本發(fā)明涉及煙草加工領(lǐng)域,具體涉及脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善梗絲感官品質(zhì)的方法。
背景技術(shù):
美拉德反應(yīng)類香料一直是煙草和食品上極為重要和極有應(yīng)用價值的香料,美拉德反應(yīng)物在煙用香料中應(yīng)用廣泛。煙草在調(diào)制、陳化、加工和燃吸等過程中,均可能發(fā)生美拉德反應(yīng)。隨著人們健康意識的提高,煙廠在解決降低卷煙焦油量、而又能保持或滿足卷煙吸食可用性方面所面臨的困難日益突出。美拉德反應(yīng)作為煙草特征香氣形成的重要途徑之一,在煙草增香中的應(yīng)用研究倍受青睞。反應(yīng)產(chǎn)生的香氣根據(jù)糖源、氮源不同,產(chǎn)生不同的雜環(huán)香味化合物,對卷煙煙氣有改善作用。美拉德反應(yīng)的進行必需要求反應(yīng)體系中水分含量大于10%,一般在15%以上,因此其反應(yīng)體系基本上都是液相體系,固相體系研究較少。
煙梗是煙草工業(yè)的副產(chǎn)物,同時也是寶貴的自然資源。煙草是茄科煙草屬植物,煙梗即是煙葉之粗硬葉脈,約占葉重的25~30%。煙梗是煙草工業(yè)的副產(chǎn)物,目前多作棄置處理。我國是煙草大國,每年有數(shù)十萬噸煙梗資源被廢棄,既造成環(huán)境污染,同時也是對自然資源的浪費。研究表明,煙梗中含有的成分種類與煙葉成分基本一致。梗絲具有焦油、煙堿含量低,填充性能好等特點,是卷煙葉組配方的主要填充料之一,在卷煙配方中起著重要的作用。在產(chǎn)品設(shè)計允許下,增加梗絲用量,是降焦減害的重要手段之一,也是節(jié)約成本的好辦法。梗絲由煙梗加工而來,但由于煙梗中含有大量的纖維素、果膠、木質(zhì)素、多糖等大分子物質(zhì),成品梗絲在感官上存在刺激大、濃度高、雜氣明顯等缺點。
中國專利申請公開了“一種煙用梗絲增香劑及制備方法和應(yīng)用”(申請?zhí)?01310394332.8),將楓糖作為天然糖源和混合氨基酸進行美拉德反應(yīng),其中楓糖與混合氨基酸的質(zhì)量比為10~25∶1,制得煙用梗絲增香劑,具有天然糖源過量,美拉德反應(yīng)產(chǎn)物中糖含量高,粘性大,煙氣刺激性大等缺陷。中國專利申請公開了“一種提高梗絲品質(zhì)的方法”(申請?zhí)?01410002912.2),洗梗時,煙梗采用循環(huán)蛋白酶水溶液進行浸泡或者清洗,采用常規(guī)加料方式,按照一定比例將復(fù)合酶液(復(fù)合酶由果膠酶、纖維素酶和木聚糖酶組成)噴灑在厚梗片上,貯存6小時以上;按比例將添加劑(添加劑指氨基酸溶液,選自谷氨酸、苯丙氨酸、天冬氨酸、脯氨酸或其組合)按≥1%的比例施加到梗片上,常溫貯存0.5小時以上,具有工藝復(fù)雜,工藝成本較高,工藝流程耗時較長等缺陷,且美拉德反應(yīng)時間短,反應(yīng)溫度低,沒有反應(yīng)催化劑和穩(wěn)定劑,僅為常溫0.5h,反應(yīng)不充分,美拉德反應(yīng)產(chǎn)物的增香效果不佳;中國專利申請公開了“一種改善梗絲品質(zhì)的加工方法”(zl201510041600.7),先用醇溶液對煙?;蚬FM行提取,然后再將醇提液回加到由該煙?;蚬F瞥傻墓=z中,并通過水洗結(jié)合酸解、酶解將煙梗中的大分子(如果膠、蛋白質(zhì)等)等對煙草吸味不利的化合物去除,而煙梗的醇粗提取液仍有刺激性大、濃度高、雜氣明顯、香氣不足的缺陷;目前在梗絲在線生產(chǎn)工藝中,添加脯氨酸、還原糖和或糖源,進行梗絲固相美拉德反應(yīng)來改善梗絲感官品質(zhì)的方法與應(yīng)用還未見報道。