專利名稱：蘋果汁和李子提取物制備香料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備香料的方法，尤其涉及ー種改善煙草制品的品質(zhì)的煙用香料的制備方法。
背景技術(shù)：
吸煙對(duì)人體威害很大，但面對(duì)全球數(shù)億的癮君子，人們?cè)诶娴尿?qū)使下，煙草的種植、煙草エ業(yè)和煙草科技仍在不斷的發(fā)展。 隨著對(duì)卷煙消費(fèi)者健康的日益關(guān)注，低焦油卷煙產(chǎn)品的研發(fā)與生產(chǎn)銷售是煙草行業(yè)發(fā)展的主流。但與此同時(shí)，隨著卷煙焦油降低的同時(shí)，帶來了ー些新的問題，如香氣淡弱欠豐滿、煙氣干燥、甜潤度不夠、舒適度較差等。為了增進(jìn)和提高卷煙的煙氣濃度和香味，加香加料技術(shù)是一條有效途徑。其中利用梅拉德反應(yīng)制備煙用香料有很好的應(yīng)用前景。采用簡單的糖-氨進(jìn)行反應(yīng)制備煙用香原料來改善煙草制品的品質(zhì)方面的研究有許多，但反應(yīng)產(chǎn)物存在香氣單ー的問題；采用ー種含糖或含氨基酸豐富的天然提取物另加氨基酸或糖進(jìn)行Maillard反應(yīng)制備煙用香原料來改善煙草制品的品質(zhì)方面的研究也有ー些，但反應(yīng)產(chǎn)物在香氣和香味上仍不夠自然、完美，完全利用天然植物中含有的糖、氮作為梅拉德反應(yīng)的糖源和氮源，則一一方面可以提供梅拉德反應(yīng)的致香物質(zhì)，另一方面保證了原料的天然品質(zhì)，亦可賦予卷煙中天然植物的自然香韻，再則提高提取物在卷煙加料中的作用效果，使卷煙的香韻更加豐富，對(duì)提高中式卷煙品質(zhì)有重要意義，同時(shí)為我國豐富的天然資源的利用開辟了新的途徑。但采用梅拉德反應(yīng)制備煙用香料，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言在反應(yīng)條件如反應(yīng)原料的確定，反應(yīng)時(shí)間、質(zhì)量比、反應(yīng)溶劑的種類、反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物煙草用加香制劑都有影響。如何控制反應(yīng)條件，選取反應(yīng)原料，才能得到香氣適宜，品質(zhì)高雅的煙用香料，確實(shí)有待本領(lǐng)域的技術(shù)人員去研究。蘋果為薔薇科植物蘋果的果實(shí)，性涼、味甘、酸，蘋果具有益心氣、寧神、生津止渴等功效，是日常生活中最常見的果品之一。在煙用香料中，蘋果汁是較為常用的香料之一，應(yīng)用于卷煙中具有改善吃味、降低刺激的作用，蘋果中富含糖類、酸類、芳香醇類等物質(zhì)。李子為薔薇科植物李的果實(shí)，性平，味甘、酸。具有清肝熱、生津液、潤肺止咳的作用，是日常生活中最常見的果品之一。在煙用香料中，李子提取物是較為常用的香料之一，應(yīng)用于卷煙中具有改善余味、增香的作用。李子含有豐富的氨基酸、維生素等物質(zhì)，主要以天冬氨酸、谷氨酸和賴氨酸為主，尚含絲氨酸、甘氨酸、脯氨酸、蘇氨酸、丙氨酸、Y 一氨基丁酸等氨基酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種利用天然提取物蘋果汁和李子提取物分別作為Maillard反應(yīng)的糖源和氮源進(jìn)行Maillard反應(yīng)制備煙用香料的方法，以開發(fā)得到香氣、香味優(yōu)雅自然，甜潤舒適的煙用香料，以及科學(xué)評(píng)價(jià)該香料在卷煙中的應(yīng)用效果。