用于生產結構化液體組合物的方法以及結構化液體組合物的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及通過使用受控形變動態(tài)混合器（Controlled Deformation Dynamic Mixer)來生產可以被用作個人護理組合物、例如用作除臭劑或止汗劑的結構化液體組合物 的方法。本發(fā)明還涉及包含脂肪化合物、非離子表面活性劑和水的結構化液體組合物，且其 在具有少量的這些化合物的情況下具有高粘度。
[0002] 發(fā)明背景 混合可描述為分布式的（distributive)或分散式的（dispersive)。在包含各個相的 離散域的多相材料中，分布式混合尋求改變各個相的域的相對空間位置，而分散式混合尋 求克服內聚力以改變各個相的域的尺寸和尺寸分布。大多數(shù)混合器采用分布式和分散式混 合的組合，但是，取決于預期的應用，平衡將會改變。例如，用于混合花生和葡萄干的機器將 是完全分布式的，以便不損壞被混合的物體，而摻合機/均化器將是分散式的。
[0003] EP 194 812 A2 和 W0 96/20270 描述了空腔傳遞式混合器（CTM)。W0 96/20270 還描述了"受控形變動態(tài)混合器"（CDDM)。這種類型的混合器具有帶相對的空腔的定子和 轉子元件，當混合器運行時，所述空腔跨過通過混合器的本體流動的方向移動經過彼此。所 述CDDM與所述CTM的區(qū)別在于材料還經受拉伸形變。通過具有空腔的相面對的表面，對其 進行布置使得通過混合器的液體的本體流動的橫截面區(qū)域通過裝置相繼地以至少5的系 數(shù)增加和減少來保證拉伸流動和有效的分散式混合。所述CDDM兼?zhèn)淞?CTM的分布式混合 特性以及分散式混合特性。另外，W0 2012/089474 A1描述了 CTM和CDDM。
[0004] W0 96/20270進一步描述了這種類型的混合器可以用于生產結構化液體，例如包 含表面活性劑（陰離子、陽離子、非離子、兩性離子）的組合物。描述了織物調理組合物的 生產，并且所產生的組合物的粘度為40至155 mPa · s。
[0005] 個人護理組合物大多是指旨在用于局部施用到皮膚或毛發(fā)的組合物。許多這樣的 組合物是結構化液體形式。通常，這意味著該液體是穩(wěn)定的分散體，其在使用中的特性是微 觀結構（在微觀尺度下的結構）的函數(shù)。結構化液體不能簡單地通過它們的組成描述，并且 它們的特性是它們是如何被處理的函數(shù)。例如，雖然一部分的材料可以溶解在一種或多種 液體成分中，但是另一級分可以以在一定尺寸范圍內的顆?；蛞旱卧谡麄€體積中分散。通 常使用顯微鏡（光或電子顯微鏡）來表征微觀結構，而且通常確定并比較結構化液體體系 的流變學。在許多情況下，使用光學顯微鏡（optical light microscopy)或掃描電子顯微 鏡來確定顆?；蛞旱蔚姆稚⒍?。
[0006] 許多個人護理組合物是表面活性劑（如非離子、陰離子、陽離子和/或兩性離子）、 中性脂肪化合物（如甘油三酯、脂肪醇、蠟）和水的混合物。這些化合物可形成為結構化 液體形式的微觀結構，這通過它們的制備方法來確定。例如，表面活性劑可以以膠束的形 式組織在連續(xù)水相內?；虮砻婊钚詣┬纬善矫嫫?，其中親水性頭部在這些平面片兩個外側 而疏水性尾部在內側，由此形成這些片與在片之間的水的層狀結構（參見例如J. Eastoe， Surfactant Aggregation and Adsorption at Interfaces, ch. 4 in: T. Cosgrove (ed.), Colloid Science; Principles, Methods and Applications; Blackwell Publishing Ltd., Oxford (UK), 2005)〇
[0007] US 2010/0143280公開了制備包含表面活性劑和脂肪化合物的個人護理組合物的 方法，所述方法包括通過使用具有旋轉構件的均化器進行的混合步驟。
[0008] US 2007/0027050 A1公開了液晶結構化清潔和保濕組合物，具有寬粘度范圍并包 含陰離子表面活性劑：磺基琥珀酸C6至C16烷基單酯(一種或多種）和多元醇(如聚乙二 醇)。
[0009] W0 03/074020 A1公開了包含陰離子表面活性劑和有機凝膠顆粒的有序的液晶結 構化清潔組合物，所述有機凝膠顆粒通常包括植物油和蠟狀化合物。
[0010] W0 2005/063174 A1公開了包含陰離子表面活性劑和兩性表面活性劑的有序的液 晶結構化清洗組合物。
[0011] US 2011/0300093 A1公開了包含各種表面活性劑和聚合物、但不含脂肪化合物的 化妝品組合物。