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善梗絲感官品質(zhì)的方法,在梗絲加料生產(chǎn)工序中,將一定比例的脯氨酸和還原糖或者復(fù)合糖源以及催化劑的水溶液噴灑到梗絲上,在一定的溫度條件下,在梗絲在線生產(chǎn)工序中進行脯氨酸固相美拉德反應(yīng),提高梗絲中的香氣成分種類和含量,降低煙氣刺激性和雜氣,豐富煙香,細(xì)膩柔和煙氣,增加甜潤感,改善梗絲口感,改善梗絲的感官品質(zhì),外觀接近優(yōu)質(zhì)煙絲,原料來源安全廣泛,工藝條件溫和易實現(xiàn)。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善梗絲感官品質(zhì)的方法,包括如下步驟:
(1)原料準(zhǔn)備;準(zhǔn)備固相美拉德反應(yīng)底物、催化劑和水,其中固相美拉德反應(yīng)底物為脯氨酸與糖源,占梗絲質(zhì)量的0.03~1%,糖源為還原糖或者復(fù)合糖源,復(fù)合糖源為發(fā)酵葡萄干提取物或者還原糖和發(fā)酵葡萄干提取物的復(fù)配物;當(dāng)糖源為還原糖時,脯氨酸與還原糖的摩爾比為2~8:1,當(dāng)糖源為復(fù)合糖源時,脯氨酸與復(fù)合糖源的質(zhì)量比為2~6:1,反應(yīng)催化劑占美拉德反應(yīng)底物質(zhì)量的0.2~1%,水與美拉德反應(yīng)底物的質(zhì)量比為1~8:1;
(2)梗絲加料工序的脯氨酸固相美拉德反應(yīng):依次按上述步驟(1)的比例加入30~85℃的水、脯氨酸、糖源,充分?jǐn)嚢瑁敝镣耆芙夂?,再加入反?yīng)催化劑,混合均勻,均勻噴灑到梗絲上,梗絲的含水率達25~40%,在加料筒中進行固相美拉德反應(yīng)0.5~2h;
(3)梗絲烘絲工序的高溫固相美拉德反應(yīng):采用滾筒干燥設(shè)備在100~145℃的干燥溫度條件下對貯存后的梗絲進行高溫干燥1~3min,進一步發(fā)生高溫固相美拉德反應(yīng),并得到增香降刺的、含水率達(12.0±0.5)%的梗絲;
(4)常規(guī)工序生產(chǎn)成品梗絲。
進一步的,所述的發(fā)酵葡萄干提取物的制備方法為:水與葡萄干的質(zhì)量比為10~60:1,由α-l-吡喃鼠李糖苷酶、內(nèi)切和外切蛋白酶按照質(zhì)量比0.1~0.3:0.5~1:0.5~1混合后攪拌均勻,對葡萄干進行復(fù)合發(fā)酵,然后在ph4~7、28~50℃條件下溫育發(fā)酵3~12h,90~95℃恒溫水浴回流提取1~3次,合并濾液,減壓濃縮至相對密度為1.0~1.3,即制得發(fā)酵葡萄干提取物。
進一步的,α-l-吡喃鼠李糖苷酶、內(nèi)切和外切蛋白酶均為食品級,α-l-吡喃鼠李糖苷酶的酶活為100~10000u/g,內(nèi)切和外切蛋白酶的酶活為5萬~20萬u/g,酶的總質(zhì)量占葡萄干質(zhì)量的0.1~0.3%。
進一步的,所述的還原糖為:葡萄糖、果糖、乳糖、焦糖、甘油醛、核糖和脫氧核糖等的一種或任意幾種的組合。
進一步的,所述的復(fù)合糖源為還原糖和發(fā)酵葡萄干提取物的復(fù)配物時,還原糖與發(fā)酵葡萄干提取物的質(zhì)量比例為1:0.5~1,若還原糖有兩種或兩種以上,每種還原糖之間為等質(zhì)量比。
進一步的,所述的反應(yīng)催化劑為磷酸氫二銨、甘草酸銨、藻酸銨、維生素c、氨水等中的一種或幾種。
