本發(fā)明涉及一種氮化硅纖維上漿劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
氮化硅纖維因其在力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性、耐氧化、耐腐蝕等性能上的優(yōu)越表現(xiàn)而廣泛應(yīng)用于石油化工、汽車發(fā)動(dòng)機(jī)、電子電力、航空航天及核工業(yè)等領(lǐng)域。與由有機(jī)硅聚合物制備碳化硅纖維類似，氮化硅纖維也可采用先驅(qū)體聚合物熱解轉(zhuǎn)化法來制備，即由聚硅氮烷、聚碳硅氮烷等聚合物經(jīng)合成、紡絲、不熔化處理和高溫灼燒4步制備工序組成。
相較于美國、日本、法國等發(fā)達(dá)國家，我國對(duì)氮化硅纖維的開發(fā)起步較晚。在纖維的工業(yè)化生產(chǎn)過程中非常容易產(chǎn)生束絲的磨斷，從而導(dǎo)致大量毛絲的產(chǎn)生，嚴(yán)重影響了纖維連續(xù)化生產(chǎn)的順利進(jìn)行，所以必須對(duì)氮化硅纖維表面進(jìn)行上漿處理。上漿處理可以簡單地理解成在氮化硅纖維表面涂覆一層保護(hù)膜，這層膜的主要作用為：(1)避免空氣中的水分或其它雜質(zhì)對(duì)氮化硅纖維表面的污染；(2)使氮化硅纖維集束，改善其工藝性能；(3)減少氮化硅纖維間的摩擦，降低毛絲和斷絲現(xiàn)象，(4)提高氮化硅纖維的強(qiáng)度，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。
在不同國家氮化硅纖維生產(chǎn)中，上漿的工藝大同小異，但上漿劑的具體配方屬于頂級(jí)商業(yè)機(jī)密，很難查到國外公司的上漿劑配方及相關(guān)信息，而國內(nèi)外關(guān)于碳纖維上漿劑的文獻(xiàn)卻相對(duì)較多。如日本竹本油脂公司研發(fā)出一種可使碳纖維具有可撓性，并改善碳纖維耐磨性的上漿劑，其可以有效地抑制毛羽現(xiàn)象的發(fā)生，控制束絲的斷裂；張西萍等在環(huán)氧樹脂中添加烷基酚系列乳化劑等配制成乳液上漿劑，結(jié)果表明經(jīng)上漿處理后材料的層間剪切強(qiáng)度明顯增加；李陽等研制出了以油酸酰胺改性的環(huán)氧樹脂為主要成分的上漿劑；余木火等報(bào)道了一種碳納米管改性的環(huán)氧樹脂上漿劑；張志謙等開發(fā)出一種環(huán)氧/納米sio2雜化上漿劑。
與碳纖維相比，先驅(qū)體聚合物熱解轉(zhuǎn)化法制備的氮化硅纖維直徑更大，對(duì)于纖維束絲的收攏、毛絲的整理難度也更大，因此氮化硅纖維對(duì)上漿劑的要求則更高更嚴(yán)格。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出了一種環(huán)境友好的氮化硅纖維上漿劑，該上漿劑粘結(jié)強(qiáng)度高，整體性能穩(wěn)定。本發(fā)明中采用環(huán)氧樹脂一方面提高親水性，形成溶于水的穩(wěn)定的乳液；另一方面添加二縮水甘油醚，形成的聚合物提高了上漿劑的界面性，基體承受的外力傳遞給增強(qiáng)相，起到基體和增強(qiáng)相之間的橋梁作用，提高束絲的強(qiáng)度和柔韌性，也可以增加其結(jié)合力防止纖維表面產(chǎn)生毛絲與斷絲現(xiàn)象。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
一種氮化硅纖維上漿劑，按重量份計(jì)包括：主漿料5-15份；乳化劑1-5份；潤滑劑0.1-1份；去離子水80-95份。
優(yōu)選地，所述的主漿料為環(huán)氧樹脂與二縮水甘油醚的混合物，其重量比為3:1～1:1。
優(yōu)選地，所述的環(huán)氧樹脂為雙酚a型環(huán)氧樹脂e51。