并且通過本發(fā)明的方法可將蘋果汁、李子提取物本身的香味與梅拉德反應(yīng)的香味有機(jī)地結(jié)合在一起，使蘋果汁、李子提取物的香味物質(zhì)與梅拉德反應(yīng)產(chǎn)生的香味物質(zhì)互相襯托。本發(fā)明以蘋果汁中豐富的糖類作為糖源，以李子提取物中豐富的氨基酸作為氮源進(jìn)行梅拉德反應(yīng)，并由發(fā)明人通過研究及反復(fù)試驗(yàn)梅拉德反應(yīng)產(chǎn)物中揮發(fā)性成分變化來進(jìn)行反應(yīng)條件的優(yōu)化，如反應(yīng)時(shí)間、質(zhì)量比、反應(yīng)溶劑的種類、反應(yīng)溫度等，從而最終來找到一種合適的方式可得到香氣、香味優(yōu)雅自然，甜潤舒適的煙用香料，使蘋果汁、李子提取物的香味物質(zhì)與梅拉德反應(yīng)產(chǎn)生的香味物質(zhì)互相襯托。本發(fā)明制備香料的方法是以蘋果汁、李子提取物為原料，加入溶剤，攪拌成均一的反應(yīng)體系，在水浴加熱的狀態(tài)進(jìn)行梅拉德反應(yīng)；所述的溶劑是丙ニ醇、水，其加入量為蘋果汁和李子提取物重量的1-5倍；控制反應(yīng)的溫度為80-95"，反應(yīng)時(shí)間控制在2-5小時(shí)；
發(fā)明人在研究過程中發(fā)現(xiàn)在梅拉德反應(yīng)中，反應(yīng)條件如反應(yīng)時(shí)間、質(zhì)量比、反應(yīng)溶劑的種類、反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物都有影響。本發(fā)明以蘋果汁、李子提取物為原料，對(duì)各個(gè)反應(yīng)條件進(jìn)行了研究和優(yōu)化，取50ML梅拉德反應(yīng)產(chǎn)物，加350ML飽和食鹽水稀釋后，用50ML ニ氯甲烷萃取，濃縮至1ML，GC-MS分析。通過研究梅拉德反應(yīng)產(chǎn)物中揮發(fā)性成分變化來研究反應(yīng)條件的優(yōu)化。如何選擇確定本發(fā)明的各個(gè)反應(yīng)條件，對(duì)本發(fā)明而言是關(guān)健，以下是發(fā)明人通過 各個(gè)反應(yīng)條件的比較及選取，對(duì)產(chǎn)物的影響進(jìn)行闡述
I、反應(yīng)溶劑
反應(yīng)溶劑對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響較大，本發(fā)明比較了丙ニ醇、水作為溶劑的梅拉德反應(yīng)產(chǎn)物的香氣特征。水作為溶劑進(jìn)行梅拉德反應(yīng)，香氣特征為甜香略帶烘烤香，揮發(fā)性成分主要有戊酸、環(huán)己烯酮和2，6_ ニ甲基吡嗪等，產(chǎn)物中的低分子香氣成分較少。丙ニ醇作為溶劑的梅拉德反應(yīng)產(chǎn)物中低分子致香成分較多，主要是呋喃類化合物、吡咯類化合物、吡嗪類化合物、酸類和酮類化合物，反應(yīng)產(chǎn)物的香氣特征為果香、酸甜香、烘烤香，。蘋果汁、李子提取物為原料的梅拉德反應(yīng)以丙ニ醇作為溶劑效果為最佳。2、反應(yīng)溫度
反應(yīng)溫度是最重要的影響因素，它對(duì)反應(yīng)速率影響最大。本發(fā)明比較了以下幾個(gè)溫度80 V、85°C、90 V和95°C，研究不同反應(yīng)溫度對(duì)梅拉德反應(yīng)產(chǎn)物的影響，80 85°C下梅拉德反應(yīng)產(chǎn)物的致香成分較少,溫度高于90°C。后致香成分迅速増加，主要是呋喃類化合物、批咯類化合物、吡嗪類化合物和酮類化合物。但是95°C時(shí)產(chǎn)物的香氣特征為明顯的焦糖香與原料天然優(yōu)雅香氣和煙香不協(xié)調(diào)的，因而，此反應(yīng)體系的最佳反應(yīng)溫度為90°C。3、反應(yīng)時(shí)間
隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，產(chǎn)物的香味越來越濃，烘烤香香中伴有爆米花甜香。反應(yīng)3小時(shí)后產(chǎn)物中2，3- ニ氫-3，5- ニ甲基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮胺類化合物、吡啶類化合物顯著升高，其它呋喃類化合物和吡嗪類化合物含量變化不明顯。4小時(shí)后的反應(yīng)產(chǎn)物的焦糖香氣特征更明顯，本發(fā)明選取反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)左右。4、反應(yīng)物配比
蘋果汁和李子提取物的重量比為I :1時(shí)，產(chǎn)物中2，3-ニ氫-3，5-ニ甲基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮顯著升高，其它吡啶類化合物、呋喃類化合物含量變化不明顯。蘋果汁和李子提取物的重量比為2 1時(shí)，胺類化合物、嘧啶類化合物又顯著降低，產(chǎn)物的香氣特征為與原料、煙香不協(xié)調(diào)的焦糖香。因此最佳的反應(yīng)配比為蘋果汁和李子提取物的重量比為I :1。因此本發(fā)明方案中最優(yōu)選的控制條件為以丙ニ醇作為溶劑，控制反應(yīng)溫度為90°C ，回流時(shí)間控制在3小時(shí)；蘋果汁和李子提取物的重量比為1:1。本發(fā)明制備出的香料具有香氣適宜，品質(zhì)高雅等特點(diǎn)，特別適用于煙用香料。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一歩描述。以下實(shí)施例g在說明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)ー步限定。實(shí)施例I
(I)在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)、繼電器、接觸式溫度計(jì)、攪拌子的500ML三頸瓶中依次加入50克蘋果汁、50克李子提取物、200克丙ニ醇，30分鐘內(nèi)加熱至90°C ，并保持3小時(shí)，待冷卻后，得棕紅色反應(yīng)產(chǎn)物。
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(2)各稱取100克云南葉組煙絲(清香型)兩份，按煙絲重量的O. 1%，分別稱取蘋果汁和李子提取物的Maillard反應(yīng)物O. I克，蘋果汁、李子提取物和丙ニ醇按反應(yīng)比例混合好而未進(jìn)行反應(yīng)的混合物O. I克，用適量的溶劑稀釋后，用噴霧器分兩次均勻噴灑在葉組煙絲上，室溫放置2-4小吋，再在120°C條件下烘烤至煙絲含水量13%為止，然后按常規(guī)卷制成煙支，再按YC/T29-1996標(biāo)準(zhǔn)平衡煙支水份、選取煙支，請(qǐng)?jiān)u委評(píng)吸。評(píng)吸結(jié)果為未反應(yīng)的蘋果汁、李子提取物，煙氣柔和、清新、香氣諧調(diào)，喉部有刺激，反應(yīng)后的蘋果汁、李子提取物，煙氣柔軟、平滑、舒適感好，口腔舒適干凈，喉部刺激小，煙香清雅、豐富、透發(fā)，香氣量增加明顯，甜烤果香明顯，香氣諧調(diào)，煙香留長。實(shí)施例2
