寡糖為載體，采用噴霧干燥法將膠囊內(nèi)容物制備成固體分散 體，提高非水溶性成分的溶解性，促進(jìn)膠囊內(nèi)容物的體內(nèi)吸收情況，提高生物利用度，增強(qiáng) 抗氧化作用，提高機(jī)體健康水平。
【具體實(shí)施方式】 [0025] 實(shí)施例1
[0026] -種殼寡糖的制備方法，具體的步驟如下：
[0027] (1)以殼聚糖/水為0· lKg/L的比例加入到高速剪切分散機(jī)中，轉(zhuǎn)速2000rpm運(yùn) 行3min后，按殼聚糖水溶液：冰醋酸=10 :1的重量比入冰醋酸；運(yùn)行15min后，加12000U/ kg(殼聚糖）殼聚糖水解酶，控制溫度在55°C ;
[0028] (2)待黏度下降至800cp以下、pH為4. 8時(shí)，控制攪拌速度4000rpm，不斷補(bǔ)加殼 聚糖粉末，并按3% (100份殼聚糖溶液加3份冰醋酸）的體積比補(bǔ)加冰醋酸進(jìn)行溶解，同時(shí) 再按上述殼聚糖水解酶的用量補(bǔ)加殼聚糖水解酶，直至殼聚糖溶液的濃度達(dá)12%，pH5. 0 ; 然后在溶液中加入殼聚糖水解酶12000U/kg(殼聚糖），在溫度55°C下，攪拌反應(yīng)28h ;
[0029] (3)用5M NaOH調(diào)節(jié)體系的pH至7. 0,靜置2h，5000rpm離心；將上清液通過(guò)截留 分子量10000的超濾膜；
[0030] (4)透過(guò)液經(jīng)截留分子量500Da的納濾膜濃縮脫鹽，濃縮比為1/2,采用稀釋過(guò)濾 的方式，脫鹽次數(shù)為5次；
[0031] (5)將濃縮液在真空度大于0· 085Mpa、溫度55°C條件下減壓濃縮，使產(chǎn)物固形物 含量達(dá)到30%，之后濃縮液在進(jìn)風(fēng)溫度180°C、出風(fēng)溫度80°C時(shí)噴霧干燥得到淡黃色殼寡 糖粉末。
[0032] 最終殼寡糖的產(chǎn)率為93. 6%，純度為91. 2%。
[0033] 實(shí)施例2
[0034] -種具有抗氧化功能的膠囊內(nèi)容物，及其抗氧化作用試驗(yàn)評(píng)價(jià)如下：
[0035] 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物：SPF級(jí)雄性昆明種12個(gè)月齡小鼠 90只（體重45. 5-55. 5克），將每只 老齡鼠稱重并取尾血測(cè)MDA含量，根據(jù)體重及MDA含量隨機(jī)分為18個(gè)組，每組5只，以使各 組MDA水平基本一致。
[0036] 服用劑量：按正常人體膠囊內(nèi)容物總推薦服用量2000mg/d灌喂，連續(xù)灌喂30d，灌 喂前后尾尖采血制備4%溶血液和血清，按試劑盒說(shuō)明測(cè)定MDA水平和SOD活力，安慰劑為 葡萄糖粉。試驗(yàn)組設(shè)置及分析結(jié)果如下：
[0037] 表1膠囊內(nèi)容物配伍表一
[0039] 表2殼寡糖與β -胡蘿卜素配伍抗氧化作用結(jié)果
[0040] CN 105124582 A 說(shuō)明書 4/10 頁(yè)
[0041] 注：與灌喂前比較，#Ρ〈0· 05
[0042] 從以上結(jié)果可以看出，試驗(yàn)組1-4、1-5小鼠血MDA含量降低率分別為12. 1%、 12. 9 %，小鼠血清SOD活力升高率分別為24. 3 %、24. 1 %，試驗(yàn)組1-4、1-5內(nèi)容物設(shè)置達(dá)到 了較理想的抗氧化作用效果，具有進(jìn)一步配伍優(yōu)化意義。
[0043] 表3膠囊內(nèi)容物配伍表二
CN 105124582 A 說(shuō)明書 5/10 頁(yè)
[0046] 表4海帶提取物與葡萄籽提取物配伍抗氧化作用結(jié)果
[0048] 注：與灌喂前比較，#Ρ〈0· 05
[0049] 從以上試驗(yàn)結(jié)果可以看出，試驗(yàn)組2-7、2-8小鼠血MDA含量降低率分別為11. 4%、 12. 7%，小鼠血清SOD活力升高率分別為22. 3%、23. 1%，試驗(yàn)組2-7、2-8內(nèi)容物設(shè)置達(dá)到 了較理想的抗氧化作用效果，具有進(jìn)一步配伍優(yōu)化意義。
[0050] 實(shí)施例3
[0051] -種具有抗氧化功能的膠囊內(nèi)容物，及其抗氧化作用試驗(yàn)評(píng)價(jià)如下：
[0052] 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物：SPF級(jí)雄性昆明種12個(gè)月齡小鼠40只（體重45. 5-55. 5克），將每只 老齡鼠稱重并取尾血測(cè)MDA含量，根據(jù)體重及MDA含量隨機(jī)分為4個(gè)組，每組10只，以使各 組MDA水平基本一致。
[0053] 服用劑量：按正常人體膠囊內(nèi)容物總推薦服用量2000mg/d灌喂，連續(xù)灌喂30d，灌 喂前后尾尖采血制備4%溶血液和血清，按試劑盒說(shuō)明測(cè)定MDA水平和SOD活力。根據(jù)實(shí)施 例2試驗(yàn)結(jié)果，試驗(yàn)組設(shè)置及分析結(jié)果如下：
[0054] 表5膠囊內(nèi)容物配伍優(yōu)化三
[0058] 注：與灌喂前比較，#Ρ〈0· 05
[0059] 從以上試驗(yàn)結(jié)果可以看出，試驗(yàn)組3-2、3-4小鼠血MDA含量降低率分別為16. 2%、 16. 5 %，小鼠血清SOD活力升高率分別為27. 6 %、28. 1 %，試驗(yàn)組3-2、3-4內(nèi)容物配伍達(dá)到 了理想的抗氧化作用效果，具有抗氧化功能驗(yàn)證試驗(yàn)意義。
[0060] 實(shí)施例4
[0061] -種具有抗氧化功能的膠囊內(nèi)容物，及其抗氧化作用試驗(yàn)評(píng)價(jià)如下：
[0062] 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物：SPF級(jí)雄性昆明種12個(gè)月齡小鼠75只（體重45. 5-55. 5克），將每只 老齡鼠稱重并取尾血測(cè)MDA含量，根據(jù)體重及MDA含量隨機(jī)分為8個(gè)組，7個(gè)實(shí)驗(yàn)組每組10 只，對(duì)照組5只，以使各組MDA水平基本一致。
[0063] 服用劑量：按正常人體膠囊內(nèi)容物總推薦服用量2000mg/d、5倍量、10倍量灌喂， 連續(xù)灌喂30d，灌喂前后尾尖采血制備4 %溶血液和血清，按試劑盒說(shuō)明測(cè)定MDA水平和SOD 活力，安慰劑為葡萄糖粉。根據(jù)實(shí)施例3試驗(yàn)結(jié)果，試驗(yàn)組設(shè)置及分析結(jié)果如下：
[0064] 表7膠囊內(nèi)容物配伍抗氧化作用驗(yàn)證