專利名稱：固體再生粘膠纖維的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固體再生粘膠纖維的制造方法、可由該方法獲得的纖維以及包括此纖維的吸收制品、特別是衛(wèi)生棉條。
在本發(fā)明中，術(shù)語“粘膠纖維”是指包括所有類型的再生粘膠纖維，例如標準粘膠纖維、莫代爾纖維和波里諾西克(高濕模量粘膠纖維)。
用于制造衛(wèi)生棉條的現(xiàn)有技術(shù)的纖維材料通常是規(guī)則的粘膠纖維，稱為三葉形粘膠纖維和棉花。根據(jù)下述的Lenzing Syngina測試的這些纖維的吸收比，對于棉花而言為約4.5g/g，規(guī)則的粘膠纖維為約5.5g/g，三葉形粘膠纖維為約6.5g/g。
衛(wèi)生棉條制造者的目的是利用最少量的纖維材料和成本獲得一定水平的吸收能力。
由于其吸收能力不充分，因此要逐步地停止使用棉花作為衛(wèi)生棉條的纖維材料，與規(guī)則的粘膠纖維相比，三葉形纖維的制造更昂貴并且更難以加工成衛(wèi)生棉條。
為了增加纖維素纖維的吸收能力，已報道了許多不同的方法1.通過在纖維素纖維上接枝單體的化學(xué)改性，2.通過將如羧甲基纖維素、脫乙酰殼多糖、纖維素氨基甲酸酯、藻酸鹽或半乳甘露聚糖的吸收性聚合物引入到纖維素纖維基質(zhì)中的化學(xué)改性，3.例如由US-A4129679已知的空心纖維或致密空心纖維的纖維的物理改性或4.例如由EP-A1 0301874已知的，通過使用具有至少3肢的多肢擠出孔的噴絲頭而獲得的縱橫比為2∶1至10∶1的多肢纖維(所謂的“三葉形”纖維)。
纖維素纖維的化學(xué)改性的缺點在于，對于非常敏感的醫(yī)學(xué)應(yīng)用而言需要昂貴且費時的毒理學(xué)和生理學(xué)的測試過程，以及盡管認為化學(xué)制品是安全的，但中毒性休克綜合征(TSS)的發(fā)生阻止了大多數(shù)衛(wèi)生棉條制造者使用化學(xué)改性的纖維材料。
中空和致密的中空纖維的缺陷在于，由于其高的保水值而使它們難以制造，所述高保水值使得纖維在清洗過程中劇烈地溶脹，而在干燥過程中利用形成氫鍵而粘接在一起，從而使得纖維在干燥狀態(tài)下變脆，在濕狀態(tài)下為肥皂狀且難以打開并加工成梳理纖維網(wǎng)。
由具有多肢擠出孔的噴絲頭噴絲而成的多肢纖維的缺點在于，這種噴絲頭的制造非常昂貴，該噴絲頭對障礙物很敏感并不得不頻繁被替換，從而降低了紡絲流程的生產(chǎn)率，在纖維性粉塵形成下的梳理加工過程中纖維易碎的芯會斷裂。
本發(fā)明的一個目的是提供一種制造再生纖維素纖維、特別是粘膠纖維的方法，所述纖維為固體(即非中空或致密中空的)并具有改進的吸收能力，而不是由EP-A10301874中已知的多肢纖維。該方法應(yīng)包括僅適中的生產(chǎn)成本。
本發(fā)明進一步的目的在于提供再生的纖維素纖維，所述纖維是固體且不是多肢狀的，但盡管如此其仍具有改進的吸收能力。
最后，本發(fā)明的目的在于提供包括這種新型纖維的吸收制品，特別是衛(wèi)生棉條。
本發(fā)明制造固體再生粘膠纖維的方法包括以下步驟-通過具有紡絲孔的噴絲頭將粘膠紡絲漿液紡絲到再生浴中而形成長絲，-所述粘膠紡絲漿液在即將紡絲前具有0.7至1.0、優(yōu)選0.8至0.9的堿素比，-至少部分所述紡絲孔具有圓形小孔，-所述再生浴含有-70至120g/l、優(yōu)選90至110g/l的硫酸，-240至380g/l、優(yōu)選330至370g/l的硫酸鈉，-20至50g/l、優(yōu)選25至35g/l的硫酸鋅，和-所述再生浴具有45至55℃、優(yōu)選48至50℃的溫度，-在離開所述再生浴后，在第二浴中和/或空氣中、于拉伸比為在下文中限定的最大拉伸比的70％至90％、優(yōu)選80％至90％下拉伸所述長絲，和-用脂肪酸酯處理所述長絲。
