水基流延成型制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供種一種水基流延成型制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的方法，包括：采用水基流延成型工藝，采用水作為溶劑制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的漿料和流延膜；將所述流延膜根據(jù)需要加工成不同形狀的膜片；將所述膜片于疊層溫度75～95℃，疊層壓力40～120MPa下進(jìn)行疊層處理獲得素坯；以及將所述素坯進(jìn)行排膠處理和冷等靜壓處理后進(jìn)行燒結(jié)獲得所述釔鋁石榴石基透明陶瓷。本發(fā)明的方法環(huán)境相容性好，可獲得透明陶瓷。
【專利說(shuō)明】水基流延成型制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光學(xué)透明陶瓷制備領(lǐng)域，具體涉及一種水基流延成型制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在激光器中，激光工作物質(zhì)是產(chǎn)生激光的核心，其物理性質(zhì)、光譜特征等在很大程度上決定著激光器的性能。固體激光材料則是固體激光器的關(guān)鍵，包括晶體、玻璃和陶瓷。激光陶瓷是具有良好光透過(guò)率并能夠?qū)崿F(xiàn)激光輸出的新型光功能陶瓷材料。與激光晶體相比，激光陶瓷具有摻雜濃度高，摻雜均勻性好，合成溫度低，制備周期短，生產(chǎn)成本低，質(zhì)量可控性強(qiáng)，尺寸大，形狀自由度大以及可以實(shí)現(xiàn)多層多功能激光器等優(yōu)點(diǎn)；與激光玻璃相t匕，透明陶瓷具有單色性好，結(jié)構(gòu)組成更理想，熱導(dǎo)率高和可承受的輻射功率高等優(yōu)點(diǎn)。激光陶瓷及用其制作的激光器在民用和軍事領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。目前，激光陶瓷的研發(fā)重點(diǎn)是摻釹釔鋁石榴石(Nd:Y3Al5O12, Nd:YAG)基激光陶瓷。然而，要實(shí)現(xiàn)高光學(xué)質(zhì)量、高激光效率、高輸出功率等要求，需要調(diào)控激光陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)，降低工作時(shí)材料內(nèi)部熱場(chǎng)分布的不均勻性和熱透鏡效應(yīng)，為提高光束質(zhì)量創(chuàng)造條件。2008年，日本科學(xué)家A Ikesue提出了采用摻雜離子濃度梯度結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的思想，用于解決激光材料內(nèi)熱場(chǎng)分布的均勻性問(wèn)題[A Ikesue, Y L Aung.Ceramic laser materials[J].Nature Photonics, 2008, 2:721-727.]。
[0003]流延成型可以制備致密度高、流延膜厚度可控、表面光滑平整的陶瓷坯體，將不同組分的流延膜疊層處理可以制備多層復(fù)合激光陶瓷。多層復(fù)合激光陶瓷不僅可以實(shí)現(xiàn)同一種摻雜離子的濃度梯度，還可以實(shí)現(xiàn)多種摻雜離子復(fù)合結(jié)構(gòu)陶瓷；不僅能夠進(jìn)行摻雜離子的空間設(shè)計(jì)，還能夠進(jìn)行基質(zhì)材料的空間設(shè)計(jì)。在國(guó)外，已經(jīng)有學(xué)者嘗試采用流延成型工藝制備稀土離子摻雜釔鋁石榴石激光陶瓷。2008年，美國(guó)賓夕法尼亞州立大學(xué)的G.L.Messing等向美國(guó)國(guó)家專利局申請(qǐng)了`專利[G L Messing, E R Kupp, S Lee, etal.Method for manufacture of transparent ceramics[P].US patent, 7799267.],詳細(xì)介紹了非水基流延成型工藝在透明陶瓷中的應(yīng)用技術(shù)，并相繼發(fā)表了一些科研成果[S Lee, E R Kupp, A J Stevenson, et al.Hot isostatic pressing of transparentNd:YAG ceramics.J Am Ceram Soc, 2009, 92(7): 1456 - 1463.]> [N Ter-Gabrielyan,L D Merkle, E R Kupp, et al.Efficient resonantly pumped tape cast compositeceramic Er:YAG laser at 1645nm.0pt Lett, 2010, 35(7): 922-924.]、[E R Kupp,G L Messing, J M Anderson, et al.Co-casting and optical characteristics oftransparent segmented composite Er:YAG laser ceramics.J Mater Res, 2010,25(3): 476-483.]。
