一種互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備方法，屬于紡織工程領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法將從天然白芨莖塊提取的白芨多糖粉末溶于水中，獲取白芨多糖溶液，利用雙向冰晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)技術(shù)驅(qū)使白芨多糖溶液完全固化成型，成型后的白芨多糖溶液在真空低溫環(huán)境下冷凍干燥形成具有互穿網(wǎng)絡(luò)型多糖膜材料。本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，不添加任何化學(xué)試劑，無任何有害物質(zhì)，本方法制備的互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜內(nèi)部的層片為規(guī)則的交互排列結(jié)構(gòu)，具有良好的力學(xué)性能，適于應(yīng)用在功能輔料和組織工程領(lǐng)域。
【專利說明】
一種互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備方法，屬于紡織工程技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]白芨多糖具有抗菌消炎、祛腐生肌、收斂瘡口等作用，而且無毒副作用、安全舒適、可降解、無污染，生物相容性，是一種良好的天然生物工程材料，可作為藥物輔料應(yīng)用于藥物制劑。
[0003]在生物醫(yī)用材料中白芨多糖得到了廣泛的應(yīng)用到。中國(guó)專利公開號(hào)是CN102961776A，【公開日】期為2013年03月13日，發(fā)明名稱為:一種白芨止血紗布的制備方法，該產(chǎn)品通過提取白芨膠配成一定固含量的白芨多糖溶液，以無水乙醇為凝固浴紡成長(zhǎng)絲，采用針織，機(jī)織或無紡布方法制成。該方法制備的水溶性止血紗布具有良好的抗菌，消炎，快速止血的療效，顯著提高了創(chuàng)傷愈合的速度，在生物醫(yī)藥領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。但由于白芨多糖纖維剛度性較大，其制備的白芨止血紗布使用中易刺激傷口，同時(shí)在出血組織部位沒有良好的粘附定位性和固著力，降低了止血效果，易延長(zhǎng)創(chuàng)傷的恢復(fù)時(shí)間。中國(guó)專利公開號(hào)是CN102477102A，【公開日】期為2012年05月30日，發(fā)明名稱為:一種白芨多糖用于止血材料的方法，該發(fā)明將從白芨塊莖提取到的白芨多糖粗粉，制成白芨多糖水溶液，在低溫和真空環(huán)境下處理后制成海綿狀材料，增強(qiáng)在出血組織部位的粘附定位性和固著力，進(jìn)一步擴(kuò)大了白芨多糖的應(yīng)用領(lǐng)域。但海綿材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不夠精細(xì)，吸收滲透液能力較差。中國(guó)專利公開號(hào)是CN104927071A，【公開日】期為2015年09月23日，發(fā)明名稱為:一種高取向多糖纖維膜的制備方法，該發(fā)明在大分子多糖溶液凍結(jié)過程中利用定向溫度場(chǎng)凍結(jié)技術(shù)控制冰晶生長(zhǎng)方向，將凍結(jié)后的多糖溶液在真空低溫環(huán)境下形成具有高取向疊頁結(jié)構(gòu)的多糖纖維膜，纖維膜內(nèi)部頁片規(guī)則的排列，層間連通性好，為細(xì)胞的附著和生長(zhǎng)提高了有利的環(huán)境。但纖維膜內(nèi)部是簡(jiǎn)單的平行疊頁結(jié)構(gòu)之間的相互交叉程度低，在使用過程中，血液易沖破纖維膜，直接降低了纖維膜的止血效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述存在問題，本發(fā)明的目的在于提供一種互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備方法，為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案:
[0005]—種互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備方法，包括白芨多糖的提取和白芨多糖溶液的制備，所述的制備方法是指:
[0006]將制備好的白芨多糖溶液倒入平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中2?5h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用隔熱材料包裹平板模具，將平板模具水平放置于-50?-80°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成3?8_厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為-60?-80°C、真空度為2?5Pa的環(huán)境中冷凍干燥，24?36h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0007]所述的平板模具的材料為聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一種。
[0008]所述的隔熱材料為聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫中的一種。
[0009]由于采用以上技術(shù)方案，本發(fā)明的制備方法利用雙向冰晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)技術(shù)使得白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，通過對(duì)設(shè)置在平板模具上的金屬傳導(dǎo)器進(jìn)行降溫，金屬傳導(dǎo)器的一端與其對(duì)應(yīng)一端形成一個(gè)溫度差，使溶液中的水分結(jié)冰，驅(qū)使白芨多糖溶液中的白芨多糖分子從溶液中析出，同時(shí)借助冰與冰之間的擠壓作用力形成片狀結(jié)構(gòu)。由于同時(shí)在兩個(gè)方向上施加冰晶驅(qū)動(dòng)力，且驅(qū)動(dòng)力之間互相垂直，各自形成獨(dú)立的網(wǎng)絡(luò)，同時(shí)網(wǎng)絡(luò)之間互相交叉，形成了互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，為橫向和縱向之間建立相應(yīng)的連接點(diǎn)，可以為白芨多糖膜提供足夠的力學(xué)強(qiáng)度。
[0010]白芨多糖溶液在凍結(jié)固化過程中，溶液中存在的氣泡會(huì)破壞白芨多糖膜的互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，因此凍結(jié)前須將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中2?5h去除氣泡。
[0011]為了確保在凍結(jié)過程中金屬傳導(dǎo)器一端與其對(duì)應(yīng)一端形成一個(gè)較大的溫度差，使得白芨多糖溶液在短時(shí)間內(nèi)能夠完全凍結(jié)，同時(shí)可得到結(jié)構(gòu)完整的高強(qiáng)度白芨基敷料。平板模具的材料主要是選擇導(dǎo)熱性能較差且易獲得的聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯，同時(shí)在凍結(jié)前用隔熱材料包裹平板模具，包裹材料主要是選擇導(dǎo)熱性能較差且容易獲取的聚丙烯膜和聚乙烯膜材料和聚氨酯泡沫。
[0012]膜的厚度決定了膜的吸水性、透氣性、柔軟性，固化層厚度太小，不易成型，成膜后材料易發(fā)生斷裂，固化層的厚度太大，成膜后的材料透氣性太差同時(shí)具有很高的模量，不利于后期的應(yīng)用，通過控制固化層的厚度在3?8mm可有效控制互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的厚度。
[0013]本發(fā)明的制備方法所采用的原料是從白芨莖塊中提取得到的白芨多糖，為一種生物相容性好且能夠很好溶于水的材料，因此所制備的白芨多糖膜可被人體完全吸收。利用雙向冰晶誘導(dǎo)生長(zhǎng)形成一種兩兩相互交叉的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，在網(wǎng)絡(luò)構(gòu)筑了結(jié)合點(diǎn)為白芨多糖膜提供了良好的力學(xué)性能，在充分發(fā)揮白芨高分子材料止血效果的基礎(chǔ)上，提高輔料的力學(xué)性能，擴(kuò)大其相應(yīng)的應(yīng)用領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0015]—種互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜制備方法，其中白芨多糖的提取及白芨多糖溶液的制備可參閱中國(guó)專利公開號(hào)是CN102961776A，【公開日】期為2013年03月13日，發(fā)明名稱為:一種白芨止血紗布的制備方法。所述的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0016]a.白芨多糖的提取