令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，通過在允許較低再生速率的條件下用具有圓形小孔的噴絲頭紡絲粘膠纖維，并通過進行高拉伸，該纖維表現(xiàn)出比常規(guī)粘膠纖維明顯更好的Syngina吸收能力，直至達到與由三葉形噴絲頭紡絲成的三葉形粘膠纖維相同的水平。而且，由于其化學(xué)卷曲和特殊表面結(jié)構(gòu)，該纖維在梳理和衛(wèi)生棉條制造中提供了顯著的優(yōu)點。
應(yīng)當在拉伸比為最大拉伸比的70％至90％、優(yōu)選80％至90％下進行長絲的拉伸。
最大拉伸比取決于各種參數(shù)，例如長絲再生的程度、紡絲速度、噴絲頭的尺寸和/或在生產(chǎn)線上紡絲部位的數(shù)量，而在每一種情況下可預(yù)先利用張力計測定最大拉伸比。
在與制造所需纖維所使用的條件和設(shè)備都相同的情況下，在空氣和/或在位于兩個不同速度的導(dǎo)絲輥之間的熱的第二浴中拉伸由粘膠漿液紡絲成的和在再生浴中再生的一束長絲。在第二導(dǎo)絲輥之前用張力計測量該束纖維的張力。
從低水平的拉伸開始，逐步緩慢地降低第一導(dǎo)絲輥的速度，由此增加了拉伸比。通過提高拉伸比，該束纖維的張力也會增加直到獲得最大張力和拉伸比。超過此點，獨立的長絲開始斷裂同時該束纖維的張力下降。在最大拉伸水平已被記錄時的拉伸比就是所謂的“最大拉伸比”。根據(jù)本發(fā)明，必須要施加總體水平的拉伸，該拉伸為所述最大拉伸比的70％至90％、優(yōu)選80％至90％。在兩步拉伸的情況下，術(shù)語“拉伸比”是指在兩步拉伸中所施加的全部拉伸量。
通過用粘膠紡絲漿液的總堿金屬濃度(w/w)除以粘膠紡絲漿液的纖維素濃度(w/w)而計算出堿素比。利用粘膠紡絲漿液中堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽和堿金屬硫化物的量而給出總堿濃度，并通過Jentgen在“Chemiefasern nach demViskoseverfahren”(K.Gtze，3rdedition，Springer Verlag 1967)中所述的分析方法來確定總堿濃度。
在本發(fā)明方法的一個優(yōu)選實施方案中，通過在即將紡絲前將適當量的堿混合到所述粘膠紡絲漿液中而獲得所述堿素比。例如，可通過注射獲得所述堿素比。
優(yōu)選地，用于處理長絲的脂肪酸酯為例如TWEEN20(購自ICI Surfactants)的聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯。
纖維的處理可在由本領(lǐng)域已有的粘膠處理可知的整理和后處理加工的任何階段中進行，特別是在纖維干燥前的最后處理步驟中進行。此外，纖維的處理可利用本領(lǐng)域中公知的方法、如噴膠整理，在纖維的進一步處理的步驟、例如梳理中進行。
優(yōu)選地，用脂肪酸酯處理纖維，所述脂肪酸酯的量為0.03至0.7％(基于以纖維素計算出的w/w)、優(yōu)選為0.3至0.4％。
第二浴優(yōu)選具有升高的溫度。如下所述，可在第二浴中、空氣中或者包括二者的兩步處理過程中進行長絲的拉伸。
在進一步優(yōu)選的實施方案中，切割長絲以形成短纖維。
優(yōu)選地，噴絲頭的所有紡絲孔具有圓形小孔。但是，也能夠從具有圓形小孔的噴絲頭和具有不同孔、如多肢孔的噴絲頭中擠出長絲。
利用本發(fā)明的方法可以獲得本發(fā)明的再生固體粘膠纖維。本發(fā)明的纖維優(yōu)選是短纖維。該纖維的纖度可在0.5dtex至6.0dtex、優(yōu)選2.5dtex至4dtex的范圍內(nèi)。
本發(fā)明的纖維其特征在于下述的特性它具有固體、非中空或致密的結(jié)構(gòu)。
它表現(xiàn)出具有不規(guī)則肢的纖維橫截面。不希望受到特定理論的限制，可認為通過在紡絲過程中緩慢的再生和強烈的半徑收縮可獲得這些不規(guī)則的肢。這種橫截面增加了纖維的剛性同時提供了較高的比表面積。