[0004]但是，隨著環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，同時(shí)要維護(hù)工作人員的健康，非水基流延成型工藝中溶劑的危害性逐漸被人們所認(rèn)識(shí)，非水基流延工藝逐漸被健康、環(huán)保的水基流延成型工藝所取代。水基流延成型以其無(wú)毒、環(huán)保、成本低等特點(diǎn)受到國(guó)內(nèi)外科研和生產(chǎn)單位的重視。[0005]CN 101698602A公開(kāi)的一種氧化釔基透明陶瓷的制備方法，其利用水基或有機(jī)基溶劑流延制備氧化釔基流延薄膜，將疊層后的流延膜進(jìn)行冷等靜壓處理，經(jīng)脫粘處理后再次進(jìn)行冷等靜壓處理，最后對(duì)經(jīng)二次冷等靜壓處理的樣品進(jìn)行真空燒結(jié)。然而該公開(kāi)的方法需要對(duì)制備的流延薄膜進(jìn)行二次等冷靜壓處理以增加陶瓷素坯的密度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]面對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明人認(rèn)為可在疊層處理時(shí)邊加熱邊加壓，然后經(jīng)一次冷靜壓處理即可獲得致密的滿足透明陶瓷要求的坯體。
[0007]在此，本發(fā)明提供一種水基流延成型制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的方法，包括:采用水基流延成型工藝，采用水作為溶劑制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的漿料和流延膜；將所述流延膜根據(jù)需要加工成不同形狀的膜片；將所述膜片于疊層溫度75~95°C，疊層壓力40~120MPa下進(jìn)行疊層處理獲得素坯；以及將所述素坯進(jìn)行排膠處理和冷等靜壓處理后進(jìn)行燒結(jié)獲得所述釔鋁石榴石基透明陶瓷。
[0008]本發(fā)明以水為溶劑提供一種水基流延成型制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的方法，成本相對(duì)較低，環(huán)境相容性好，對(duì)人體毒害性較低。又在疊層處理時(shí)采用邊加熱邊加壓的方法，可使有機(jī)添加劑，例如粘結(jié)劑熔化，從而可獲得致密的坯體，進(jìn)而獲得透明陶瓷。
[0009]在本發(fā)明中，所述釔鋁石榴石基流延膜的制備包括按照Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量比稱取Al2O3粉體與Y2O3粉體，與有機(jī)添加劑混合均勻制備流延漿料。采用Al2O3粉體與Y2O3粉體為原料，原料易得，制備簡(jiǎn)單。
[0010]在本發(fā)明中，所述水可為去離子水，這可減少環(huán)境雜質(zhì)的引入，提高制備產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0011]在本發(fā)明中，所述有機(jī)添加劑可包括分散劑、粘結(jié)劑和塑化劑。所述分散劑可為聚丙烯酸水溶液、聚甲基丙烯酸水溶液或三乙醇胺水溶液。所述粘結(jié)劑可為聚乙烯醇水溶液。所述塑化劑可為聚乙二醇或丙三醇。
[0012]在本發(fā)明中，所述釔鋁石榴石基流延膜的制備所用的流延成型刀口間距可為200 ~700 μ mD
[0013]在本發(fā)明中，所述排膠處理包括將所述素坯放入馬弗爐中，在0.5~10°C /min的升溫速率下升溫至500~800°C，保溫10~50小時(shí)。本發(fā)明通過(guò)控制升溫速率可防止排膠過(guò)程中出現(xiàn)變形、開(kāi)裂、分層等缺陷，保證坯體的質(zhì)量。
[0014]在本發(fā)明中，所述冷等靜壓處理的壓力可為150~300MPa。本發(fā)明采用較高的冷等靜壓處理壓力，可進(jìn)一步提高坯體的致密度。
[0015]在本發(fā)明中所述燒結(jié)為真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度可為1600~1800°C，燒結(jié)時(shí)間可為5~100小時(shí)，燒結(jié)真空度大于1X10—3 Pa。
