專利名稱：丹參水蘇糖及其制備方法和用途的制作方法
丹參水蘇糖及其制備方法和用途技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于醫(yī)藥保健技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及從丹參藥材中提取的化合物水蘇糖及其制備方法和在醫(yī)療保健中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
丹參為唇形科植物丹參(fehia組Bge.)的干燥根，具有活血祛瘀、通經(jīng)止痛、清心除煩、涼血消癰的作用，中醫(yī)臨床上廣泛用于胸壁心痛、腕腹脅痛、月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)經(jīng)閉等癥。長期以來，丹參化學(xué)成分的研究和應(yīng)用主要集中于水溶性的丹酚酸類活性成分和脂溶性的丹參酮類活性成分。前者主要包括丹參素(danshensu)、原兒茶酸 (protocatechuic acid)、原兒茶酸(protocatechualdehyde)、咖啡酸(caffeic acid)、 迷迭香酸(rosmarinic acid)、紫草酸(lithospermic acid)、丹酚酸 B (salvianolic acid B)、丹酚酸 A (salvianolic acid A)、丹酚酸 C (salvianolic acid C)等；后者主要包括二氫丹參酮 I (dihydrotanshinone I )、隱丹參酮(cryptotanshinone)、丹參酮 I (tanshinone I )、丹參酮II A (tanshinone II A)等。目前以脂溶性丹參酮II A為主要成分的制劑如冠心丹參滴丸、復(fù)方丹參片，和以水溶性丹酚酸B為主要成分的制劑如復(fù)方丹參滴丸、丹參注射液、丹參凍干粉、丹參酚酸鹽等已在臨床上廣泛應(yīng)用。迄今為此，有關(guān)丹參中低聚糖類成分的研究和應(yīng)用，未見報道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從丹參藥材中首次分離和鑒定的化合物水蘇糖 (stachyose)0
本發(fā)明的另一個目的在于提供制備化合物水蘇糖的方法。
本發(fā)明的再一個目的在于提供化合物水蘇糖的應(yīng)用。
本發(fā)明所提供的水蘇糖，是從丹參原材料中分離、鑒定獲得的化合物，亦稱為丹參水蘇糖。所述的原材料丹參來源于唇形科鼠尾屬(Salvia Lirm.)的任一種或變種植物的根和根莖，其中優(yōu)選的是唇形科丹參屬荔枝草亞屬(免力盡Sclarea (Moench) Benth.)的任一種或變種植物的根和根莖。最優(yōu)選的是唇形科丹參屬荔枝草亞屬丹參僅miItiorriza Bge.)的根和根莖。有關(guān)唇形科鼠尾草屬植物的科學(xué)定義和范疇，參見中國植物志第66卷 (中國植物志編委會編，北京科學(xué)出版社，1998)。
丹參新鮮藥材0. 65Kg,以3. OL質(zhì)量濃度為70%乙醇提取二次，合并提取液，回收乙醇后，用乙酸乙酯萃取脫色，水溶液加3倍水稀釋后過濾，澄清液通過CHP20P大孔樹脂柱(0.5 Kg)，再用3倍柱床體積的去離子水沖洗柱床，收集水洗液，濃縮。該部分用kphadex LH-20仿佛純化后，得到一白色無定型粉末，經(jīng)1HNMR, 13CNMR, HMBC，HSQC 和 MS 分析測定(圖 3—圖 6)，并參考文獻(Montillii, A.，et al.，Identification of Oligosaccharides Formed during Stachyose Hydrolysis by Pectinex Ultra SP~L. Journal of Agricultural and Food Chemistry 2009，57，5007-5013)，確定該化合物為水蘇糖(Stachyose)。其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下式所示，化合物的碳譜、氫譜數(shù)據(jù)如表1所示。
