文冠木黃酮提取物及其制備方法、質(zhì)量檢測方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明藥物提取物技術(shù)領(lǐng)域領(lǐng)域，具體設(shè)及一種文冠木黃酬提取物及其制備方 法、質(zhì)量檢測方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 文冠木為無患子科植物文冠木(Xanthoceressorbi fo Iia Bunge)的莖桿或枝條 的干燥木部，文冠木屬蒙醫(yī)常用藥材，蒙藥名稱為西拉森登。灌木或喬木，生于山坡、溝谷 間，分布于我國迂寧、河北、陜西等省，主產(chǎn)于內(nèi)蒙古，為我國特有的珍稀木本油料作物。作 為蒙醫(yī)用藥，始載于《四部醫(yī)典》第二部理論藥物篇，在W后的蒙醫(yī)本草、方劑等有關(guān)著作中 均有記述?！睹伤帉W(xué)》中運(yùn)樣描述文冠木："味微苦、甘，性涼，清熱燥濕，桂疲生新。治風(fēng)濕內(nèi) 熱，皮膚風(fēng)濕、巧癖、療痛癡腫，疲血紫斑、關(guān)節(jié)疼痛，布氏桿菌病等"。
[0003] 近年來，隨著蒙醫(yī)理論的不斷發(fā)展和蒙藥研究的不斷深入，在引用現(xiàn)代理論和技 術(shù)的基礎(chǔ)上對文冠木的物質(zhì)基礎(chǔ)進(jìn)行了初步研究，文冠木中含有多種化學(xué)成分，主要有= 祗皂巧類、黃酬類、香豆素類等成分。此外，還含有多糖、揮發(fā)油、油脂、較質(zhì)W及一些具有還 原性的物質(zhì)。在木質(zhì)中主要含有黃酬武類(楊梅樹皮武、皮武）、黃酬醇、=祗皂武、徑基香豆 精、揮發(fā)油、油脂、糖、較質(zhì)、少量醬醇及強(qiáng)屯、武，并認(rèn)為皮中含有黃酬武類比木部少，但所含 =祗皂武比木部高2~3倍，而嫩枝中黃酬武類的含量少于枝中。
[0004] 目前，國內(nèi)外對文冠木的研究和報(bào)道都甚少，迄今設(shè)及文冠木中的黃酬提取及其 制備方法和用途的文獻(xiàn)很少，例如文獻(xiàn)《蒙藥文冠木總黃酬提取方法研究K內(nèi)蒙古民族大 學(xué)學(xué)報(bào)，20卷5期，2005年10月，宋玲，郭忠祥)公開的蒙藥文冠木總黃酬提取方法研究，其中 建立蒙藥文冠木中總黃酬成分的提取方法:采用乙醇加熱回流提取法.結(jié)果：乙醇提取方法 與其它提取法相比較有顯著差異，增加文冠木總黃酬溶出量可達(dá)到94.53%，結(jié)論:方法簡 便可靠，為進(jìn)一步研究文冠木化學(xué)成分奠定了可靠依據(jù)。然而上述方案中獲得的文冠木黃 酬提取物僅是通過乙醇進(jìn)行提取的粗提物，其中雜質(zhì)較多，而有效成分含量較低，不能達(dá)到 有效活性成分的富集，而且其中對文冠木提取的質(zhì)量檢測僅檢測蘆下的含量，未對文冠木 黃酬提取物中的其他有效成分進(jìn)行含量測定，對文冠木黃酬提取物的質(zhì)量檢測不全面，不 利于提高文冠木黃酬提取物質(zhì)量的可控性。因此，本發(fā)明提供了一種文冠木黃酬提取物及 其制備方法、質(zhì)量檢測方法和應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 因此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)中的方法制備的文冠木總黃酬提取 物有效成分含量較低，雜質(zhì)多，沒有達(dá)到有效活性成分的富集，進(jìn)而提供一種文冠木黃酬提 取物及其制備方法和應(yīng)用。
[0006] 本發(fā)明要解決的第二個(gè)技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)中對文冠木黃酬提取物的質(zhì)量檢 測不全面，不利于提高文冠木黃酬提取物質(zhì)量的穩(wěn)定性、一致性和可控性，進(jìn)而提供一種檢 測全面、準(zhǔn)確的文冠木黃酬提取物的質(zhì)量檢測方法，進(jìn)而全面、準(zhǔn)確的控制文冠木黃酬提取 物的質(zhì)量。