[0016]本發(fā)明的方法還可以包括退火處理，退火的氣氛為氧氣氣氛或空氣氣氛，退火的溫度為1400~1550°C,退火時(shí)間為5~50小時(shí)。由于在真空燒結(jié)過(guò)程中，會(huì)有氧原子在負(fù)壓下從材料逸出，在材料內(nèi)形成氧空位的點(diǎn)缺陷，這些缺陷會(huì)顯著地降低光透過(guò)率，降低材料的光學(xué)質(zhì)量。本發(fā)明在真空燒結(jié)后進(jìn)行退火處理，可以消除陶瓷內(nèi)的氧空位等微觀缺陷，同時(shí)提高陶瓷的光學(xué)透過(guò)率。
[0017]本發(fā)明的制備方法原料簡(jiǎn)單、成本低、且工藝流程簡(jiǎn)單，可控性高，重復(fù)性好，環(huán)境相容性好，適合規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明的方法制得的釔鋁石榴石基透明陶瓷的結(jié)合致密，光學(xué)透過(guò)率高，可達(dá)80%以上 。
[0018]另一方面，本發(fā)明提供一種通過(guò)上述方法制備的釔鋁石榴石基透明陶瓷，所述釔鋁石榴石基透明陶瓷由多層結(jié)構(gòu)復(fù)合而成。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明的方法制備的流延膜實(shí)物照片；
圖2為本發(fā)明的方法制備的YAG陶瓷樣品的實(shí)物照片；
圖3為本發(fā)明的方法制備的YAG陶瓷的XRD物相分析圖譜；
圖4為本發(fā)明的方法制備的YAG陶瓷的電子探針顯微分析照片；
圖5為本發(fā)明的方法制備的YAG陶瓷的直線光透過(guò)率曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0020]結(jié)合附圖并參照下述實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)理解，下述實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0021]本發(fā)明以水基流延成型工藝，以商業(yè)氧化鋁粉體和氧化釔粉體為原料，結(jié)合真空燒結(jié)高溫固相反應(yīng)制備YAG基光學(xué)透明陶瓷。該工藝流程可包括陶瓷漿料的制備、流延膜的制備、疊壓成型、排膠處理、冷等靜壓處理、燒結(jié)以及退火處理等過(guò)程。
[0022]陶瓷漿料的制備
首先按照Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量配比稱量商業(yè)Al2O3粉體與Y2O3粉體作為原料。以水，優(yōu)選去離子水為溶劑，以聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸或三乙醇胺為分散劑，采用球磨工藝制備Al2O3粉體與Y2O3粉體混合物的漿料。漿料的固含量可為20 vol%~53 vol%，分散劑的用量可為0.01~3.0 wt%，球磨時(shí)間為8~24小時(shí)。
[0023]然后以聚乙烯醇為粘結(jié)劑，聚乙二醇或丙三醇為塑化劑，采用球磨工藝制備流延衆(zhòng)料。聚乙烯醇的用量可為5 wt%~20 wt%,聚乙二醇或丙三醇的用量可為5 wt%~30wt%,球磨時(shí)間為8~24小時(shí)。
[0024]流延膜的制備
上述流延漿料可在流延機(jī)，例如全自動(dòng)流延機(jī)上刮制流延膜。其中刀口與基帶的間距可為200~700 μ m ;制得的流延膜可在20~40°C的溫度下緩慢干燥。
[0025]疊壓成型
將干燥后的流延膜根據(jù)需要加工成不同形狀的膜片，例如通過(guò)剪裁、切割，獲得具有長(zhǎng)方形、正方形、圓形、帶狀的膜片。對(duì)所得膜片進(jìn)行疊層處理，獲得5~100層的多層復(fù)合結(jié)構(gòu)YAG陶瓷素坯。疊壓成型的加熱溫度可為75~95 °C，施加壓力可為40~120MPa。
[0026]排膠處理
上述疊壓成型的YAG陶瓷素坯可不進(jìn)行等冷靜壓處理，直接進(jìn)行排膠處理以排除坯體內(nèi)的有機(jī)物。排膠處理可在馬弗爐中進(jìn)行，排膠處理的溫度可為500~800°C，保溫時(shí)間可為10~50小時(shí)，窯爐的升溫速率為0.5~10°C /min，通過(guò)控制升溫速率防止排膠過(guò)程中出現(xiàn)變形、開(kāi)裂、分層等缺陷，保證坯體的質(zhì)量。
[0027]冷等靜壓處理排膠后的坯體可采用冷等靜壓工藝處理，以進(jìn)一步提高坯體的致密度和顯微結(jié)構(gòu)的均勻性。在本發(fā)明中，冷等靜壓的壓力可為150~300MPa。應(yīng)理解，可在進(jìn)行冷靜壓處理前，將疊層后的流延膜包覆起來(lái)，以使其在高壓條件下不會(huì)被液壓油污染。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)，使用塑料膜或橡膠等材料進(jìn)行包覆。
[0028]真空燒結(jié)