(I)在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)、繼電器、接觸式溫度計(jì)、攪拌子的500ML三頸瓶中依次加入50克蘋果汁、50克李子提取物、200克丙ニ醇，30分鐘內(nèi)加熱至90°C ，并保持3小時(shí)，待冷卻后，得棕紅色反應(yīng)產(chǎn)物。(2)各稱取100克河南葉組煙絲(濃香型)兩份，按煙絲重量的O. 1%,分別稱取蘋果汁和李子提取物的Maillard反應(yīng)物O. I克，蘋果汁、李子提取物和丙ニ醇按反應(yīng)比例混合好而未進(jìn)行反應(yīng)的混合物O. I克，用適量的溶劑稀釋后，用噴霧器分兩次均勻噴灑在葉組煙絲上，室溫放置2-4小吋，再在120°C條件下烘烤至煙絲含水量13%為止，然后按常規(guī)卷制成煙支，再按YC/T29-1996標(biāo)準(zhǔn)平衡煙支水份、選取煙支，請(qǐng)?jiān)u委評(píng)吸。評(píng)吸結(jié)果為未反應(yīng)的蘋果汁、李子提取物，煙氣柔和、濃郁、香氣諧調(diào)，口腔有刺激，舌面有殘留，反應(yīng)后的蘋果汁、李子提取物，煙氣柔軟、平滑、舒適感好，口腔舒適干凈，煙香優(yōu)雅、濃郁、透發(fā)，香氣量增加明顯，甜烤果香明顯，香氣諧調(diào)，煙香留長
實(shí)施例3
(I)在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)、繼電器、接觸式溫度計(jì)、攪拌子的500ML三頸瓶中依次加入50克蘋果汁、50克李子提取物、200克丙ニ醇，30分鐘內(nèi)加熱至90°C ，并保持3小時(shí)，待冷卻后，得棕紅色反應(yīng)產(chǎn)物。(2)各稱取100克貴州葉組(中間香型)煙絲兩份，按煙絲重量的O. 1%，分別稱取蘋果汁和李子提取物的Maillard反應(yīng)物O. I克，蘋果汁、李子提取物和丙ニ醇按反應(yīng)比例混合好而未進(jìn)行反應(yīng)的混合物O. I克，用適量的溶劑稀釋后，用噴霧器分兩次均勻噴灑在葉組煙絲上，室溫放置2-4小吋，再在120°C條件下烘烤至煙絲含水量13%為止，然后按常規(guī)卷制成煙支，再按YC/T29-1996標(biāo)準(zhǔn)平衡煙支水份、選取煙支，請(qǐng)?jiān)u委評(píng)吸。評(píng)吸結(jié)果為未反應(yīng)的蘋果汁、李子提取物，煙氣柔和、香氣諧調(diào)，喉部有刺激，舌面有殘留，反應(yīng)后的蘋果汁、 李子提取物，煙氣柔軟、平滑、舒適感好，口腔舒適干凈，喉部刺激小，煙香淡雅、透發(fā)，香氣量増加明顯，甜烤果香明顯，香氣諧調(diào)，煙香留長。
權(quán)利要求
1.ー種蘋果汁和李子提取物制備香料的方法，其特征是以蘋果汁、李子提取物為原料，加入溶剤，攪拌成均一的反應(yīng)體系，在水浴加熱的狀態(tài)進(jìn)行梅拉德反應(yīng)，所述溶劑是丙ニ醇，其加入量為蘋果汁和李子提取物重量的1-5倍；控制反應(yīng)的溫度為90°C，反應(yīng)時(shí)間控制在3小時(shí)；所述蘋果汁和李子提取物重量比為I: I。
全文摘要
本發(fā)明提供一種蘋果汁和李子提取物制備香料的方法，其特征是以蘋果汁、李子提取物為原料，加入溶劑，攪拌成均一的反應(yīng)體系，在水浴加熱的狀態(tài)進(jìn)行梅拉德反應(yīng)。本發(fā)明制備出的香料具有香氣適宜，品質(zhì)高雅等特點(diǎn)，特別適用于煙用香料。
文檔編號(hào)A24B15/28GK102851117SQ201210332458
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月11日
發(fā)明者鄧建華, 奚景梁, 陳勇, 龍道聚, 張輝田, 何軍良 申請(qǐng)人:鷹潭華寶香精香料有限公司