本發(fā)明屬于紡織化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種功能性紡織品及其制備方法，具體為一種阻燃性羊毛織物及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)等的迅猛發(fā)展，環(huán)境問題的日益突出以及特殊領(lǐng)域的功能需求，人們對(duì)各種功能紡織品的需求也越來越多，并向著更高標(biāo)準(zhǔn)、更加持久的方向發(fā)展。目前研究較多的兩個(gè)領(lǐng)域，一是制備功能化纖維然后與普通纖維混紡、交織，二是進(jìn)行織物的功能后整理。要制備具有阻燃性能的紡織品一般采用后者，但其會(huì)對(duì)織物手感和舒適性有影響，且存在耐久性問題。溶膠-凝膠技術(shù)應(yīng)用于紡織品的功能整理始于20世紀(jì)末21世紀(jì)初，開辟了織物功能整理的新領(lǐng)域。

溶膠-凝膠(sol-gel)是一種可以制備從零維到三維宏觀或微觀材料的濕化學(xué)處理方法。該技術(shù)基本反應(yīng)過程可以用三個(gè)階段來表述：

(1)以含高活性組分的金屬鹽(或烷氧基化合物)為前驅(qū)體，并在催化劑的作用下，經(jīng)水解縮合生成初生溶膠粒子(粒徑為2nm左右)

(2)溶膠粒子聚集生長(zhǎng)，成為次生粒子；

(3)次生粒子相互連接成鏈，進(jìn)而在整個(gè)液體介質(zhì)中擴(kuò)展成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，形成凝膠。

在合適條件下溶膠是非常穩(wěn)定的，其金屬成分可任意摻雜或組合，從而獲得各種性能的復(fù)合溶膠體系。

羊毛纖維是物理、化學(xué)結(jié)構(gòu)均較為復(fù)雜的天然蛋白質(zhì)纖維，是紡織工業(yè)的重要原料。由于羊毛吸濕性好、保暖舒適、手感柔軟豐滿，質(zhì)地堅(jiān)牢，有良好的彈性；光澤自然、柔和，因此被廣泛應(yīng)用于在建筑、服用、家紡等領(lǐng)域。羊毛的高著火溫度和含氮量以及較低的燃燒值，決定了其自身具有較好的阻燃特性，但隨著羊毛紡織品的廣泛應(yīng)用，羊毛的天然阻燃性能已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了人們對(duì)羊毛阻燃水平的需要，尤其是在兒童服裝、公共裝飾用品和防護(hù)服裝等需要織物有良好阻燃性能的方面，因此，阻燃性羊毛的開發(fā)應(yīng)用非常必要。

磷酸硼(BPO₄)，是一種應(yīng)用非常廣泛的無機(jī)材料，它是由P和B與O原子形成的白色正四面體晶體，其晶體結(jié)構(gòu)中含有由PO₄和BO₄四面體，它是兩個(gè)水溶性的、低熔點(diǎn)的硼氧化物與磷氧化物的共聚物，這種共聚物的結(jié)構(gòu)與硅石相似。BPO₄化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、具有較高的軟化點(diǎn)，它可用作有機(jī)反應(yīng)如：脫水、脫氫、異構(gòu)化、烷基化、高聚物的催化裂化和氧化反應(yīng)等的催化劑；也可以作為一種具有P和B協(xié)同作用阻燃劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

解決的技術(shù)問題：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，獲得一種具有良好阻燃性的羊毛織物，且手感和舒適性好，耐久性高，本發(fā)明提供了一種阻燃性羊毛織物及其制備方法。

技術(shù)方案：一種阻燃性羊毛織物的制備方法，包含以下步驟：

(1)常溫條件下，將質(zhì)量比為6～12:6～9:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水進(jìn)行混合，采用浸軋-烘干法對(duì)羊毛織物進(jìn)行預(yù)處理；

(2)將質(zhì)量比為3～6:50的磷酸硼和去離子水于60～90℃溶解，并攪拌至溶液呈透明；

(3)將步驟(2)制備的磷酸硼溶液以20～30滴/分鐘的速度滴加至工業(yè)硅溶膠中，在60～90℃條件下反應(yīng)2～3小時(shí)，其中，磷酸硼溶液與工業(yè)硅溶膠的質(zhì)量比為50:90～110；

(4)將經(jīng)步驟(1)預(yù)處理后的羊毛織物浸漬于步驟(3)的產(chǎn)物中，浸漬10分鐘后取出，然后采用二浸二軋，軋余率為90～100％，80℃預(yù)烘3分鐘，160～200℃焙烘1～3分鐘的工藝流程進(jìn)行整理。