[0017]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:5?1:1O的比例浸泡，浸泡時(shí)間為0.5?2h，浸泡溫度為40?800C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0018]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程4?10次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于50?100°C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為1.5?5 %的白芨多糖濃縮液。
[0019]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I?2倍，洗滌沉淀次數(shù)為2?5次，每次洗滌時(shí)間為I?5min，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?80°C的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0020]b.白芨多糖溶液的制備
[0021]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為60?70°C的蒸餾水中，使用300?500轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合3?5h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?5%的白芨多糖溶液。
[0022]c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0023]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中2?5h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫包裹平板模具，將平板模具水平放置于-50?-80°C環(huán)境中，具有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器將溫度由外向溶液內(nèi)部進(jìn)行傳導(dǎo)，金屬傳導(dǎo)器的一端與其對(duì)應(yīng)一端形成一個(gè)溫度差，使溶液中的水分結(jié)冰，驅(qū)使白芨多糖溶液中的白芨多糖分子從溶液中析出，同時(shí)借助冰與冰之間的擠壓作用力形成片狀結(jié)構(gòu)。由于同時(shí)在兩個(gè)方向上施加冰晶驅(qū)動(dòng)力，且驅(qū)動(dòng)力之間互相垂直，各自形成獨(dú)立的網(wǎng)絡(luò)，同時(shí)網(wǎng)絡(luò)之間互相交叉，形成了互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，形成3?8mm厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為-60?-80°C、真空度為2?5Pa的環(huán)境中冷凍干燥，24?36h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0024]具體實(shí)施例
[0025]按上述制備方法。
[0026]實(shí)施例一
[0027]a.白芨多糖的提取
[0028]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:5的比例浸泡，浸泡時(shí)間為0.5h，浸泡溫度為400C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0029]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程4次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于500C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為1.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0030]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍，洗滌沉淀次數(shù)為2次，每次洗滌時(shí)間為lmin，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40°C的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0031 ] b.白芨多糖溶液的制備
[0032]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為60°C的蒸餾水中，使用300轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合3h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %的白芨多糖溶液。
[0033]c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0034]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚四氟乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.05MPa的環(huán)境中2h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚丙烯膜包裹平板模具，將平板模具水平放置于-50°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成3_厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為-60°C、真空度為5Pa的環(huán)境中冷凍干燥，36h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0035]實(shí)施例二
[0036]a.白芨多糖的提取
[0037]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:6的比例浸泡，浸泡時(shí)間為Ih，浸泡溫度為550C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0038]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程6次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于65°C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為2.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0039]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍，洗滌沉淀次數(shù)為3次，每次洗滌時(shí)間為I?5min，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?800C的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0040]b.白芨多糖溶液的制備
[0041 ]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為63°C的蒸餾水中，使用370轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合3h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的白芨多糖溶液。
[0042]c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0043]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚丙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.07MPa的環(huán)境中3h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚丙烯膜包裹平板模具，將平板模具水平放置于_60°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成5mm厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為_65°C、真空度為4Pa的環(huán)境中冷凍干燥，32h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0044]實(shí)施例三
[0045]a.白芨多糖的提取