[0007] 為此，本發(fā)明提供了一種文冠木總黃酬提取物，所述文冠木總黃酬提取物中總黃 酬類成分百分含量的總和為10~99%，其中所含總黃酬成分包括:二氨楊梅素、楊梅素、搬 皮素、蘆下、二氨搬皮素、文冠木素和兒茶精。
[0008] 所述的文冠木總黃酬提取物，所述文冠木總黃酬提取物中總黃酬類成分百分含量 的總和為50~99%;所述文冠木總黃酬提取物采用溶劑萃取法、大孔吸附樹脂法、超臨界 C02流體萃取法或聚酷胺法中的任意一種或幾種制備而成。其中優(yōu)選的方法為大孔吸附樹 脂法和聚酷胺色譜法。
[0009] 在使用上述方法進(jìn)行制備時(shí)，一般包括W下幾個(gè)步驟：
[0010] (1)提取:所用溶劑可W是水或醇類、酬類及脂類溶劑，或運(yùn)些溶劑組成的混合溶 劑，或由運(yùn)些溶劑與酸、堿、鹽配成的酸性或堿性溶劑。提取方法可W是煎煮法、冷浸法、滲 漉法、加熱回流法、超聲提取法、微波提取法、高壓提取法等。優(yōu)選的提取工藝為:文冠木藥 材加30 %-90 %乙醇，回流提取2-3次，每次1-2小時(shí)，溶劑用量為5-15L/Kg。
[0011] (2)過濾:包括離屯、法、抽濾法、超濾法、壓濾法等方法，可使用W下任意一種澄清 劑或其組合:醇沉劑，高嶺±，明膠，各種樹脂，聚乙二醇，聚乙=醇，殼聚糖W及天然澄清劑 成品如101果汁澄清劑、ZTC+1天然澄清劑等。
[0012] (3)濃縮:包括常壓或減壓條件下的薄膜蒸發(fā)法、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)及減壓法、煎煮濃縮法 等。
[0013] (4)干燥:包括真空干燥法、噴霧干燥法、冷凍干燥法等。
[0014] 所述的文冠木總黃酬提取物，所述文冠木總黃酬提取物由如下方法中任意一種或 幾種制備而成：
[0015] 取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，加入6-15體積份的水、醇類、酬類、醋類溶劑或 由水、醇類、酬類或醋類溶劑與酸、堿或鹽配制成的酸性或堿性溶劑進(jìn)行回流提取2-4次，每 次提取1-3小時(shí)，減壓回收溶劑，得粗提取物;將所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份與所述分散后溶液的體積份比為1:3-10,然后用為粗提取物水溶液1-3體積倍量的低 極性的醋類、燒控類或酸類溶劑進(jìn)行萃取2-4次，除去脂溶性雜質(zhì)，再用為粗提取物水溶液 1-3體積倍量的中等極性的溶劑萃取2-5次，即得所述文冠木黃酬提取物;或
[0016] 取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，加入6-15體積份的水、醇類、酬類、醋類溶劑或 由水、醇類、酬類或醋類溶劑與酸、堿或鹽配制成的酸性或堿性溶劑進(jìn)行回流提取2-4次，每 次提取1-3小時(shí)，減壓回收溶劑，得粗提取物;將所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份與所述分散后溶液的體積份比為1:3-10,然后W占所述文冠木生藥量6-10體積倍量的 大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附處理，控制吸附流速為1-3BVA，樹脂柱徑高比為1:4-10,用水洗脫 1-4倍樹脂體積進(jìn)行除雜，控制流速為2~6BVA，然后W體積濃度30%-100%的甲醇、乙醇 或丙酬溶液洗脫5-10倍樹脂體積，控制流速為4~9BVA，收集洗脫液，回收溶劑，減壓干燥， 即得所述文冠木黃酬提取物;或
