專利名稱：一種摻釹玻璃陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及激光材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種摻釹含氟化鑭納米晶的氟氧化物玻璃陶瓷及其制備工藝。
背景技術(shù)：
玻璃陶瓷是對玻璃進行晶化處理而獲得的玻璃相和晶相共存的復合材料。通過控制晶化過程，使納米晶粒均勻分布于玻璃相中從而獲得透明玻璃陶瓷。透明氟氧化物玻璃陶瓷綜合了氟化物晶體低聲子能量和氧化物玻璃易制備、優(yōu)越的機械性能和良好的耐腐蝕能力的特點，在固體激光器、光通信和光信息等領(lǐng)域具有良好應(yīng)用前景。含氟化鑭納米晶的玻璃陶瓷已由M.J.De jneka于1998年研制成功(參考M.J.Dejneka，J.Non-Cryst.Solids.239(1998)149)，但摻釹含氟化鑭納米晶的玻璃陶瓷尚未見相關(guān)報道。本發(fā)明在M.J.De jneka所研制材料的基礎(chǔ)上，通過調(diào)整組分和熱處理條件，首次制備出摻雜不同濃度釹的含氟化鑭納米晶的玻璃陶瓷，并且實現(xiàn)了釹離子進入氟化鑭納米晶格中，因而具備較高的發(fā)光量子效率和熒光壽命。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種摻釹的含氟化鑭納米晶的氟氧化物玻璃陶瓷的組分及其制備工藝，目的在于制備出結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具備高的發(fā)光量子效率、長的熒光壽命及大的發(fā)射截面，具有作為新一代激光材料應(yīng)用前景的透明玻璃陶瓷。
本發(fā)明的透明氟氧化物玻璃陶瓷組分為(摩爾比)40SiO2-30Al2O3-XNa2CO3-YLaF3-ZNdF3(X＝10-20mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.05-4mol％)。
本發(fā)明采用如下制備工藝將高純度粉體原料按照一定組分配比研磨均勻后置于坩堝中，于電阻爐中加熱到1250-1450℃并保溫0.5-5小時，而后將玻璃熔液澆鑄到銅模中成形；制備出的玻璃塊體在電阻爐中退火消除內(nèi)應(yīng)力后，再加熱到580-730℃并保溫1-32小時，獲得藍紫色的透明玻璃陶瓷。通過對組分和熱處理制度的控制，使得摻入的釹離子固溶于均勻分布在氧化物玻璃基質(zhì)中的氟化鑭納米晶相中。
采用以上設(shè)計組分與制備工藝，成功獲得了發(fā)射波長為1062nm、發(fā)光量子效率達78％、熒光壽命為353μs，發(fā)射截面為1.86×10-20cm2的釹摻雜的含氟化鑭納米晶的透明氟氧化物玻璃陶瓷。
本發(fā)明的玻璃陶瓷與商業(yè)用磷酸鹽激光玻璃相比，具有更長的熒光壽命；與已有的激光晶體相比，具有制備工藝簡單、成本低廉、易得到異型材的優(yōu)勢。所以本發(fā)明的透明玻璃陶瓷將可能成為一種新型的激光材料。
具體實施例方式
實例1將分析純的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和純度為99.99％的NdF3粉體，按0.5NdF3∶40SiO2∶30Al2O3∶17Na2CO3∶12.5LaF3(摩爾比)的配比精確稱量后，研磨半小時使其均勻混合。將研磨后的粉體置于鉑金坩堝中，在程控高溫箱式電阻爐中加熱到1350℃并保溫1小時，再將玻璃熔液快速倒入150℃預熱的銅模中成形；將獲得的玻璃放入電阻爐中于500℃退火2小時后隨爐冷卻；退火后的玻璃再加熱至650℃，保溫8小時后，即得到藍紫色的透明氟氧化物玻璃陶瓷。在JEM-2010型透射電子顯微鏡下觀察，該玻璃陶瓷中有大量尺寸為10-15nm的LaF3晶粒均勻分布于玻璃基體中。樣品經(jīng)過表面拋光處理，測得發(fā)光量子效率為78％，熒光壽命為353μs，發(fā)射截面為1.86×10-20cm2。
實例2將純度為分析純的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和純度大于99.99％的NdF3粉體，按1NdF3∶40SiO2∶30Al2O3∶17.2Na2CO3∶11.8LaF3(摩爾比)的配比精確稱量原料。經(jīng)過與實例1相同的制備和熱處理過程后，得到摻雜1mol％釹離子的透明氟氧化物玻璃陶瓷。樣品經(jīng)過表面拋光處理，測得發(fā)光量子效率為59％，熒光壽命為273.8μs，發(fā)射截面為1.82×10-20cm2。
實例3將純度為分析純的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和純度大于99.99％的NdF3粉體，按3NdF3∶40SiO2∶30Al2O3∶15.2Na2CO3∶11.8LaF3(摩爾比)的配比精確稱量原料。經(jīng)過與實例1相同的制備和熱處理過程后，得到摻雜3mol％釹離子的透明氟氧化物玻璃陶瓷。樣品經(jīng)過表面拋光處理，測得發(fā)光量子效率為39.9％，熒光壽命為214.7μs，發(fā)射截面為1.52×10-20cm2。
權(quán)利要求
1.一種摻釹玻璃陶瓷，其特征在于該玻璃陶瓷組分為(摩爾比)40SiO2-30Al2O3-XNa2CO3-YLaF3-ZNdF3(X＝10-20mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.05-4mol％)。
2.一種權(quán)利要求1的摻釹玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于粉體原料加熱到1250-1450℃并保溫0.5-5小時，成形、退火后，再加熱到580-730℃并保溫1-32小時。
3.一種權(quán)利要求1的摻釹玻璃陶瓷的用途，其特征在于該玻璃陶瓷作為激光材料。
全文摘要
一種摻釹玻璃陶瓷及其制備方法，涉及激光材料領(lǐng)域。其特征在于該玻璃陶瓷組分為(摩爾比)40SiO
文檔編號C03C3/095GK1966439SQ20051011954
公開日2007年5月23日 申請日期2005年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月14日
發(fā)明者余運龍, 王元生, 陳大欽 申請人:中國科學院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所