[0046]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:8的比例浸泡，浸泡時(shí)間為1.5h，浸泡溫度為600C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0047]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程8次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于850C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為3.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0048]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍，洗滌沉淀次數(shù)為4次，每次洗滌時(shí)間為I?5min，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?800C的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0049]b.白芨多糖溶液的制備
[0050]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為67°C的蒸餾水中，使用430轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合4h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的白芨多糖溶液。
[0051 ] c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0052]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.09MPa的環(huán)境中4h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚丙烯膜包裹平板模具，將平板模具水平放置于-70°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成6mm厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為_75°C、真空度為3Pa的環(huán)境中冷凍干燥，28h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0053]實(shí)施例四
[0054]a.白芨多糖的提取
[0055]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:10的比例浸泡，浸泡時(shí)間為2h，浸泡溫度為800C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0056]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程10次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于100 0C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為5 %的白芨多糖濃縮液。
[0057]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍，洗滌沉淀次數(shù)為5次，每次洗滌時(shí)間為5min，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為80 V的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0058]b.白芨多糖溶液的制備
[0059]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為70°C的蒸餾水中，使用500轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合5h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的白芨多糖溶液。
[0060]c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0061]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚甲基丙烯酸甲酯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.1MPa的環(huán)境中5h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚丙烯膜包裹平板模具，將平板模具水平放置于-80°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成8_厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為-80°C、真空度為2Pa的環(huán)境中冷凍干燥，24h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0062]實(shí)施例五
[0063]a.白芨多糖的提取
[0064]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:5的比例浸泡，浸泡時(shí)間為0.5h，浸泡溫度為400C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0065]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程4次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于500C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為1.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0066]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍，洗滌沉淀次數(shù)為2次，每次洗滌時(shí)間為lmin，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40°C的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0067]b.白芨多糖溶液的制備
[0068]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為60°C的蒸餾水中，使用300轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合3h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %的白芨多糖溶液。
[0069]c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0070]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚四氟乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.05MPa的環(huán)境中2h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚乙烯膜包裹平板模具，將平板模具水平放置于-50°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成3_厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為-60°C、真空度為5Pa的環(huán)境中冷凍干燥，36h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0071 ]實(shí)施例六
[0072]a.白芨多糖的提取
[0073]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:6的比例浸泡，浸泡時(shí)間為Ih，浸泡溫度為550C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0074]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程6次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于65°C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為2.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0075]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍，洗滌沉淀次數(shù)為3次，每次洗滌時(shí)間為I?5min，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?800C的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0076]b.白芨多糖溶液的制備
[0077]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為63°C的蒸餾水中，使用370轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合3h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的白芨多糖溶液。