[0017] 取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，加入6-15體積份的水、醇類、酬類、醋類溶劑或 由水、醇類、酬類或醋類溶劑與酸、堿或鹽配制成的酸性或堿性溶劑進(jìn)行回流提取2-4次，每 次提取1-3小時(shí)，減壓回收溶劑，得粗提取物;將所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份與所述分散后溶液的體積份比為1:3-10,然后W占所述文冠木生藥量6-10體積倍量的 30-90目聚酷胺進(jìn)行吸附，控制吸附流速為1-3BVA，聚酷胺柱徑高比為1:4-10，用水洗脫1-5倍聚酷胺體積，控制流速為2~6BVA，然后W體積濃度為50 % -90 %乙醇溶液洗脫5-10倍 聚酷胺體積，控制洗脫流速為4~9BVA，收集50%-90%乙醇洗脫液，回收溶劑，減壓干燥， 即得所述文冠木黃酬提取物;或
[0018] 取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，采用超臨界流體萃取，加體積濃度為60 % -80 %乙醇溶液作夾帶劑，控制萃取溫度為40-45°C，壓力為20-30MPa，靜態(tài)浸泡2-4h，動(dòng)態(tài)循 環(huán)2-地，將所得的提取物混懸于水中，然后用低極性的醋類、燒控類或酸類溶劑萃取除去脂 溶性雜質(zhì)，即得所述文冠木黃酬提取物；
[0019] 所述重量份與所述體積份為g/mL的關(guān)系。
[0020] 本發(fā)明提供了一種制備所述的文冠木總黃酬提取物的方法，所述文冠木總黃酬提 取物由如下方法中任意一種或幾種制備而成：
[0021] 取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，加入6-15體積份的水、醇類、酬類、醋類溶劑或 由水、醇類、酬類或醋類溶劑與酸、堿或鹽配制成的酸性或堿性溶劑進(jìn)行回流提取2-4次，每 次提取1-3小時(shí)，減壓回收溶劑，得粗提取物;將所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份與所述分散后溶液的體積份比為1:2.5-10,然后用為粗提取物水溶液1-3體積倍量的 低極性的醋類、燒控類或酸類溶劑進(jìn)行萃取2-4次，除去脂溶性雜質(zhì)，再用為粗提取物水溶 液1-3體積倍量的中等極性的溶劑萃取2-5次，即得所述文冠木黃酬提取物;或
[0022] 取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，加入6-15體積份的水、醇類、酬類、醋類溶劑或 由水、醇類、酬類或醋類溶劑與酸、堿或鹽配制成的酸性或堿性溶劑進(jìn)行回流提取2-4次，每 次提取1-3小時(shí)，減壓回收溶劑，得粗提取物;將所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份與所述分散后溶液的體積份比為1:2.5-10，然后W占所述文冠木生藥量6-10體積倍量 的大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附處理，控制吸附流速為1-3BVA，樹脂柱徑高比為1:4-10,用水洗 脫1-4倍樹脂體積進(jìn)行除雜，控制流速為2~6BVA，然后W體積濃度30%-100%的甲醇、乙 醇或丙酬溶液洗脫5-10倍樹脂體積，控制流速為4~9BVA，收集洗脫液，回收溶劑，減壓干 燥，即得所述文冠木黃酬提取物;或
[0023] 取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，加入6-15體積份的水、醇類、酬類、醋類溶劑或 由水、醇類、酬類或醋類溶劑與酸、堿或鹽配制成的酸性或堿性溶劑進(jìn)行回流提取2-4次，每 次提取1-3小時(shí)，減壓回收溶劑，得粗提取物;將所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份與所述分散后溶液的體積份比為1:2.5-10，然后W占所述文冠木生藥量6-10體積倍量 的30-90目聚酷胺進(jìn)行吸附，控制吸附流速為1-3BVA，聚酷胺柱徑高比為1:4-10，用水洗脫 1-5倍聚酷胺體積，控制流速為2~6BVA，然后W體積濃度為50%-90%乙醇溶液洗脫5-10 倍聚酷胺體積，控制洗脫流速為4~9BVA，收集50 % -90 %乙醇洗脫液，回收溶劑，減壓干 燥，即得所述文冠木黃酬提取物;或