采用 Angilent 1100 高效液相色譜儀，利用 Rezex RCM-Monosaccharide 色譜柱， 以水為流動相，流速0. 6mL/min,柱溫80°C，以ELSD進行檢測，對全國主產(chǎn)地丹參商品藥材中水蘇糖的含量進行測定(

圖1)，發(fā)現(xiàn)丹參商品藥材中水蘇糖含量最高值為398. 76士2. 01mg/g,最低值為 102. 77 士 3. 19 mg/g，平均值含量為 251. 72 士63. 88 mg/g(圖 2)。
權(quán)利要求
1. 一種丹參水蘇糖，其特征在于是從丹參原材料中分離、鑒定獲得的化合物，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
2.制備如權(quán)利要求1所述丹參水蘇糖的制備方法，其特征在于包括從新鮮和干燥丹參藥材中提取制備丹參水蘇糖的方法，從制備丹參提取物和各種丹參制劑后的、以丹參為主的殘渣中制備水蘇糖的方法，從制備丹參提取物和各種丹參制劑后被廢棄的固體或液體廢棄物中回收制備水蘇糖的方法；其中一、從新鮮和干燥丹參藥材中提取制備丹參水蘇糖的方法，具體步驟為(1)提取對已切成2-3mm薄片的新鮮或干燥丹參根，用5_20倍量(體積(升)/重量 (公斤))的水或質(zhì)量濃度為10-95%的乙醇溶液進行提取，每次提取時間為1-3小時，連續(xù)提取1-3次，合并提取液；(2)脫色、純化提取液加入活性炭進行脫色，然后進行抽濾或離心過濾；或?qū)⑻崛∫和ㄟ^DlOl大孔樹脂柱進行純化，用3-4倍柱體系的去離子水充洗，合并通過液及水洗液；(3)濃縮將上述獲得的脫色澄清提取液濃縮成比重約1.1-1. 3的糖漿；(4)沉淀及干燥將上述澄清糖漿提取液，加入乙醇調(diào)成質(zhì)量終濃度為70-90%乙醇溶液進行沉淀，靜置8小時以上，濾取水蘇糖沉淀，凍干，即得；或?qū)⑸鲜龀吻逄菨{提取液，直接進行凍干、真空干燥或噴霧干燥，即得；二、從制備丹參提取物和各種丹參制劑后的、以丹參為主的殘渣中制備水蘇糖的方法，所用原料為用于制備丹參提取物，或用于制備各種丹參制劑后的剩余的、以丹參為主的殘渣，其提取、脫色、濃縮、干燥步驟同上述方法一的步驟(1) 步驟(4)；三、從制備丹參提取物和各種丹參制劑后被廢棄的固體或液體廢棄物中回收制備水蘇糖的方法，所用原料為在制備丹參提取物，制備各種丹參制劑后被廢棄的固體或液體廢棄物；對于液體廢棄物為水溶液或含水的乙醇、甲醇、丙酮溶液，先將其回收、濃縮后用水稀釋成適當(dāng)濃度，再按照上述方法一的步驟( 步驟(4)制備獲得丹參水蘇糖；對于廢棄物為固體，則先將該廢棄物用去離子水充分溶解，過濾，再按照上述方法一的步驟( 步驟 (4)制備獲得丹參水蘇糖。
3.一種如權(quán)利要求1所述的丹參水蘇糖在制備醫(yī)療保健品中的應(yīng)用。
4.一種如權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，所述醫(yī)療保健品是由所述丹參水蘇糖制成的速溶粉末、顆粒、片劑、丸劑或口服液制劑。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥保健技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及化合物丹參水蘇糖及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明首次從中藥丹參中分離提取水蘇糖，并提供了以新鮮或干燥丹參根為原料提取制備丹參水蘇糖的方法，同時提供了從生產(chǎn)制備丹參提取物和各種丹參制劑后剩余的以丹參為主的殘渣中提取制備水蘇糖的方法，以及從上述生產(chǎn)制備丹參提取物和各種丹參制劑后被廢棄的固體或液體提取物中回收制備水蘇糖的方法。利用所獲得的丹參水蘇糖制備成速溶粉末、顆粒劑、口服液等制劑，用于促進雙歧桿菌增殖，改善脾胃功能，調(diào)節(jié)免疫力，降血糖，降血脂，瘦身美容等保健和治療用途。
文檔編號A61P3/10GK102558249SQ20121003945
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月21日
發(fā)明者周國軍, 周銅水, 李焱 申請人:復(fù)旦大學(xué)