一種除臭型長效緩釋固體植物精油的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種固體植物精油的制備方法，尤其是一種除臭型長效緩釋固體植物 精油的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 天然植物精油是一種高效、無毒、選擇性高和不易產(chǎn)生抗藥性的天然抗菌劑，然 而，天然植物精油在室溫下具有極強(qiáng)的揮發(fā)性，對空氣、日光、濕氣及溫度等均較敏感，在貯 存過程中極易發(fā)生分解或氧化而導(dǎo)致香氣變劣。目前應(yīng)用微膠囊技術(shù)可使精油由液態(tài)變成 固體粉末，保護(hù)香味物質(zhì)避免直接受熱、光、氧化的影響，避免有效成分揮發(fā)，有效控制香味 物質(zhì)的釋放。但是目前微膠囊精油應(yīng)用的主要不足之處為：精油的裝載量少，釋放速度快， 使用壽命較短，使用過程穩(wěn)定性不好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種裝載量大，釋放緩慢并 穩(wěn)定，使用壽命長的除臭型長效緩釋固體植物精油的制備方法。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種除臭型長效緩釋固體植物精油的制備方法，所述制備方法包括以下步驟： (1) 將埃洛石納米管在溫度為25~80°C，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~20%的稀鹽酸中浸漬30~ 60分鐘，依次過濾、洗滌、烘干，得到活化埃洛石納米管； (2) 在惰性氣體保護(hù)下，按照環(huán)糊精與溶劑的重量比1:5~1:10將環(huán)糊精溶解于溶劑 中，得到環(huán)糊精溶液；再往環(huán)糊精溶液中加入步驟（1)得到的活化埃洛石納米管，活化埃洛 石納米管與環(huán)糊精的重量比為1:3~1:10,混合均勻得溶液a ;再往溶液a中加入異氰酸 酯，環(huán)糊精與異氰酸酯的重量比為1:1~1:5,混合均勻得溶液b ;將溶液b加熱至溫度40~ 100°C發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)洗滌、干燥、研磨得到埃洛石-環(huán)糊精聚合物復(fù)合材料； (3) 將步驟（2)得到的埃洛石-環(huán)糊精聚合物復(fù)合材料加入到天然植物精油中，按照埃 洛石-環(huán)糊精聚合物復(fù)合材料與天然植物精油重量比1:2~1:5,真空浸漬5~24小時，然 后經(jīng)洗滌、干燥得到所述除臭型長效緩釋固體植物精油。
[0005] 所述步驟（2)中的惰性氣體為氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種。
[0006] 所述步驟⑵中的環(huán)糊精為0 _環(huán)糊精、羥丙基0 _環(huán)糊精、a -環(huán)糊精、Y -環(huán)糊 精中的一種。
[0007] 所述步驟（2)中的溶劑為二甲基亞砜或N，N-二甲基甲酰胺。
[0008] 所述步驟（2)中的異氰酸酯為2, 4-甲苯二異氰酸酯、4, 4-二苯基甲烷二異氰酸 酯、1,6-己二異氰酸酯中的一種。
[0009] 所述步驟（3)中的天然植物精油為迷迭香精油、檀香精油、薰衣草精油、艾草精油 中的一種。
[0010] 利用權(quán)利要求1所述制備方法得到的除臭型長效緩釋固體植物精油。
[0011] 本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，首先將埃洛石納米管活化，然后在活化后的埃洛石納 米管表面通過環(huán)糊精和異氰酸酯的聚合反應(yīng)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，再通過浸漬將精油裝載入納米 管內(nèi)。
[0012] 本發(fā)明提出的除臭型長效緩釋固體植物精油的制備方法，具有如下有益效果：利 用埃洛石納米管中的納米級空腔，提高植物精油的裝載量，降低植物精油的釋放速率；利用 環(huán)糊精分子空洞，與埃洛石納米管端口處的精油分子形成復(fù)合物，進(jìn)一步控制精油釋放，實(shí) 現(xiàn)精油的長效緩釋；環(huán)糊精聚合物分子空洞也可以包合、吸附臭氣分子，從而起到除臭作 用。產(chǎn)品中精油的使用壽命大幅度延長，產(chǎn)品強(qiáng)度明顯提高。