優(yōu)選的，步驟(1)中1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷的濃度為90g/L，次亞磷酸鈉的濃度為60g/L。

優(yōu)選的，步驟(2)中磷酸硼的濃度為45g/L。

優(yōu)選的，步驟(3)中磷酸硼溶液與工業(yè)硅溶膠的混合質(zhì)量比為50:100。

優(yōu)選的，步驟(4)中織物的軋余率為90％，焙烘溫度180℃，時(shí)間為3分鐘。

任一所述方法制備獲得的阻燃性羊毛織物。

有益效果：(1)本發(fā)明所述方法制備獲得的羊毛織物具有良好的阻燃性，且手感和舒適性好，耐久性高；(2)本發(fā)明所述方法采用酸性的工業(yè)硅膠，整理工藝簡(jiǎn)單，適合大批量生產(chǎn)；(3)本發(fā)明所述的制備方法無有毒試劑的使用，過程綠色環(huán)保。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備獲得的羊毛織物垂直燃燒圖；

其中a為對(duì)照例1制備獲得的羊毛織物垂直燃燒圖，b為實(shí)施例1制備獲得的羊毛織物垂直燃燒圖；

圖2是對(duì)照例1制備獲得的羊毛織物的掃描電鏡圖；

圖3是實(shí)施例1制備獲得的羊毛織物的掃描電鏡圖；

圖4是實(shí)施例3制備獲得的羊毛織物的掃描電鏡圖；

圖5是實(shí)施例7制備獲得的羊毛織物的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，但不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。在不背離本發(fā)明精神和實(shí)質(zhì)的情況下，對(duì)本發(fā)明方法、步驟或條件所作的修改和替換，均屬于本發(fā)明的范圍。若未特別指明，實(shí)施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段。

對(duì)照例1

將質(zhì)量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進(jìn)行溶解，直至溶液呈無色，然后將質(zhì)量比為50:100的磷酸硼溶液和工業(yè)用硅溶膠進(jìn)行混合，并在80℃的條件下反應(yīng)3h，最后將未經(jīng)過預(yù)處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預(yù)烘3min→180℃焙烘3min的整理工藝進(jìn)行整理。

經(jīng)測(cè)試，整理后的羊毛織物的極限氧指數(shù)為31.1％，經(jīng)30次水洗后，極限氧指數(shù)為25.0％。另外。在織物垂直燃燒測(cè)試中，未整理的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為30cm，整理后但未經(jīng)過水洗的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為14.7cm。

實(shí)施例1

將質(zhì)量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進(jìn)行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對(duì)織物進(jìn)行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機(jī)中于80℃烘5min。

將質(zhì)量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進(jìn)行溶解，直至溶液呈無色，然后將質(zhì)量比為50:100的磷酸硼溶液和工業(yè)用硅溶膠進(jìn)行混合，并在80℃的條件下反應(yīng)3h，最后將經(jīng)過預(yù)處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預(yù)烘3min→180℃焙烘3min的整理工藝進(jìn)行整理。

經(jīng)測(cè)試，整理后的羊毛織物的極限氧指數(shù)為33.9％，經(jīng)30次水洗后，極限氧指數(shù)為26.9％。另外。在織物垂直燃燒測(cè)試中，未整理的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為30cm，整理后但未經(jīng)過水洗的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為12.6cm。

如圖1所示，在垂直燃燒試驗(yàn)中對(duì)照例1的羊毛織物損毀長(zhǎng)度明顯較實(shí)施例1制備的羊毛織物長(zhǎng)。如圖2所示，對(duì)照例1中摻雜有磷酸硼的硅溶膠可以整理到織物表面；而圖3表明經(jīng)過預(yù)處理的羊毛織物能夠與摻雜硅溶膠更好的結(jié)合，使得纖維之間的縫隙被填充，織物變的更加光滑。

實(shí)施例2

質(zhì)量比為12:9:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進(jìn)行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對(duì)織物進(jìn)行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機(jī)中于80℃烘5min。

將質(zhì)量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進(jìn)行溶解，直至溶液呈無色，然后將質(zhì)量比為50:100的磷酸硼溶液和工業(yè)用硅溶膠進(jìn)行混合，并在80℃的條件下反應(yīng)3h，最后將經(jīng)過預(yù)處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預(yù)烘3min→180℃焙烘3min的整理工藝進(jìn)行整理。

經(jīng)測(cè)試，整理后的羊毛織物的極限氧指數(shù)為32.4％，經(jīng)30次水洗后，極限氧指數(shù)為27.2％。另外。在織物垂直燃燒測(cè)試中，未整理的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為30cm，整理后但未經(jīng)過水洗的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為13.7cm。