[0012] 發(fā)明概述 許多用于制備結構化液體的工藝并未達成產生具有一致的和可重復的流變性質的組 合物。因此制造商需要可用于一致地生產結構化液體的改進的工藝。此外，制造商希望通 過例如降低能耗、或降低制劑中的活性化合物的濃度來改進生產方法和產品，同時保持產 品性能至少和標準產品一樣。用這種方法，可以節(jié)約資源（原材料，能源），另外產生更便宜 的產品。此外時下的消費者需要越來越多的在生產、運輸和使用時消耗更少的能源和資源 的產品。
[0013] 因此，存在提供可以采用比常規(guī)工藝和產品所使用的價值更低的資源來制備并使 用的個人護理產品的需求。因此，本發(fā)明的一個目的是提供用于生產結構化液體（其可以 用作個人產品，例如膏霜、除臭劑和/或止汗劑）的方法，其導致更有效地利用原材料，降低 所需的原材料的量，同時保持結構化液體的相同的功能性。本發(fā)明的另一個目的是提供可 用于一致地生產與常規(guī)產品具有相同品質和結構的個人護理組合物的方法。本發(fā)明的另一 個目的是提供組合物，其不需要大量的或高濃度的成分，并且仍然具有合適的一致性和粘 度以作為個人護理組合物起作用。
[0014] 我們現(xiàn)已確定該目的可以通過用于制備包含水、脂肪化合物和一種或多種非離子 表面活性劑且可以用作個人護理組合物（例如護膚膏和/或除臭劑和/或止汗劑）的結構 化液體的方法來實現(xiàn)。非離子表面活性劑對皮膚是溫和的。該方法使用受控形變動態(tài)混合 器類型。通過這種方法可以生產用作個人護理組合物的結構化液體，其不需要高濃度的活 性物質，并且仍然具有良好的一致性和粘度以作為個人護理組合物（例如作為護膚膏和/ 或除臭劑和/或止汗劑）起作用。還可以通過結構化液體組合物來實現(xiàn)該目的，其具有相 對低的脂肪化合物和非離子表面活性劑的濃度，同時仍然具有類似于具有較高含量的脂肪 化合物和表面活性劑的組合物的動態(tài)粘度。通過該粘度的增加，可以降低原材料的濃度，同 時保持制劑的功能性與如同用更高的原材料濃度相同。
[0015] 因此在第一方面，本發(fā)明提供了一種生產包含水、濃度按重量計為至少1%的具有 至少25°C的熔點的脂肪化合物、和濃度按重量計為至少1%的一種或多種非離子表面活性 劑的結構化液體組合物的方法，所述方法包括以下步驟： a)將液體形式的脂肪化合物與包含液體形式的一種或多種非離子表面活性劑和水的 混合物混合，或 將液體形式的脂肪化合物與液體形式的一種或多種非離子表面活性劑混合，并將該混 合物與水混合； 其特征在于在接下來的步驟中 b)將來自步驟a)的混合物引入到受控形變動態(tài)混合器類型的分布式和分散式混合 裝置中， 其中所述混合器適用于引發(fā)液體組合物中的拉伸流動， 并且其中所述混合器包括緊密間隔的相面對的表面，至少一個表面在其中具有一系列 空腔，其中布置每個表面上的空腔使得在使用中液體流動的橫截面區(qū)域在整個裝置中相繼 地以至少為5的系數(shù)增加和減少。
[0016] 在第二方面，本發(fā)明提供了可通過根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的結構化液體。
[0017] 本發(fā)明的第二方面還提供了結構化液體組合物，其包含水，和濃度按重量計為 1%-4%的具有至少25°C的熔點的一種或多種脂肪化合物，和 濃度按重量計為1%-8%的一種或多種非離子表面活性劑，和 水， 并且其中陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑和兩性離子表面活性劑的總濃度按重 量計最大為3%， 并且其中所述結構化液體具有使用裝有T形桿T-E錠子的Brookfield RV粘度計在 5rpm的轉速以及25°C的溫度下測量的至少80, 000 mPa *s、優(yōu)選至少100, 000 mPa *s的動 態(tài)粘度。
[0018] 本發(fā)明的第二方面還提供了一種結構化液體組合物，所述組合物包含水，和濃度 按重量計為2%_5%的具有至少25°C的熔點的一種或多種脂肪化合物，和 濃度按重量計為4%_8%的一種或多種非離子表面活性劑，和 水， 并且其中陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑和兩性離子表面活性劑的總濃度按重 量計最大為3%， 并且其中所述結構化液體具有使用裝有T形桿T-D錠子的Brookfield RV粘度計在 lOrpm的轉速以及25°C的溫度下測量的至少60, 000 mPa *s、優(yōu)選至少80, 000 mPa *s的動 態(tài)粘度。