盡管纖維是固體纖維且不具有在EP-A10301874中所公開的縱橫比大于2∶1的肢，該纖維表現(xiàn)出優(yōu)異的吸收能力特性·根據(jù)下述測試方法的大于6.0g/g的Syngina吸收比·根據(jù)在歐洲藥典(European Pharmacopoeia)4 01/20020034中所述的粘膠填料、吸收劑的吸收能力的測試方法而測得的持水容量，為大于23g/g，優(yōu)選大于25g/g。
·根據(jù)DIN 53814、使用Wt計算方案測得的70至110％、優(yōu)選80至90％的保水值。
此外，本發(fā)明的纖維表現(xiàn)出高水平的卷曲，在梳理過程中提供了大批量的和優(yōu)異的加工性能。
本發(fā)明的纖維特別適用于吸收制品、例如衛(wèi)生棉條。因此，本發(fā)明還提供了一種包括短纖維形式的本發(fā)明纖維的吸收制品、例如衛(wèi)生棉條。
實施例測試方法Syngina測試Syngina測試評估衛(wèi)生棉條中纖維的吸收能力。下述的測試是EDANA測試方法ERT350.0-02的簡化版本。
圖6顯示了用于進行測試方法的裝置，其中1表示測量元件2表示供料容器3表示溢流線
4 表示排放口5 表示避孕套(condom)6，7，11和13分別表示橡膠環(huán)8 表示衛(wèi)生棉條或衛(wèi)生棉條型的棉塞9 表示一根管10 表示填料管12 表示排放口14 表示一個量筒A，B表示閥該測試方法的原理是通過對由避孕套形成的柔性膜內(nèi)的衛(wèi)生棉條施加標準壓力，而在實驗室內(nèi)模擬陰道環(huán)境。
通過注入一定量的流體直到衛(wèi)生棉條滲漏，能夠測量保水性和液體吸收量和排水量。在測試前(干的)和測試后(濕的)對衛(wèi)生棉條進行稱重以計算所吸收的流體重量。
試劑使用蒸餾或去離子水作為Syngina流體。
樣品制備稱重2.75g濕度為8-11％的短纖維，并將其喂入到安裝有轉(zhuǎn)子3的USTERMDTA3型梳理機中。分梳輥的速度為1390rpm。每一次運轉(zhuǎn)75秒。將所得約用三股90cm長的粗梳條子形成具有30cm長的帶，所述帶在兩個輥間被壓縮或在軋光機上被壓緊。要避免在粗梳條子的壓緊過程中被施加太高的壓力而導(dǎo)致形成硬的、紙板狀材料。
將壓縮的梳條的重量調(diào)節(jié)至2.70g并將其放入裝置中通過卷繞形成圓柱體。在此過程中，利用150g的反圓柱體使輥承重。
隨后將樣品放入用于棉塞的機械壓力機中。這是機械設(shè)備，其能夠形成衛(wèi)生棉條形的棉塞。該棉塞具有與商業(yè)化的指狀衛(wèi)生棉條(其包括沿著圓柱體側(cè)面的8個凹槽)相同的容積、質(zhì)量和纖維取向。用80Nm壓縮該棉塞10分鐘，并在即將測試前再次對其稱重。
在圖7至11中，圖解說明了壓力機，利用該壓力機制造用于進行Syngina測試的衛(wèi)生棉條狀壓縮的產(chǎn)品。
圖7描述了用于制備在Syngina測試方法中使用的測試樣品的機械壓力機。
圖8是圖7機械壓力機中線A-A的部件的剖面圖。
圖9是圖7機械壓力機中線B-B的另一個部件的剖面圖。


圖10是圖8中區(qū)域Y放大的剖面圖。
圖11是圖9中區(qū)域Z放大的剖面圖。
參考圖7，壓力機41設(shè)置在底座42上，并由剛性地安裝的下部支柱43和上部支柱45組成，在所述下部支柱43中設(shè)置有下部固定器44，利用起閥裝置47所述上部支柱45是樞軸水平地和垂直地可置換的，并與上部的固定器46相連接。
圖8表示根據(jù)圖7中線A-A經(jīng)過上部固定器46的橫截面。上部固定器包括4個上部夾爪461-464。
圖9表示根據(jù)圖7中線B-B經(jīng)過下部固定器44的橫截面。下部固定器包括4個下部夾爪441-444。
圖10表示圖8中區(qū)域Y的放大的橫截面。4個上部夾爪461-464的精確的尺寸由圖10中的尺寸產(chǎn)生(以mm為單位)。下部夾爪442由點劃線表示。