本發(fā)明提供的脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善梗絲感官品質(zhì)的方法,提高梗絲中的香氣成分種類和含量,降低煙氣刺激性和雜氣,豐富煙香,細(xì)膩柔和煙氣,提亮了梗絲的色澤,改善口感,改善梗絲的感官品質(zhì),增加了梗絲在卷煙產(chǎn)品中的可用性和使用量,降低了卷煙的焦油和煙堿的同時,香氣滿足感較好。
本發(fā)明的有益效果是:
(1)脯氨酸、還原糖和或復(fù)合糖源按摩爾比2~8:1或質(zhì)量比2~6:1配置,利用梗絲在線生產(chǎn)加料工序,控制梗絲含水量25~40%,進行固相美拉德反應(yīng),使梗絲中香氣成分種類和總量增多,刺激性降低,雜氣減少,品質(zhì)提高;
(2)發(fā)酵葡萄干提取物,采用α-l-吡喃鼠李糖苷酶、內(nèi)切和外切蛋白酶對葡萄干進行復(fù)合發(fā)酵,起到復(fù)合協(xié)同作用,增酯增香且轉(zhuǎn)化糖苷類香氣物質(zhì),轉(zhuǎn)化分解蛋白質(zhì)等不利于吸味的大分子細(xì)胞壁物質(zhì)為葡萄糖、游離氨基酸、小分子致香物質(zhì)等,更多地釋放致香物質(zhì)或其香味前體物,作為梗絲固相美拉德反應(yīng)的糖源底物,在一定溫度、水分條件下,與梗絲中的氨基酸、添加的脯氨酸、自身的游離氨基酸發(fā)生美拉德增香反應(yīng),豐富梗絲的香氣,增加甜潤感;
(3)美拉德反應(yīng)催化劑兼具調(diào)節(jié)ph值、促進反應(yīng)、增加固相美拉德反應(yīng)的抗氧化穩(wěn)定性的功能;
(4)脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善梗絲感官品質(zhì)的方法,提高梗絲中的香氣成分種類和含量,降低煙氣刺激性和雜氣,豐富煙香,細(xì)膩柔和煙氣,改善口感,改善梗絲的感官品質(zhì),外觀接近優(yōu)質(zhì)煙絲,提高了梗絲在卷煙產(chǎn)品中的可用性和提高了其使用量,降低了卷煙的焦油和煙堿的同時,香氣滿足感較好。
本發(fā)明工藝條件簡單溫和,可直接使用現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備,無需改造,具有較大的工業(yè)應(yīng)用前景。
附圖說明
圖1是經(jīng)脯氨酸固體美拉德反應(yīng)改善感官品質(zhì)的梗絲樣品揮發(fā)性成分的總離子流色譜圖;
圖2是對照梗絲樣品揮發(fā)性成分的總離子流色譜圖。
具體實施方式
以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)地說明。
實施例1
一種脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善梗絲感官品質(zhì)的方法,具體包括如下步驟:
(1)原料準(zhǔn)備;脯氨酸與甘油醛、核糖作為美拉德反應(yīng)底物,占梗絲質(zhì)量的0.04%,脯氨酸與甘油醛、核糖的摩爾比2.5:0.5:0.5,反應(yīng)催化劑為氨水和磷酸氫二銨,質(zhì)量比為1:1,催化劑占美拉德反應(yīng)底物質(zhì)量的0.4%,水與美拉德反應(yīng)底物的質(zhì)量比為1.5:1;
(2)梗絲加料工序的脯氨酸固相美拉德反應(yīng):依次按上述步驟1)的比例加入65℃的水、脯氨酸、甘油醛,充分?jǐn)嚢瑁敝镣耆芙夂?,再加入反?yīng)催化劑氨水和磷酸氫二銨,混合均勻,均勻噴灑到梗絲上,梗絲的含水率達28%,在加料筒中進行固相美拉德反應(yīng)0.8h;