將坯體放入真空燒結(jié)爐(真空度大于1X10_3 Pa)中，在真空氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍可為1600~1800°C，燒結(jié)時(shí)間與樣品的尺寸有關(guān)，控制在2~100小時(shí)。
[0029]退火處理
燒結(jié)后的YAG基陶瓷進(jìn)行退火處理，以消除陶瓷內(nèi)的氧空位等微觀缺陷，同時(shí)提高陶瓷的光學(xué)透過(guò)率。退火的氣氛可為氧氣氣氛或空氣氣氛，退火的溫度可為1400~1550°C，退火時(shí)間可為5~50小時(shí)。
[0030]本發(fā)明進(jìn)一步示出如下實(shí)施例以更好地說(shuō)明本發(fā)明。
[0031]實(shí)施例1:
按照Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量配比稱量高純度的商品Al2O3粉體42.4838 g，Y2O3粉體
56.4525g,添加21.744 g的去離子水,0.8 wt%的分散劑聚丙烯酸,經(jīng)球磨、混合,制備衆(zhòng)料，球磨24小時(shí)。再添加10 wt%的聚乙烯醇為粘結(jié)劑，15 wt%的聚乙二醇為塑化劑,繼續(xù)球磨混合，制備流延漿料，球磨時(shí)間24小時(shí)。混合均勻的漿料移入真空脫氣系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)真空處理，以排除漿料中的氣泡。脫氣后的漿料倒入流延成型機(jī)上的儲(chǔ)漿槽中，調(diào)節(jié)刀口間距為400 μ m，以I cm/s的速率刮制流延膜。流延膜在40 °C的溫度下干燥24小時(shí)，干燥后的流延膜如圖1所示。干燥后的流延膜剪裁成Φ` 20 mm的膜片，取其中的60層疊壓成素坯，疊壓溫度85°C，疊層壓力80 MPa。素坯在600 °C排膠處理20小時(shí)，升溫速率為2 °C/min。排膠后的坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，壓強(qiáng)為200 MPa，獲得致密的素坯。將坯體放入真空燒結(jié)爐中高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1750 °C，燒結(jié)時(shí)間為10小時(shí)，真空度為>lX10_3Pa。燒結(jié)的陶瓷放入馬弗爐中退火，退火溫度為1450 °C，退火時(shí)間為20小時(shí)。退火后的陶瓷經(jīng)研磨、拋光至I mm厚，實(shí)物照片如圖2所示。用X射線衍射分析測(cè)定陶瓷的物相組成，如圖3所示，衍射圖譜顯示，經(jīng)過(guò)與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡片N0.33-0040對(duì)比可知，該陶瓷的物相組成為Y3Al5O12,且所有衍射峰均為YAG，沒(méi)有第二相。采用電子探針顯微分析觀察陶瓷的顯微形貌，如圖4所示，由該圖可見(jiàn)，陶瓷內(nèi)晶粒發(fā)育完整，陶瓷晶界清晰，結(jié)合致密，氣孔等影響光學(xué)質(zhì)量的缺陷很少，晶粒尺寸分布在5~20 μπι之間。采用熒光光譜儀測(cè)試陶瓷的直線光透過(guò)率曲線(測(cè)試波長(zhǎng)范圍190~I IOOnm)，如圖5所示，樣品在Nd = YAG陶瓷的激光發(fā)射波長(zhǎng)1064 nm處的直線光透過(guò)率為81.5 %。
[0032]實(shí)施例2
按照Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量配比稱量高純度的商品Al2O3粉體42.4838 g，Y2O3粉體
56.4525g,添加26.576 g的去離子水,0.7 wt%的分散劑聚甲基丙烯酸,經(jīng)球磨、混合,制備漿料，球磨時(shí)間12小時(shí)。再添加12 wt%的聚乙烯醇為粘結(jié)劑，15 wt%的丙三醇為塑化劑，繼續(xù)球磨混合，制備流延漿料，球磨時(shí)間12小時(shí)。混合均勻的漿料移入真空脫氣系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)真空處理，以排除漿料中的氣泡。脫氣后的漿料倒入流延成型機(jī)上的儲(chǔ)漿槽中，調(diào)節(jié)刀口間距為500 μ m，以lcm/s的速率刮制流延膜。流延膜在35°C的溫度下干燥24小時(shí)。干燥后的流延膜剪裁成20mmX20mm的膜片，取其中的40層疊壓成素坯，疊層溫度90°C，疊層壓力40 MPa。素坯在600°C排膠處理20小時(shí)，升溫速率為2°C /min。排膠后的坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，壓強(qiáng)為150MPa，獲得致密的素坯。將坯體放入真空燒結(jié)爐中高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1730°C，燒結(jié)時(shí)間為8小時(shí)，真空度為>lX10_3Pa。燒結(jié)的陶瓷放入馬弗爐中退火，退火溫度為1450°C,退火時(shí)間為10小時(shí)。退火后的陶瓷經(jīng)研磨、拋光至Imm厚。