圖11表示圖9中區(qū)域Z的放大的橫截面。4個下部夾爪441-444的精確的尺寸由圖11中的尺寸產(chǎn)生(以mm為單位)。上部夾爪463由點劃線表示。
為了制備樣品，將預(yù)先制備好壓縮和卷繞的粗梳條子(重量＝2.7g)垂直地插入到下部夾爪441-444之間的開口中，并借助于測力鑰匙通過對下部夾爪施加輕微的壓力而固定該粗梳條子。隨后，使上部固定器46旋轉(zhuǎn)進入并使其落下直到下部夾爪441-444與上部夾爪461-464相互間緊靠在一起，例如可以從圖10和11中看出，豎直地排列相互間交替地相鄰?，F(xiàn)在將盤繞的粗梳條子安裝在空間48中(參見圖10和11)，該空間是分別由夾爪441-444和461-464所預(yù)先限定的，隨后通過夾爪的夾緊而壓縮粗梳條子。出于此目的，將測力鑰匙插入到設(shè)置在下部支柱43上的方頸(未示出)中，同時有力地上緊鑰匙以達到110Nm的扭矩。擠壓操作持續(xù)10分鐘。于是，被擠壓的產(chǎn)品得到了具有8個凹槽的特征形狀。
此棉塞不需要進一步的改變即可用于Syngina測試。棉塞的長度為約53mm，其直徑為14-15mm，至少7天內(nèi)不會改變其縱向或徑向的尺寸。
如果使用衛(wèi)生棉條作為樣品，一定要去除包裝或施放器。在測試前應(yīng)當立即打開測試樣品，并將收回的繩索剪掉。
每一測試的樣品數(shù)量應(yīng)為3個。
避孕套的安裝和替換使用抗張強度為17MPa至30MPa的直的未潤滑的避孕套作為測試薄膜。打開并拆開避孕套。在避孕套的距開口端20mm和160mm處作出標記。
借助于一根桿將避孕套插入到測試裝置的腔1中，從而將160mm的標記處置于腔1的較小開口(腔1的底部)的邊緣。
剪掉避孕套的末端并用一個橡皮圈固定，從而使160mm的標記處保持在腔1較小開口的邊緣。
通過腔1大的開口牽拉避孕套，以便將20mm的標記處置于開口邊緣處，并用一個橡皮圈將其固定在那里。
無論哪一個首先施加，在(a)如果有滲漏、(b)每個月的情況下，都要替換避孕套。
測試過程對根據(jù)上面“樣品制備”部分制備的衛(wèi)生棉條或受壓的棉塞進行稱重，精確到0.01克。記錄其重量。
當測試裝置的腔1是空的時候，將衛(wèi)生棉條8置于避孕套5中如圖6所示，從而使衛(wèi)生棉條的中心位于腔1的中心同時使其底端(收回繩所在的一端)位于朝向腔1的底部。使用鑷子有助于將棉條置于此空間的中心處。
此后，打開閥A以便使腔1充滿水。將一根小管9插入到腔1中，從而使其接觸衛(wèi)生棉條8的頂端。再次關(guān)閉閥A。
隨后，打開閥B以使壓力平衡(建立等于170mm水柱的壓力，這從圖6中可看出)。用橡膠環(huán)11將填料管10插入。將25ml的測試液體注入管10中。啟動秒表。
3分鐘后，關(guān)閉閥B(除了仍有經(jīng)過排放口4而被取代的一些水以外)。如果在填料管10和小管9中有任何液體，使用Socorex吸液管吸取。移去填料管10，使測試單元上升。
移去管9，打開閥A并解開避孕套，使用鑷子可很容易地去除衛(wèi)生棉條/棉塞8。然后，關(guān)閉閥A并固定腔1。
立即稱量去除的衛(wèi)生棉條/棉塞，精確到0.01克。記錄其濕重。從腔1中排出剩余的水。
應(yīng)當使用取自相同纖維樣品的新棉塞重復(fù)進行所述測試三次。
為了測試，腔1中應(yīng)當沒有任何氣泡。
測試結(jié)果的計算和說明根據(jù)下述內(nèi)容計算每一個衛(wèi)生棉條/棉塞樣品的吸收能力A＝B-C，其中A＝以克為單位的衛(wèi)生棉條/棉塞的吸收能力B＝以克為單位的飽和的(濕的)衛(wèi)生棉條/棉塞的重量C＝以克為單位的干衛(wèi)生棉條/棉塞的重量將結(jié)果表示為小數(shù)點后第一位。計算所有測試樣品的平均吸收能力。
通過用平均吸收能力(A)除以以克為單位的干衛(wèi)生棉條/棉塞(C)的平均重量，計算以克為單位的測試液體/纖維的Syngina吸收比(g/g)。