[0013] 說明書附圖 以下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明； 圖1為本發(fā)明固體精油的制備過程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 如圖1所示，一種除臭型長效緩釋固體植物精油的制備方法，所述制備方法包括 以下步驟： (1) 將埃洛石納米管在溫度為25~80°C，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~20%的稀鹽酸中浸漬30~ 60分鐘，依次過濾、洗滌、烘干，得到活化埃洛石納米管1 ; (2) 在惰性氣體保護(hù)下，按照環(huán)糊精與溶劑的重量比1:5~1:10將環(huán)糊精溶解于溶劑 中，得到環(huán)糊精溶液；再往環(huán)糊精溶液中加入步驟（1)得到的活化埃洛石納米管1，活化埃 洛石納米管與環(huán)糊精的重量比為1:3~1:10,混合均勻得溶液a ;再往溶液a中加入異氰 酸酯，環(huán)糊精與異氰酸酯的重量比為1:1~1:5,混合均勻得溶液b ;將溶液b加熱至溫度 40~10(TC發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)洗滌、干燥、研磨得到埃洛石-環(huán)糊精聚合物復(fù)合 材料2 ; (3) 將步驟（2)得到的埃洛石-環(huán)糊精聚合物復(fù)合材料2加入到天然植物精油中，按 照埃洛石-環(huán)糊精聚合物復(fù)合材料與天然植物精油重量比1:2~1:5,真空浸漬5~24小 時，然后經(jīng)洗滌、干燥得到所述除臭型長效緩釋固體植物精油3。
[0015] 所述步驟（2)中的惰性氣體為氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種。
[0016] 所述步驟⑵中的環(huán)糊精為0 _環(huán)糊精、羥丙基0 _環(huán)糊精、a -環(huán)糊精、Y -環(huán)糊 精中的一種。
[0017] 所述步驟（2)中的溶劑為二甲基亞砜或N，N_二甲基甲酰胺。
[0018] 所述步驟（2)中的異氰酸酯為2, 4-甲苯二異氰酸酯、4, 4-二苯基甲烷二異氰酸 酯、1,6-己二異氰酸酯中的一種。
[0019] 所述步驟（3)中的天然植物精油為迷迭香精油、檀香精油、薰衣草精油、艾草精油 中的一種。
[0020] 利用權(quán)利要求1所述制備方法得到的除臭型長效緩釋固體植物精油。
[0021] 實(shí)施例1 一種除臭型長效緩釋固體植物精油的制備方法，所述制備方法包括以下步驟： (1)將埃洛石納米管在溫度為25°C，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的稀鹽酸中浸漬60分鐘，依次過 濾、洗滌、烘干，得到活化埃洛石納米管1 ; (2) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，按照環(huán)糊精與二甲基亞砜的重量比1:5將環(huán)糊精溶解于二 甲基亞砜中，得到環(huán)糊精溶液；再往環(huán)糊精溶液中加入步驟（1)得到的活化埃洛石 納米管1，活化埃洛石納米管與0 -環(huán)糊精的重量比為1:10,混合均勻得溶液a ;再往溶液a 中加入2, 4-甲苯二異氰酸酯，0 -環(huán)糊精與2, 4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1: 1，混合均 勻得溶液b ;將溶液b加熱至溫度10(TC發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)洗滌、干燥、研磨得到 埃洛石-0 _環(huán)糊精聚合物復(fù)合材料2 ; (3) 將步驟（2)得到的埃洛石-0-環(huán)糊精聚合物復(fù)合材料2加入到迷迭香精油中，按 照埃洛石-0 _環(huán)糊精聚合物復(fù)合材料與迷迭香精油重量比1:5,真空浸漬15小時，然后經(jīng) 洗滌、干燥得到除臭型長效緩釋固體迷迭香精油3。
[0022] 表1. 1固體迷迭香精油除臭效率、裝載量、緩釋時間和微膠囊精油的對照表
1以lg固體精油或微膠囊精油對〇. 3 y g/L氨氣的吸附率作為除臭效率。
[0023] 實(shí)施例2 一種除臭型長效緩釋固體植物精油的制備方法，所述制備方法包括以下步驟： (1) 將埃洛石納米管在溫度為80°C，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的稀鹽酸中浸