一種新型氧化鋅改性的抗紫外蠶絲的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明屬于蠶絲產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種新型氧化鋅改性的抗紫外蠶絲的制 備方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 蠶絲為天然長絲蛋白纖維，含有18種氨基酸，這些氨基酸能與紫外線產(chǎn)生光化反 應(yīng)，但很強(qiáng)的光化反應(yīng)會使蠶絲蛋白質(zhì)分子主鏈的肽鍵發(fā)生斷裂，導(dǎo)致蠶絲的機(jī)械強(qiáng)度下 降和泛黃，影響蠶絲的使用性，因此雖然蠶絲本身對紫外線具有一定的防護(hù)作用，但是其本 身的防護(hù)作用很微弱，需要進(jìn)行抗紫外線整理。
[0003] 常用紡織品的抗紫外線物質(zhì)主要分有機(jī)紫外吸收劑和無機(jī)紫外屏蔽劑，有機(jī)紫外 吸收劑是將紫外線的能量轉(zhuǎn)換成光和熱的方式釋放出去，無機(jī)紫外屏蔽劑是將紫外線反射 或散射。有機(jī)紫外吸收劑主要為水楊酸酯系、二苯甲酮系、苯并三唑系和三嗪系等，該類物 質(zhì)的光穩(wěn)定性較差，使用壽命短，會使面料變色，對皮膚有刺激性等，無機(jī)紫外屏蔽劑主要 為氧化鋅、二氧化鈦等微粒，對UVB全波段的屏蔽性好，且光穩(wěn)定性好，整理呈無色，對面料 顏色無影響，且對環(huán)境友好等。
[0004] 蠶絲的抗紫外線整理一般采用有機(jī)紫外吸收劑，但隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，對環(huán)境和生 活品質(zhì)要求的提高，無機(jī)紫外屏蔽劑越來越受到關(guān)注，其中以納米技術(shù)為支撐的高性能紫 外屏蔽劑的發(fā)展方向尤為廣闊。
[0005] 中國專利CN 101187164B(公開日2008. 07. 23)公開了一種抗皺抗菌抗紫外復(fù)合 功能真絲面料，是將真絲面料浸軋于納米二氧化鈦溶膠與絲素水解液混合制備的多功能整 理劑中得到的。中國專利CN102677465B(公開日2012. 11. 14)公開的功能化納米殼聚糖和 納米二氧化鈦改性的柞蠶絲織物，將柞蠶絲機(jī)織物或者無紡布浸入殼聚糖與二氧化鈦溶液 中，得到改性的柞蠶絲織物。中國專利CN 103572585A(公開日2014.02.12)公開一種二 氧化鈦改性蠶絲，是以鈦酸酯為反應(yīng)物和石油醚為溶劑在蠶絲表面原位生成致密的二氧化 鈦。目前納米二氧化鈦?zhàn)鳛榭棺贤鈩┰谛Q絲織物上的應(yīng)用已經(jīng)較為廣泛，但納米氧化鋅的 應(yīng)用較少。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種新型氧化鋅改性的抗紫外蠶絲的制備方法，是將蠶絲的 表面活化后，分別浸漬于鋅的前驅(qū)體溶液和反應(yīng)溶液，經(jīng)原位反應(yīng)在蠶絲表面形成氫氧化 鋅薄膜，最后經(jīng)高溫蒸汽處理得到氧化鋅改性的蠶絲。該制備方法簡便，成本低，適合應(yīng)用 于大規(guī)模生產(chǎn)中，制備的蠶絲具備較高的抗紫外性和機(jī)械性能。
[0007] 本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0008] 一種新型氧化鋅改性的抗紫外蠶絲的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步 驟：
[0009] (1)將蠶絲去除雜質(zhì)后，用0. 05g/L的碳酸氫鈉溶液脫膠60min，用去離子水洗滌 干凈，40°C干燥得到脫膠的蠶絲；
[0010] ⑵將步驟（1)得到的脫膠的蠶絲的表面活化處理后，以浴比1:40浸漬于鋅的前 驅(qū)體溶液中35-50s，再以浴比1:30浸泡于反應(yīng)溶劑中，60-70°C下反應(yīng)5-10min，取出得到 氫氧化鋅覆蓋的蠶絲；
[0011] (3)將步驟（2)得到的氫氧化鋅覆蓋的蠶絲置于加熱加濕的蒸汽中靜置，取出水 洗烘干，得到氧化鋅改性的蠶絲。
[0012] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟（1)所述的蠶絲為桑蠶絲、柞蠶絲或者再生蠶絲 蛋白纖維。
[0013] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟（1)所述的表面活化處理為等離子體處理或者浸 泡強(qiáng)氧化劑。
[0014] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述的氧化劑為高錳酸鉀溶液。
[0015] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟⑵所述的鋅的前驅(qū)體溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20-30 %的六水合硝酸鋅水溶液。
[0016] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟（2)所述的反應(yīng)溶劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%的氨 水。
[0017] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟（3)所述的加熱加濕的蒸汽為氨水與水的混合蒸 汽，氨水與水的體積比為2:1，蒸汽的溫度為125-130°C，濕度為20%。
[0018] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟（3)所述的靜置的時間為15-20min。
[0019] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟（3)所述的水洗的次數(shù)為2-3次。
[0020] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟（3)所述的烘干的溫度為30°C。
[0021] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0022] (1)本發(fā)明采用蠶絲表面活化結(jié)合原位合成法在蠶絲的表面生成一層氧化鋅薄 膜，避免氧化鋅難分散的問題，制備方法簡便，成本低，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0023] (2)本發(fā)明采用的制備方法不是采用單純的浸漬手法，而是采用短暫多次的浸漬 結(jié)合濕蒸汽的手段，在濕熱蒸汽的氛圍中，促進(jìn)氧化鋅的合成，該方法能緩慢溫和的生成納 米氧化鋅顆粒，對蠶絲的表面幾乎無損傷。
[0024] (3)本方法改性的蠶絲表面均勻地覆蓋一層200nm厚的氧化鋅薄膜，除了賦予蠶 絲較好的抗紫外性能，還抑菌抗菌除臭，并提高蠶絲的機(jī)械性能。
【具體實(shí)施方式】：
[0025] 為了加深對本發(fā)明的理解，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅 用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0026] 實(shí)施例1 :
[0027] (1)將桑蠶絲去除雜質(zhì)后，用0. 05g/L的碳酸氫鈉溶液脫膠60min，用去離子水洗 滌干凈，40°C干燥得到脫膠的蠶絲。
[0028] (2)將脫膠的蠶絲經(jīng)等離子體處理表面活化后，以浴比1:40浸漬于20%的六水合 硝酸鋅水溶液中50s，再以浴比1:30浸泡于40%的氨水中，60°C下反應(yīng)lOmin，取出得到氫 氧化鋅覆蓋的蠶絲。
[0029] (3)將氫氧化鋅覆蓋的蠶絲置于，體積比為2:1的氨水與水混合蒸汽中，在濕度為 20%下，125°C靜置20min，取出水洗2次，30°C烘干得到氧化鋅改性的蠶絲。
[0030] 實(shí)施例2 :
[0031] (1)將柞蠶絲去除雜質(zhì)后，用0. 05g/L的碳酸氫鈉溶液脫膠60min，用去離子水洗 滌干凈，40°C干燥得到脫膠的蠶絲。
[0032] (2)將脫膠的蠶絲浸泡高錳酸鉀溶液處理表面活化后，以浴比1:40浸漬于20%的 六水合硝酸鋅水溶液中50s，再以浴比1:30浸泡于40%的氨水中，70°C下反