[0033]實(shí)施例3
按照Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量配比稱量高純度的商品Al2O3粉體42.4838 g，Y2O3粉體
56.4525g,添加32.616 g的去離子水,0.4 wt%的分散劑聚丙烯酸,經(jīng)球磨、混合,制備衆(zhòng)料，球磨時(shí)間18小時(shí)。再添加15 wt%的聚乙烯醇為粘結(jié)劑,20 wt%的聚乙二醇為塑化劑，繼續(xù)球磨混合，制備流延漿料，球磨時(shí)間18小時(shí)?；旌暇鶆虻臐{料移入真空脫氣系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)真空處理，以排除漿料中的氣泡。脫氣后的漿料倒入流延成型機(jī)上的儲(chǔ)漿槽中，調(diào)節(jié)刀口間距為300 μ m，以1.5 cm/s的速率刮制流延膜。流延膜在20°C的溫度下干燥24小時(shí)。干燥后的流延膜剪裁成40mm X 20mm的膜片，取其中的50層疊壓成素坯，采用升溫與施壓同時(shí)進(jìn)行的方式，疊層溫度為95°C，疊層壓力為100 MPa。素坯在600°C排膠處理50小時(shí)，升溫速率為4°C/min。排膠后的坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，壓強(qiáng)為250MPa，獲得致密的素坯。將坯體放入真空燒結(jié)爐中高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1770°C，燒結(jié)時(shí)間為5小時(shí)，真空度為>1 X 10_3Pa。燒結(jié)的陶瓷放入馬弗爐中退火，退火溫度為1500°C，退火時(shí)間為5小時(shí)。退火后的陶瓷經(jīng)研磨、拋光至Imm厚。
[0034]實(shí)施例4
按照Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量配比稱量高純度的商品Al2O3粉體42.4838 g，Y2O3粉體
56.4525g,添加26.576 g的去離子水，1.0 wt%的分散劑聚甲基丙烯酸,經(jīng)球磨、混合,制備漿料，球磨時(shí)間16小時(shí)。再添加8 ￥丨％的聚乙烯醇為粘結(jié)劑，15 wt%的丙三醇為塑化劑，繼續(xù)球磨混合，制備流延漿料，球磨時(shí)間16小時(shí)。混合均勻的漿料移入真空脫氣系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)真空處理，以排除漿料中的氣泡。脫氣后的漿料倒入流延成型機(jī)上的儲(chǔ)漿槽中，調(diào)節(jié)刀口間距為700 μ m，以I cm/s的速率刮制流延膜。流延膜在30°C的溫度下干燥36小時(shí)。干燥后的流延膜剪裁成Φ35 mm的膜片，取其中的30層疊壓成素坯，疊層溫度75°C，疊層壓力120 MPa。素坯在500°C排膠處理50小時(shí)，升溫速率為5°C /min。排膠后的坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，壓強(qiáng)為200MPa，獲得致密的素坯。將坯體放入真空燒結(jié)爐中高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1800°C，燒結(jié)時(shí)間為40小時(shí)，真空度為>lX10_3Pa。燒結(jié)的陶瓷放入馬弗爐中退火，退火溫度為1400°C,退火時(shí)間為20小時(shí)。退火后的陶瓷經(jīng)研磨、拋光至Imm厚。
[0035]實(shí)施例5
按照Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量配比稱量高純度的商品Al2O3粉體25.4903 g，Y2O3粉體33.8715 g，添加24.2293 g的去離子水，3.0 wt%的分散劑聚甲基丙烯酸與聚丙烯酸的混合溶液，經(jīng)球磨、混合，制備漿料，球磨時(shí)間16小時(shí)。再添加18被％的聚乙烯醇為粘結(jié)劑，25wt%的丙三醇為塑化劑，繼續(xù)球磨混合，制備流延漿料，球磨時(shí)間16小時(shí)?；旌暇鶆虻臐{料移入真空脫氣系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)真空處理，以排除漿料中的氣泡。脫氣后的漿料倒入流延成型機(jī)上的儲(chǔ)漿槽中，調(diào)節(jié)刀口間距為200 μ m，以I cm/s的速率刮制流延膜。