(3)梗絲烘絲工序的高溫固相美拉德反應(yīng):采用滾筒干燥設(shè)備在140℃的干燥溫度條件下對貯存后的梗絲進行高溫干燥1分鐘,進一步發(fā)生高溫固相美拉德反應(yīng),并得到增香降刺的、含水率達(12.0±0.5)%的梗絲;
(4)常規(guī)工序生產(chǎn)成品梗絲。
本發(fā)明提供的脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善梗絲感官品質(zhì)的方法,提高梗絲中的香氣成分種類和含量,降低煙氣刺激性和雜氣,豐富煙香,細(xì)膩柔和煙氣,改善口感,改善梗絲的感官品質(zhì),外觀接近優(yōu)質(zhì)煙絲,黃度、亮度增加,提高了梗絲在卷煙產(chǎn)品中的可用性和使用量,降低了卷煙的焦油和煙堿的同時,香氣滿足感較好。
實施例2
一種脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善梗絲感官品質(zhì)的方法,具體包括如下步驟:
(1)原料準(zhǔn)備;脯氨酸與發(fā)酵葡萄干提取物作為美拉德反應(yīng)底物,占梗絲質(zhì)量的0.08%,按脯氨酸與發(fā)酵葡萄干提取物的質(zhì)量比為3:1,反應(yīng)催化劑為甘草酸銨、維生素c,質(zhì)量比為1:1,占美拉德反應(yīng)底物質(zhì)量的0.9%,水與美拉德反應(yīng)底物的質(zhì)量比為2:1;
(2)梗絲加料工序的脯氨酸固相美拉德反應(yīng):依次按一定比例加入70℃的水、脯氨酸、發(fā)酵葡萄干提取物,充分?jǐn)嚢瑁敝镣耆芙夂?,再加入反?yīng)催化劑甘草酸銨、維生素c,混合均勻,均勻噴灑到梗絲上,使梗絲的含水率達25%,在加料筒中進行固相美拉德反應(yīng)1h;
(3)梗絲烘絲工序的高溫固相美拉德反應(yīng):采用滾筒干燥設(shè)備在135℃的干燥溫度條件下對貯存后的梗絲進行高溫干燥1.5min,進一步發(fā)生高溫固相美拉德反應(yīng),并得到增香降刺的、含水率達(12.0±0.5)%的梗絲;
(4)常規(guī)工序生產(chǎn)成品梗絲。
所述的發(fā)酵葡萄干提取物的制備方法為:由α-l-吡喃鼠李糖苷酶、內(nèi)切和外切蛋白酶對葡萄干進行復(fù)合發(fā)酵(酶均為食品級,α-l-吡喃鼠李糖苷酶的酶活為300u/g,內(nèi)切和外切蛋白酶的酶活分別為10萬u/g和20萬u/g,三者質(zhì)量比為0.1:0.5:0.5,酶的總質(zhì)量占葡萄干質(zhì)量的0.2%,葡萄干和水的質(zhì)量比為1:30)后,在ph4.5、溫度35℃條件下溫育發(fā)酵3.5h,92℃恒溫水浴回流提取3次,合并濾液,減壓濃縮至相對密度為1.12,為發(fā)酵葡萄干提取物。
本發(fā)明提供的脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善梗絲感官品質(zhì)的方法,能協(xié)調(diào)煙氣,降低煙氣刺激性和雜氣,豐富煙香,細(xì)膩柔和煙氣,具有喉部甜潤感,提高梗絲中的香氣成分種類和含量,改善口感,改善梗絲的感官品質(zhì),紅度、亮度增加,外觀接近優(yōu)質(zhì)煙絲,提高了梗絲在卷煙產(chǎn)品中的可用性和使用量,降低了卷煙的焦油和煙堿的同時,香氣滿足感較好。
實施例3
一種脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善梗絲感官品質(zhì)的方法,具體包括如下步驟:
(1)原料準(zhǔn)備;脯氨酸與焦糖、脫氧核糖、發(fā)酵葡萄干提取物作為美拉德反應(yīng)底物,占梗絲質(zhì)量的0.15%,按脯氨酸與焦糖、脫氧核糖、發(fā)酵葡萄干提取物的質(zhì)量比為3:1,焦糖、脫氧核糖和發(fā)酵葡萄干提取物為等質(zhì)量比,反應(yīng)催化劑為藻酸銨、氨水,質(zhì)量比為1:1,催化劑占美拉德反應(yīng)底物質(zhì)量的0.3%,水與美拉德反應(yīng)底物的質(zhì)量比為4:1;
(2)梗絲加料工序的脯氨酸固相美拉德反應(yīng):依次按一定比例加入75℃的水、脯氨酸、糖源,充分?jǐn)嚢瑁敝镣耆芙夂?,再加入反?yīng)催化劑,混合均勻,均勻噴灑到梗絲上,使梗絲的含水率達32%,在加料筒中進行固相美拉德反應(yīng)1.5h;
(3)梗絲烘絲工序的高溫固相美拉德反應(yīng):采用滾筒干燥設(shè)備在128℃的干燥溫度條件下對貯存后的梗絲進行高溫干燥3分鐘,進一步發(fā)生高溫固相美拉德反應(yīng),并得到增香降刺的、含水率達(12.0±0.5)%的梗絲;
(4)常規(guī)工序生產(chǎn)成品梗絲。
所述的發(fā)酵葡萄干提取物為,由α-l-吡喃鼠李糖苷酶、內(nèi)切和外切蛋白酶對葡萄干進行復(fù)合發(fā)酵(酶均為食品級,α-l-吡喃鼠李糖苷酶的酶活為1000u/g,內(nèi)切和外切蛋白酶的酶活為20萬u/g,三者質(zhì)量比為0.1:0.5:1,酶的總質(zhì)量占葡萄干質(zhì)量的0.25%,葡萄干和水的質(zhì)量比為1:35,在ph5.2、溫度42℃條件下溫育發(fā)酵5h,95℃恒溫水浴回流提取2次,合并濾液,減壓濃縮至相對密度為1.18的發(fā)酵葡萄干提取物。
本發(fā)明提供的脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善梗絲感官品質(zhì)的方法,提高梗絲中的香氣成分種類和含量,降低煙氣刺激性和雜氣,豐富煙香,細(xì)膩柔和煙氣,改善口感,改善梗絲的感官品質(zhì),紅度、黃度、亮度增加,外觀接近優(yōu)質(zhì)煙絲,提高了梗絲在卷煙產(chǎn)品中的可用性和使用量,降低了卷煙的焦油和煙堿的同時,香氣滿足感較好。
試驗例1:應(yīng)用的外觀和感官效果對比評價
將實施例1-3制備的脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善感官品質(zhì)的梗絲與未進行脯氨酸固相美拉德反應(yīng)的梗絲(對照),進行感官評吸對比實驗。
結(jié)果表明:本發(fā)明提供的脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善感官品質(zhì)的梗絲,能協(xié)調(diào)煙氣,提高梗絲中的香氣成分種類和含量,降低煙氣刺激性和雜氣,豐富煙香,細(xì)膩柔和煙氣,改善口感,改善梗絲的感官品質(zhì),外觀接近優(yōu)質(zhì)煙絲,紅度、黃度、亮度增加,提高了梗絲在卷煙產(chǎn)品中的可用性和使用量,降低了卷煙的焦油和煙堿的同時,香氣滿足感較好。
表1.脯氨酸固相美拉德反應(yīng)改善感官品質(zhì)的梗絲及其對照的外觀和感官評價
試驗例2:經(jīng)脯氨酸固體美拉德反應(yīng)改善感官品質(zhì)的梗絲及其對照的揮發(fā)性成分hs-spme-gc/ms分析
選用100μmpdms萃取頭,分別以250℃條件下老化30min;