[0078]c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0079]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚丙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.07MPa的環(huán)境中3h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚乙烯膜包裹平板模具，將平板模具水平放置于_60°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成5mm厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為_65°C、真空度為4Pa的環(huán)境中冷凍干燥，32h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0080]實(shí)施例七
[0081]a.白芨多糖的提取
[0082]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:8的比例浸泡，浸泡時(shí)間為1.5h，浸泡溫度為600C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0083]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程8次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于850C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為3.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0084]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍，洗滌沉淀次數(shù)為4次，每次洗滌時(shí)間為I?5min，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?80°c的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0085]b.白芨多糖溶液的制備
[0086]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為67°C的蒸餾水中，使用430轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合4h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的白芨多糖溶液。
[0087]c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0088]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.09MPa的環(huán)境中4h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚乙烯膜包裹平板模具，將平板模具水平放置于-70°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成6mm厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為_75°C、真空度為3Pa的環(huán)境中冷凍干燥，28h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0089]實(shí)施例八
[0090]a.白芨多糖的提取
[0091 ]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:10的比例浸泡，浸泡時(shí)間為2h，浸泡溫度為800C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0092]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程10次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于100 0C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為5 %的白芨多糖濃縮液。
[0093]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍，洗滌沉淀次數(shù)為5次，每次洗滌時(shí)間為5min，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為80 V的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0094]b.白芨多糖溶液的制備
[0095]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為70°C的蒸餾水中，使用500轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合5h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的白芨多糖溶液。
[0096]c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0097]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚甲基丙烯酸甲酯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.1MPa的環(huán)境中5h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚乙烯膜包裹平板模具，將平板模具水平放置于-80°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成8_厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為-80°C、真空度為2Pa的環(huán)境中冷凍干燥，24h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0098]實(shí)施例九
[0099]a.白芨多糖的提取
[0100]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:5的比例浸泡，浸泡時(shí)間為0.5h，浸泡溫度為400C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0101]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程4次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于500C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為1.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0102]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍，洗滌沉淀次數(shù)為2次，每次洗滌時(shí)間為lmin，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40°C的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0103]b.白芨多糖溶液的制備
[0104]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為60°C的蒸餾水中，使用300轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合3h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %的白芨多糖溶液。
[0105]c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0106]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚四氟乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.05MPa的環(huán)境中2h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚氨酯泡沫包裹平板模具，將平板模具水平放置于-50°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成3mm厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為-60°C、真空度為5Pa的環(huán)境中冷凍干燥，36h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0107]實(shí)施例十
[0108]a.白芨多糖的提取