優(yōu)選地，所述的乳化劑為非離子型表面活性劑：tween-40。
優(yōu)選地，所述的潤滑劑為聚乙二醇月桂酸酯。
一種氮化硅纖維上漿劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)將5-15重量份的環(huán)氧樹脂與二縮水甘油醚按重量比3:1～1:1混合，在60℃下以800r/min攪拌5min，使其混合均勻制成體系a；
(2)在上述混合物體系a中加入1-5重量份乳化劑和0.1-1重量份潤滑劑，在60℃以1000r/min攪拌30min以上制成體系b；
(3)在40℃以5000r/min的高轉(zhuǎn)速剪切乳化下往體系b中用分液漏斗緩慢加入80-95重量份的去離子水，隨著水量的增加，體系轉(zhuǎn)相，在60min內(nèi)加水完畢后繼續(xù)以800r/min攪拌20min直至形成均勻穩(wěn)定的乳液，冷卻后得到氮化硅纖維上漿劑。
本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果為：(1)本發(fā)明是一種水性環(huán)氧乳液型氮化硅纖維上漿劑，其乳化工藝簡單，原料易得且成本低。(2)該上漿劑不添加任何揮發(fā)性有機(jī)物，有利于環(huán)境的保護(hù)。(3)該上漿劑能有效提高束絲強(qiáng)度，減少纖維表面毛絲與斷絲，具有集束性良好及柔韌性好等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
本實(shí)施例中上漿劑的制備方法包括以下步驟：
(1)將5份的雙酚a型環(huán)氧樹脂e51與二縮水甘油醚按重量比3:1混合，在60℃下以800r/min攪拌5min，使其混合均勻制成體系a；
(2)在上述混合物體系a中加入1份tween-40和0.1份聚乙二醇月桂酸酯，在60℃以1000r/min攪拌30min以上制成體系b；
(3)在40℃以5000r/min的高轉(zhuǎn)速剪切乳化下往體系b中用分液漏斗緩慢加入95份的去離子水，隨著水量的增加，體系轉(zhuǎn)相，在60min內(nèi)加水完畢后繼續(xù)以800r/min攪拌20min直至形成均勻穩(wěn)定的乳液，冷卻后得到氮化硅纖維上漿劑。
實(shí)施例2
本實(shí)施例中上漿劑的制備方法包括以下步驟：
(1)將10份的環(huán)氧樹脂e51與二縮水甘油醚按重量比2:1混合，在60℃下以800r/min攪拌5min，使其混合均勻制成體系a；
(2)在上述混合物體系a中加入3份tween-40和0.5份聚乙二醇月桂酸酯，在60℃以1000r/min攪拌30min以上制成體系b；
(3)在40℃以5000r/min的高轉(zhuǎn)速剪切乳化下往體系b中用分液漏斗緩慢加入86.5份的去離子水，隨著水量的增加，體系轉(zhuǎn)相，在60min內(nèi)加水完畢后繼續(xù)以800r/min攪拌20min直至形成均勻穩(wěn)定的乳液，冷卻后得到氮化硅纖維上漿劑。
實(shí)施例3
本實(shí)施例中上漿劑的制備方法包括以下步驟：
(1)將15份的環(huán)氧樹脂e51與二縮水甘油醚按重量比1:1混合，在60℃下以800r/min攪拌5min，使其混合均勻制成體系a；
(2)在上述混合物體系a中加入5份tween-40和1份聚乙二醇月桂酸酯，在60℃以1000r/min攪拌30min以上制成體系b；
(3)在40℃以5000r/min的高轉(zhuǎn)速剪切乳化下往體系b中用分液漏斗緩慢加入80份的去離子水，隨著水量的增加，體系轉(zhuǎn)相，在60min內(nèi)加水完畢后繼續(xù)以800r/min攪拌20min直至形成均勻穩(wěn)定的乳液，冷卻后得到氮化硅纖維上漿劑。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。