[0019] 在第三方面，本發(fā)明提供了根據(jù)本發(fā)明的第一方面的方法制備且包含止汗劑活性 物質、優(yōu)選包含鋁化合物和/或鋯化合物的結構化液體、或根據(jù)本發(fā)明的第二方面的結構 化液體作為除臭劑或止汗劑的用途。
【附圖說明】
[0020] 屬^7:空腔傳遞式混合器（CTM)的示意圖；1 :定子，2 :環(huán)帶（annulus) ;3 :轉子；下 面為剖視圖。
[0021] 房名受控形變動態(tài)混合器（⑶DM)的示意圖；1 :定子，2 :環(huán)帶；3 :轉子；下面為剖 視圖。
[0022] 房ACDDM裝置的優(yōu)選實施方案的示意圖，剖視圖（本體流動方向優(yōu)選從左至 右）。
[0023] 房名CDDM裝置的優(yōu)選實施方案的示意圖，剖視圖（本體流動方向優(yōu)選從左至 右）。
[0024] 房5：來自實施例1的作為組合物（100%的組合物具有如表2中的制劑，以及稀釋 的樣品）中的活性材料的濃度的函數(shù)的動態(tài)粘度（以mPa*s表示）；線性趨勢線指示。使 用Brookf ield粘度計，T-E錠子，lOrpm，25°C，在開始測量程序之后1分鐘測量。
[0025] ?:對照樣品（不通過CDDM)，▲:在20mL/s和lOOOOrpm下通過CDDM的樣品；X : 在20mL/s下通過靜態(tài)⑶DM的樣品。
[0026] 房ft來自實施例1的作為組合物（100%的組合物具有如表2中的配方，以及稀釋 的樣品）中的活性材料的濃度的函數(shù)的屈服應力。
[0027] ?:對照樣品（不通過CDDM)，▲:在80mL/s和lOOOOrpm下通過CDDM的樣品；X : 在80mL/s下通過靜態(tài)⑶DM的樣品。
[0028] 房7:來自實施例2的作為組合物（100%的組合物具有如表4中的配方，以及稀釋 的樣品）中的活性材料的濃度的函數(shù)的動態(tài)粘度（以mPa*s表示）；線性趨勢線指示。使 用Brookf ield粘度計，T形桿T-D錠子，10rpm，25°C，在開始測量程序之后1分鐘測量。
[0029] ?:對照樣品（不通過CDDM)，▲:在80mL/s和lOOOOrpm下通過CDDM的樣品；X : 在80mL/s下通過靜態(tài)⑶DM的樣品。
[0030] 房及來自實施例2的作為組合物（100%的組合物具有如表4中的配方，以及稀釋 的樣品）中的活性材料的濃度的函數(shù)的屈服應力（以Pa表示）；線性趨勢線指示。
[0031] ?:對照樣品（不通過CDDM)，▲:在80mL/s和lOOOOrpm下通過CDDM的樣品；X : 在80mL/s下通過靜態(tài)⑶DM的樣品。
[0032] 房決來自實施例3的作為組合物（100%的組合物具有如表6中的配方，以及稀釋 的樣品）中的活性材料的濃度的函數(shù)的動態(tài)粘度（以mPa*s表示）；線性趨勢線指示。使 用Brookf ield粘度計，T-E錠子，5rpm，25°C，在開始測量程序之后1分鐘測量。
[0033] ?:對照樣品（不通過CDDM)，▲:在80mL/s和lOOOOrpm下通過CDDM的樣品；X : 在80mL/s下通過靜態(tài)⑶DM的樣品（這些"靜態(tài)樣品"是兩次測量的平均）。
[0034] 房來自實施例3的作為所述組合物（100%的組合物具有如表6中的配方，以 及稀釋的樣品）中的活性材料的濃度的函數(shù)的屈服應力（以Pa表示）；線性趨勢線指示。
[0035] ?:對照樣品（不通過CDDM)，▲:在80mL/s和lOOOOrpm下通過CDDM的樣品；X : 在80mL/s下通過靜態(tài)⑶DM的樣品。
[0036] 發(fā)明詳述 除非另有定義，本文使用的全部技術和科學術語具有與由本領域普通技術人員通常所 理解的相同含義。除非另有說明，全部的百分比表示重量百分比。縮寫"wt%"是指重量百 分比。在給定范圍的情況下，該給定范圍包括所提到的端點。環(huán)境溫度或室溫被認為是約 15°C至約25°C、優(yōu)選17°C至24°C、優(yōu)選20°C至23°C的溫度。
[0037] 空腔傳遞式混合器（CTM)和受控形變動態(tài)混合器（CDDM) 類似于在W0 96/20270中，CTM被定義為包括相面對的表面的混合器，所述表面中的 至少一個，優(yōu)選兩個表面，具有一系列形成在所述表面中的空腔，其中所述表面彼此相對移 動，并且其中液體材料在表面之間通過并沿著相繼地通過在每個表面中的空腔的路徑流 動。通常，布置所述空腔使得液體流動的橫截面區(qū)域在整個裝置中相繼地以約3的系數(shù)增 加和減少。關于CTM的進一步描述，我們參照W0 96/20270和W0 2012/0894