保水性根據(jù)在DIN 53814中所述的測試方法、使用Wt計算方案測量纖維的保水性。
持水容量根據(jù)在歐洲藥典(European Pharmacopoeia)4 01/20020034中所述的用于粘膠填料、吸收劑的吸收能力的測試方法測量纖維的持水容量。
卷曲使用“Vibrotex 400”型卷曲測量儀(購自Lenzing Technik GmbH&CoKG)測量卷曲。
實施例1通過具有800個圓形孔和90μm直徑的噴絲頭，紡制粘膠液，所述粘膠液具有8.25％的纖維素、7.15％的堿(從而具有堿素比為0.87)、2.3％的硫的組成、在20℃下35s的落球粘度和13.5°Hottenroth的熟成指數(shù)。在49℃下紡絲浴的組分為98g/l的硫酸、345g/l的硫酸鈉和30g/l硫酸鋅。紡絲速度為55m/min。最大拉伸比確定為107％。在90℃下、于含有17g/l的硫酸的熱的第二浴中拉伸長絲90％(為最大拉伸比的84％)，并將其切割為40mm長的短纖維，經(jīng)清洗、脫硫、再次清洗后，最終用含有10g/l的聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯(Tween20，購自ICISurfactants)的整理浴進行整理并烘干。
該纖維具有2.65dtex的纖度，在調(diào)濕狀態(tài)下28.7cN/tex的韌性，15.0％的伸長和6.3g/g的Syngina吸收能力。纖維的保水值為90％，持水容量為27.8g/g。纖維具有16.2％的卷曲去除率和9.0％的卷曲回復(fù)率。
由萃取和隨后的HPLC分析確定的纖維的整理級別為0.21％。
在圖1中示出了纖維的橫截面，特別是其不規(guī)則的分肢結(jié)構(gòu)。
與現(xiàn)有技術(shù)中三葉形纖維的分肢相比，具有小于2∶1、典型地約1∶1的縱橫比的分肢更不易碎，所述三葉形纖維在梳理和制造衛(wèi)生棉條的過程中對纖維的機械穩(wěn)定性具有積極影響。
通過實施例1和2的比較，能夠證明聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯對Syngina吸收能力的積極影響實施例2使用含有0.3g/l的脂肪酸聚乙二醇酯以取代聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯的整理浴，對在與實施例1中所述的相同條件下制造的纖維進行整理。由乙醇萃取和隨后的HPLC分析確定的纖維的整理級別為0.09％。該纖維具有6.1g/g的Syngina吸收能力。
通過實施例1和3的比較能夠證明為了獲得高Syngina吸收能力，在紡絲過程中最大水平的拉伸是必要的實施例3除了拉伸比以外，在與實施例1所述的相同條件下制造粘膠纖維。最大拉伸比確定為104％。在纖維的紡絲過程中，僅施加了55％的拉伸(即為最大拉伸比的53％)。使用含有0.3g/l的脂肪酸聚乙二醇酯的整理浴對纖維進行整理。由乙醇萃取和隨后的HPLC分析確定的纖維的整理級別為0.09％。
該纖維的Syngina吸收能力下降至5.6g/g。該纖維具有97.5％的保水值和21.5％的持水容量。
實施例4實施例4表明，盡管施加了高拉伸，堿素比為0.59的規(guī)則的粘膠纖維在具有高鋅濃度的紡絲浴中進行紡絲不能產(chǎn)生改善的Syngina吸收能力。
通過具有800個圓形孔和90μm直徑的噴絲頭，紡制粘膠液，該粘膠液具有8.60％纖維素、5.09％氫氧化鈉、2.26％硫的組成、在20℃下52s的落球粘度和14.5°Hottenroth的熟成指數(shù)。在49℃下紡絲浴的組分為100g/l的硫酸、345g/l的硫酸鈉和30g/l硫酸鋅。紡絲速度為55m/min。在90℃下、于含有17g/l硫酸的熱的第二浴中拉伸長絲87％(為最大拉伸比的85％)，并將其切割為40mm長的短纖維，經(jīng)清洗、脫硫、再次清洗后，最終用含有10g/l聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸脂的整理浴進行整理并干燥。