流延膜在25°C的溫度下干燥48小時(shí)。干燥后的流延膜剪裁成Φ35 mm的膜片，取其中的80層疊壓成素坯，疊層溫度80°C，疊層壓力100 MPa。素坯在800°C排膠處理10小時(shí)，升溫速率為3°C /min。排膠后的坯體進(jìn)行冷等靜壓處理，壓強(qiáng)為300MPa，獲得致密的素坯。將坯體放入真空燒結(jié)爐中高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1600 °C，燒結(jié)時(shí)間為40小時(shí)，真空度為>lX10_3Pa。燒結(jié)的陶瓷放入馬弗爐中退火，退火溫度為1400 °C，退火時(shí)間為50小時(shí)。退火后的陶瓷經(jīng)研磨、拋光至1mm 厚。
[0036] 產(chǎn)業(yè)應(yīng)用性:本發(fā)明的方法原料簡(jiǎn)單易得、采用水作為溶劑，成本低、環(huán)境相容性好，適合規(guī)模生產(chǎn)。而且本發(fā)明的方法制得的釔鋁石榴石基透明陶瓷結(jié)構(gòu)致密，光學(xué)透過(guò)率高，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【權(quán)利要求】
1.一種水基流延成型制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的方法，包括: 采用水作為溶劑流延制備釔鋁石榴石基流延膜； 將所述流延膜根據(jù)需要加工成不同形狀的膜片； 將所述膜片于疊層溫度75~95°C，疊層壓力40~120MPa下進(jìn)行疊層處理獲得素坯；以及將所述素坯進(jìn)行排膠處理和冷等靜壓處理后進(jìn)行燒結(jié)獲得所述釔鋁石榴石基透明陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述釔鋁石榴石基流延膜的制備包括按照Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量比稱取Al2O3粉體與Y2O3粉體，與有機(jī)添加劑混合均勻制備流延漿料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水為去離子水。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)添加劑包括分散劑、粘結(jié)劑和塑化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，所述分散劑為聚丙烯酸水溶液、聚甲基丙烯酸水溶液或三乙醇胺 水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述塑化劑為聚乙二醇或丙三醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述釔鋁石榴石基流延膜的制備所用的流延成型刀口間距為200~700 μ m。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述排膠處理包括將所述素坯放入馬弗爐中，在0.5~10°C /min的升溫速率下升溫至500~800°C，保溫10~50小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷等靜壓處理的壓力為150~300MPa。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述燒結(jié)為真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1600~1800°C，燒結(jié)時(shí)間為5~100小時(shí)，燒結(jié)真空度大于I X 10_3 Pa。
12.根據(jù)權(quán)利要求1、2、9~11中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，還包括退火處理，退火的氣氛為氧氣氣氛或空氣氣氛，退火的溫度為1400~1550°C,退火時(shí)間為5~50小時(shí)。
13.一種根據(jù)權(quán)利要求1~12所述的方法制備的釔鋁石榴石基透明陶瓷，其特征在于，所述釔鋁石榴石基透明陶瓷由多層結(jié)構(gòu)復(fù)合而成。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103508729SQ201210202234
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2012年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月19日
【發(fā)明者】巴學(xué)巍, 李江, 曾燕萍, 潘裕柏 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所