[0109]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:6的比例浸泡，浸泡時(shí)間為Ih，浸泡溫度為550C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0110]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程6次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于65°C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為2.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0111]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的I倍，洗滌沉淀次數(shù)為3次，每次洗滌時(shí)間為I?5min，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?800C的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0112]b.白芨多糖溶液的制備
[0113]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為63°C的蒸餾水中，使用370轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合3h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的白芨多糖溶液。
[0114]c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0115]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚丙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.07MPa的環(huán)境中3h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚氨酯泡沫包裹平板模具，將平板模具水平放置于_60°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成5mm厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為_65°C、真空度為4Pa的環(huán)境中冷凍干燥，32h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[ΟΙ16]實(shí)施例^
[0117]a.白芨多糖的提取
[0118]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:8的比例浸泡，浸泡時(shí)間為1.5h，浸泡溫度為600C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0119]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程8次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于850C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為3.5 %的白芨多糖濃縮液。
[0120]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍，洗滌沉淀次數(shù)為4次，每次洗滌時(shí)間為I?5min，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為40?800C的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0121]b.白芨多糖溶液的制備
[0122]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為67°C的蒸餾水中，使用430轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合4h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的白芨多糖溶液。
[0123]c.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0124]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚乙烯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.09MPa的環(huán)境中4h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚氨酯泡沫包裹平板模具，將平板模具水平放置于-70°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成6mm厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為_75°C、真空度為3Pa的環(huán)境中冷凍干燥，28h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
[0125]實(shí)施例十二
[0126]a.白芨多糖的提取
[0127]將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比1:10的比例浸泡，浸泡時(shí)間為2h，浸泡溫度為800C，紗布過濾，收集白芨多糖濾液。
[0128]提取白芨多糖濾液后的白芨莖塊繼續(xù)以上浸泡和過濾過程10次，合并分次收集的白芨多糖濾液，并置于100 0C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為5 %的白芨多糖濃縮液。
[0129]向上述獲得的白芨多糖濃縮液中加入無水乙醇攪拌，醇沉，過濾得到沉淀，并用無水乙醇洗滌過濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無水乙醇的體積為白芨多糖濃縮液體積的2倍，洗滌沉淀次數(shù)為5次，每次洗滌時(shí)間為5min，將洗滌后的白芨多糖置于溫度為80 V的烘箱中干燥，將干燥后的白芨多糖粉碎，即得到白芨多糖粉末。
[0130]b.白芨多糖溶液的制備
[0131]將上述提取的白芨多糖粉末加入到溫度為70°C的蒸餾水中，使用500轉(zhuǎn)/min的攪拌速度攪拌混合5h，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的白芨多糖溶液。
[0132]C.互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備
[0133]將b步驟制備的白芨多糖溶液倒入聚甲基丙烯酸甲酯平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.1MPa的環(huán)境中5h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用聚氨酯泡沫包裹平板模具，將平板模具水平放置于-8(TC環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成8mm厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為-80°C、真空度為2Pa的環(huán)境中冷凍干燥，24h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備方法，包括白芨多糖的提取和白芨多糖溶液的制備，其特征在于，所述的制備方法是指: 將制備好的白芨多糖溶液倒入平板模具的凹槽中，平板模具的一個(gè)相鄰端面上分別設(shè)置有傳遞溫度的金屬傳導(dǎo)器，將盛有白芨多糖溶液的平板模具置于真空度為0.05?0.1MPa的環(huán)境中2?5h去除白芨多糖溶液中的氣泡，然后用隔熱材料包裹平板模具，將平板模具水平放置于-50?-80°C環(huán)境中，直至平板模具內(nèi)白芨多糖溶液完全凍結(jié)成型，形成3?8mm厚度的固化層，再將脫模后的固化層置于溫度為-60?-80°C、真空度為2?5Pa的環(huán)境中冷凍干燥，24?36h后取出，即獲得互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜。2.如權(quán)利要求1所述的一種互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備方法，其特征在于:所述的平板模具的材料為聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一種。3.如權(quán)利要求1所述的一種互穿網(wǎng)絡(luò)型白芨多糖膜的制備方法，其特征在于:所述的隔熱材料為聚丙烯膜或聚乙烯膜或聚氨酯泡沫中的一種。
【文檔編號(hào)】A61L24/08GK106075551SQ201610463919
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月22日
【發(fā)明人】楊紅軍, 張騫, 莊燕, 徐衛(wèi)林, 肖杏芳, 顧紹金
【申請(qǐng)人】武漢紡織大學(xué)