該纖維具有3.23dtex的纖度，在調(diào)濕狀態(tài)下27.3cN/tex的韌性，15.5％的伸長和5.6g/g的Synging吸收能力。纖維的保水值為79.5％，持水容量為19.0g/g。
該纖維的去除卷曲為8.5％，回復(fù)卷曲為4.9％。由乙醇萃取和隨后的HPLC分析確定的纖維的整理級別為0.33％。
該纖維的橫截面在圖2中示出。
實施例5(堿的注入)將106g/min的粘膠液流(其具有8.58％纖維素、5.19％氫氧化鈉的組成、60s的落球粘度和13.3°Hottenroth的熟成指數(shù))與5.03g/mm的50％的苛性鈉流混合，并利用具有800個孔、每一個孔直徑為90μm的噴絲頭紡絲酯紡絲浴中?；旌衔锏慕M成為8.25％的纖維素、7.13％的氫氧化鈉(堿素比＝0.86)、2.3％的硫，并具有36s的落球粘度。
在49℃下，紡絲浴含有101g/l的硫酸、350g/l的硫酸鈉和31.7g/l的硫酸鋅。在55m/min的紡絲速度下，可實現(xiàn)104％的最大拉伸比。在熱的第二浴中拉伸長絲88％(為最大拉伸比的85％)，并在與實施例1所述的相同條件下進行處理。
該纖維具有2.79dtex的纖度，在調(diào)理狀態(tài)下28.5cN/tex的韌性，15.6％的伸長和6.3g/g的Syngina吸收能力。該纖維具有83％的保水值和25.4g/g的持水容量。
該纖維的去除卷曲為16.0％，回復(fù)卷曲為8.6％。由乙醇萃取和隨后的HPLC分析確定的纖維的整理級別為0.29％。
如圖3所示該纖維的橫截面表示出不規(guī)則的結(jié)構(gòu)。
實施例6(根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的固體粘膠纖維)在50m/min的紡絲速度下、利用具有90μm直徑的圓形孔的噴絲頭，將包括8.63％的纖維素、5.22％的堿(堿素比＝0.6)和2.37％的硫、具有58s的落球粘度和14.3°Hottenroth的熟成指數(shù)的粘膠液紡絲到紡絲浴中，在53℃下該紡絲浴含有88g/l的硫酸、267g/l的硫酸鈉和10g/l的硫酸鋅。
首先在空氣中拉伸長絲40％，隨后在熱的第二浴中拉伸13％并切割，清洗，脫硫和漂白。使用含有10g/l的Tween20(購自ICI Surfactants)的整理浴對該纖維進行整理。
該纖維具有3.53dtex的纖度，在調(diào)理狀態(tài)下23.2cN/tex的韌性和21.3％的伸長。Syngina吸收能力為5.5g/g。
該纖維的橫截面在圖4中示出。
實施例7(三葉形粘膠纖維)通過具有Y形孔的噴絲頭(該Y形孔的長寬比為72μm∶33μm)，對由8.57％的纖維素、5.2％的氫氧化鈉和2.15％的硫組成的、在20℃下具有70s的落球粘度和15.3°Hottenroth的熟成指數(shù)的粘膠液進行紡絲。
在49℃下，紡絲浴的組成為130g/l的硫酸、365g/l的硫酸鈉和10.3g/l的硫酸鋅。在空氣中拉伸長絲17％，隨后在90℃下、含有20g/l的硫酸的熱的第二浴中拉伸36％，接著將其切割成長度為40mm的短纖維，經(jīng)清洗、脫硫、再次清洗后，最后用1.6g/l的脂肪酸聚乙二醇酯整理并干燥。紡絲速度為53m/min。
該纖維具有3.44dtex，在調(diào)理狀態(tài)下20.6cN/tex的韌性和17.5％的伸長，88％的保水值和25.2g/g的持水容量。乙醇萃取的整理級別為0.06％。
該纖維的Syngina吸收能力為6.4g/g。其橫截面的形狀在圖5中示出。
權(quán)利要求