[0024] 取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，采用超臨界流體萃取，加體積濃度為60 % -80 %乙醇溶液作夾帶劑，控制萃取溫度為40-45°C，壓力為20-30MPa，靜態(tài)浸泡2-4h，動(dòng)態(tài)循 環(huán)2-地，將所得的提取物混懸于水中，然后用低極性的醋類、燒控類或酸類溶劑萃取除去脂 溶性雜質(zhì)，即得所述文冠木黃酬提取物；
[0025] 所述重量份與所述體積份為g/mL的關(guān)系。
[0026] 所述的冠木總黃酬提取物的制備方法，所述文冠木總黃酬提取物由如下方法中任 意一種或幾種制備而成：
[0027] 取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，加入6-15體積份的體積濃度為50%-80%乙醇 回流提取2-4次，每次提取1-3小時(shí)，減壓回收溶劑，得粗提取物;將所述粗提取物加水溶解， 所述粗提取物的重量份與所述分散后溶液的體積份比為1:2.5-8，然后用為粗提取物水溶 液1-3體積倍量的低極性的醋類、燒控類或酸類溶劑進(jìn)行萃取2-4次，除去脂溶性雜質(zhì)，再用 為粗提取物水溶液1-3體積倍量的中等極性的溶劑萃取2-5次，即得文冠木黃酬提取物;或 [00 2引取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，加入6-15體積份的體積濃度為50%-80%乙醇 回流提取2-4次，每次提取1-3小時(shí)，減壓回收溶劑，得粗提取物;將所述粗提取物加水溶解， 所述粗提取物的重量份與所述分散后溶液的體積份比為1:2.5-8,然后W占所述文冠木生 藥量8-10體積倍量的大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附處理，控制吸附流速為1-3BVA，樹脂柱徑高比 為1:7-9，用水洗脫1-4倍樹脂體積進(jìn)行除雜，控制流速為2~6BVA，然后W體積濃度40 % -80%的甲醇、乙醇或丙酬溶液洗脫7-9倍樹脂體積，控制流速為4~9BV/h，收集體積濃度 40 %-80 %的甲醇、乙醇或丙酬洗脫液，回收溶劑，減壓干燥，即得文冠木黃酬提取物;或 [00巧]取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，加入6-15體積份的體積濃度為50%-80%乙醇 回流提取2-4次，每次提取1-3小時(shí)，減壓回收溶劑，得粗提取物;將所述粗提取物加水溶解， 所述粗提取物的重量份與所述分散后溶液的體積份比為1:2.5-8,然后W占所述文冠木生 藥量8-10體積倍量的60-80目聚酷胺進(jìn)行吸附，控制吸附流速為1-3BVA，聚酷胺柱徑高比 為1:8-10，用水洗脫1-5倍聚酷胺體積，控制流速為2~6BVA，然后W體積濃度為60 % -80 % 乙醇溶液洗脫5-10倍聚酷胺體積，控制洗脫流速為4~9BVA，收集體積濃度為60 % -80 %乙 醇洗脫液，回收溶劑，減壓干燥，即得文冠木黃酬提取物;或
[0030] 取文冠木藥材飲片0.5-1.5重量份，采用超臨界流體萃取，加體積濃度為65 % -75 %乙醇溶液作夾帶劑，控制萃取溫度為42-44°C，壓力為23-27MPa，靜態(tài)浸泡2-4h，動(dòng)態(tài)循 環(huán)2-地，將所得的提取物混懸于水中，然后用低極性的醋類、燒控類或酸類溶劑萃取除去脂 溶性雜質(zhì)，即得文冠木黃酬提取物。
[0031] 所述的冠木總黃酬提取物的制備方法，所述文冠木總黃酬提取物由如下方法中任 意一種或幾種制備而成：
[0032] 取文冠木藥材飲片1重量份，加入10體積份的體積濃度為50%