實(shí)施例3

質(zhì)量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進(jìn)行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對(duì)織物進(jìn)行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機(jī)中于80℃烘5min。

將質(zhì)量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進(jìn)行溶解，直至溶液呈無色，然后將質(zhì)量比為50:100的磷酸硼溶液和工業(yè)用硅溶膠進(jìn)行混合，并在80℃的條件下反應(yīng)3h，最后將經(jīng)過預(yù)處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預(yù)烘3min→180℃焙烘1min的整理工藝進(jìn)行整理。

經(jīng)測(cè)試，整理后的羊毛織物的極限氧指數(shù)為30.3％，經(jīng)30次水洗后，極限氧指數(shù)為25.8％。另外。在織物垂直燃燒測(cè)試中，未整理的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為30cm，整理后但未經(jīng)過水洗的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為15.8cm。

如圖4可見，纖維之間還存在空隙，這可能是因?yàn)楸汉鏁r(shí)間過短，部分預(yù)處理的溶液沒有完全反應(yīng)所致。

實(shí)施例4

質(zhì)量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進(jìn)行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對(duì)織物進(jìn)行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機(jī)中于80℃烘5min。

將質(zhì)量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進(jìn)行溶解，直至溶液呈無色，然后將質(zhì)量比為50:100的磷酸硼溶液和工業(yè)用硅溶膠進(jìn)行混合，并在80℃的條件下反應(yīng)3h，最后將經(jīng)過預(yù)處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預(yù)烘3min→180℃焙烘2min的整理工藝進(jìn)行整理。

經(jīng)測(cè)試，整理后的羊毛織物的極限氧指數(shù)為31.8％，經(jīng)30次水洗后，極限氧指數(shù)為26.4％。另外。在織物垂直燃燒測(cè)試中，未整理的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為30cm，整理后但未經(jīng)過水洗的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為14.2cm。

實(shí)施例5

質(zhì)量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進(jìn)行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對(duì)織物進(jìn)行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機(jī)中于80℃烘5min。

將質(zhì)量比為6:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進(jìn)行溶解，直至溶液呈無色，然后將質(zhì)量比為50：100的磷酸硼溶液和工業(yè)用硅溶膠進(jìn)行混合，并在80℃的條件下反應(yīng)3h，最后將經(jīng)過預(yù)處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預(yù)烘3min→180℃焙烘3min的整理工藝進(jìn)行整理。

經(jīng)測(cè)試，整理后的羊毛織物的極限氧指數(shù)為32.9％，經(jīng)30次水洗后，極限氧指數(shù)為25.8％。另外。在織物垂直燃燒測(cè)試中，未整理的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為30cm，整理后但未經(jīng)過水洗的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為13.4cm。

實(shí)施例6

質(zhì)量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進(jìn)行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對(duì)織物進(jìn)行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機(jī)中于80℃烘5min。

將質(zhì)量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進(jìn)行溶解，直至溶液呈無色，然后將質(zhì)量比為50:100的磷酸硼溶液和工業(yè)用硅溶膠進(jìn)行混合，并在80℃的條件下反應(yīng)3h，最后將經(jīng)過預(yù)處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預(yù)烘3min→190℃焙烘3min的整理工藝進(jìn)行整理。

經(jīng)測(cè)試，整理后的羊毛織物的極限氧指數(shù)為32.1％，經(jīng)30次水洗后，極限氧指數(shù)為26.4％。另外。在織物垂直燃燒測(cè)試中，未整理的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為30cm，整理后的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為14.2cm。

實(shí)施例7

質(zhì)量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進(jìn)行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對(duì)織物進(jìn)行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機(jī)中于80℃烘5min。

將質(zhì)量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進(jìn)行溶解，直至溶液呈無色，然后將質(zhì)量比為50:100的磷酸硼溶液和工業(yè)用硅溶膠進(jìn)行混合，并在80℃的條件下反應(yīng)3h，最后將經(jīng)過預(yù)處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預(yù)烘3min→200℃焙烘3min的整理工藝進(jìn)行整理。

經(jīng)測(cè)試，整理后的羊毛織物的極限氧指數(shù)為30.7％，經(jīng)30次水洗后，極限氧指數(shù)為25.6％。另外。在織物垂直燃燒測(cè)試中，未整理的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為30cm，整理后的羊毛織物損毀長(zhǎng)度為15.3cm。

如圖5所示，纖維有斷裂的痕跡，這可能是因?yàn)楸汉鏈囟冗^高所致。