1.制造固體再生的粘膠纖維的方法，包括下述步驟-通過具有紡絲孔的噴絲頭將粘膠紡絲漿液紡絲到再生浴中而形成長絲，-所述粘膠紡絲漿液在即將紡絲前具有0.7至1.0、優(yōu)選0.8至0.9的堿素比，-至少部分所述紡絲孔具有圓形小孔，-所述再生浴含有-70至120g/l、優(yōu)選90至110g/l的硫酸，-240至380g/l、優(yōu)選330至370g/l的硫酸鈉，-20至50g/l、優(yōu)選25至35g/l的硫酸鋅，和-所述再生浴具有45至55℃、優(yōu)選48至50℃的溫度，-在離開所述再生浴后，在第二浴中和/或空氣中、于拉伸比為在上文中限定的最大拉伸比的70％至90％、優(yōu)選80％至90％下拉伸所述長絲，和-用脂肪酸酯處理所述長絲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于通過在即將紡絲前將適宜量的堿混合至所述粘膠紡絲液中，獲得所述堿素比。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于所述脂肪酸酯為聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項的方法，其特征在于用0.03至0.7％(基于纖維素計算出的w/w)、優(yōu)選0.3至0.4％的所述脂肪酸酯處理長絲。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項的方法，其特征在于所述第二浴具有升高的溫度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項的方法，包括進一步的切割所述長絲以形成短纖維的步驟。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項的方法，其特征在于所有所述的紡絲孔具有圓形的小孔。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項的方法可獲得的再生的固體粘膠纖維。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的纖維，它是短纖維的形式。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9的纖維，它具有在上文中所限定的大于6.0g/g的Syngina吸收能力。
11.根據(jù)權(quán)利要求8至10中任一項的纖維，它具有根據(jù)DIN53814測得的70至110％、優(yōu)選80至90％的保水值。
12.根據(jù)權(quán)利要求8至11中任一項的纖維，它具有根據(jù)在歐洲藥典401/20020034中所述的粘膠填料、吸收劑的吸收能力的測試方法測得的大于23g/g、優(yōu)選大于25g/g的持水容量。
13.一種吸收制品，例如衛(wèi)生棉條，它包括權(quán)利要求6至12中任一項的短纖維形式的纖維。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制造固體再生粘膠纖維的方法，包括的步驟是通過具有紡絲孔的噴絲頭將粘膠紡絲漿液紡絲到再生浴中而形成長絲，所述粘膠紡絲漿液在即將紡絲前具有0.7至1.0、優(yōu)選0.8至0.9的堿素比，至少部分所述紡絲孔具有圓形小孔，所述再生浴含有70至120g/l、優(yōu)選90至110g/l的硫酸，240至380g/l、優(yōu)選330至370g/l的硫酸鈉，20至50g/l、優(yōu)選25至35g/l的硫酸鋅，和所述再生浴具有45至55℃、優(yōu)選48至50℃的溫度，在離開所述再生浴后，在第二浴中和/或空氣中、于拉伸比為在上文中限定的最大拉伸比的70％至90％、優(yōu)選80％至90％下拉伸所述長絲，和－用脂肪酸酯處理所述長絲。
文檔編號D01F11/02GK1668787SQ03816062
公開日2005年9月14日 申請日期2003年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月9日
發(fā)明者J·施密德特鮑爾, H·施密德特, S·施默 申請人:連津格股份公司