稱取經(jīng)脯氨酸固體美拉德反應(yīng)改善感官品質(zhì)的梗絲樣品和對照樣品各1g,置于15ml專用頂空萃取樣品瓶中,插入老化的100μmpdms萃取頭,在80℃萃取60min后,進行揮發(fā)性成分的gc/ms分析,經(jīng)脯氨酸固體美拉德反應(yīng)改善感官品質(zhì)的梗絲和對照組的揮發(fā)性成分的總離子流色譜圖分別見圖1和圖2。
gc/ms分析條件
(1)色譜條件:柱初溫50℃,保持2min,以8℃/min的速率升溫到180℃,保持1min,再以18℃/min的速率升溫到280℃,保持30min;載氣為氦氣(he,純度99.99%),恒流模式,流速為1.0ml/min;分流進樣方式,分流比1:10,無溶劑延遲;進樣口溫度250℃。
(2)質(zhì)譜條件:電離方式:ei源;電子能量:70ev;倍增管電壓:1.2kv;離子源溫度:230℃;四級桿溫度:150℃;接口溫度:280℃,傳輸線280℃;掃描范圍:33~350m/z。使用nist標(biāo)準(zhǔn)譜庫進行檢索分析,按峰面積歸一化法計算化合物相對百分含量。
表2經(jīng)脯氨酸固體美拉德反應(yīng)改善感官品質(zhì)的梗絲樣品及其對照的揮發(fā)性成分
hs-spme-gc/ms分析
從表2可以看出,采用hs-spme-gc/ms方法從脯氨酸固相美拉德反應(yīng)的梗絲中共鑒定出83種揮發(fā)性成分,包括烴類17種,醇類13種,酮類12種,烯類10種,酯類9種,酸類7種,其他雜環(huán)化合物3種。而對照共鑒定出77種揮發(fā)性成分。按照面積歸一化法來計算,就單一物質(zhì)而言,梗絲樣品中,新植二烯相對百分含量最高,為35.10%,其次是2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單酯為24.77%,2-(1-甲基-吡咯烷基)-吡啶為4.39%,甘油1,2-雙乙酸鹽為3.97%,棕櫚酸甲酯為2.01%等。其中對照梗絲中新植二烯為27.49%,脯氨酸固相美拉德的梗絲樣品增加了27.68%,新植二烯是一種c20聚類異戊二烯,在煙草中性揮發(fā)物中含量最高,是煙葉中重要的致香物質(zhì),該成分是煙葉內(nèi)含有的葉綠素在成熟和調(diào)制過程中降解形成葉醇,再由葉醇進一步脫水而形成的。新植二烯自身具有清香氣且刺激性較強,而葉綠素和葉綠醇則具有青雜氣,在調(diào)制過程中隨著葉綠素和葉綠醇大量轉(zhuǎn)化成新植二烯,煙葉的青雜氣消除,進而產(chǎn)生清香氣。新植二烯在煙草燃燒時可直接進入煙氣,具有減少刺激性、醇和煙氣的作用。新植二烯作為捕集煙氣氣溶膠內(nèi)香氣物質(zhì)的載體,具有攜帶煙葉中揮發(fā)性香氣物質(zhì)和致香成分進入煙氣的能力,故又為煙葉的重要增香劑;同時,鄰苯二甲酸己基異丁酯等刺激性大分子物質(zhì)的相對百分含量減少,降低了50%;而酯類、吡啶、呋喃類等為煙葉美拉德反應(yīng)的重要香氣成分,所有這些構(gòu)成了該脯氨酸固相美拉德反應(yīng)梗絲的揮發(fā)性香氣成分,煙氣柔和,刺激性降低、雜氣減少,煙氣更細(xì)膩,煙香豐富??赡苁且驗楣=z加料和烘絲的在線工藝中發(fā)生的脯氨酸美拉德反應(yīng),使梗絲中的化學(xué)成分進一步反應(yīng)、調(diào)制,減少了刺激性、豐富煙香、醇和煙氣。
以上所述,僅為本發(fā)明的具體實施方式,但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此,任何屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護范圍為準(zhǔn)。