一種壓力毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及檢測(cè)儀器領(lǐng)域，特別是涉及一種壓力毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置。本發(fā)明提供一種毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，包括金屬鑄件、噴針，金屬鑄件為中空的柱形結(jié)構(gòu)，柱形結(jié)構(gòu)的一個(gè)端面上設(shè)有毛細(xì)管色譜柱接入裝置，另一個(gè)端面上設(shè)有噴針口，噴針的入口位于金屬鑄件內(nèi)，噴針的噴嘴通過(guò)噴針口伸出金屬鑄件，金屬鑄件的外側(cè)壁上還設(shè)有加電電極和霧化器入口，還包括霧化器，霧化器通過(guò)霧化器入口接入金屬鑄件內(nèi)并與噴針相連，噴針的入口與毛細(xì)管色譜柱接入裝置之間設(shè)有二通。本發(fā)明所提供的毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，能有效改善在流動(dòng)相中可以電離的物質(zhì)的分析效率，極大提高柱效，且具有噴霧效果好、離子化效率高、信號(hào)強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種壓力毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及檢測(cè)儀器領(lǐng)域，特別是涉及一種壓力毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜（PCEC-MS)接 口裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 毛細(xì)管電色譜、納噴離子源和質(zhì)量分析器聯(lián)用已經(jīng)成為當(dāng)今藥物混合物分離和分 析的高效在線技術(shù)。毛細(xì)管電色譜是一種使用小直徑、填充的熔融硅毛細(xì)管柱的技術(shù)，它 結(jié)合了非常高效的毛細(xì)管區(qū)帶電泳和反相液相色譜的優(yōu)點(diǎn)，使其與質(zhì)譜聯(lián)用具有巨大的優(yōu) 勢(shì)。
[0003] 近幾年來(lái)，大量的毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜（capillary electrophoresis mass spectrometry, CE-MS)聯(lián)用技術(shù)被報(bào)道，并被實(shí)際應(yīng)用于很多實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)技術(shù)中。但 是，現(xiàn)有技術(shù)中的毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜儀在實(shí)際使用過(guò)程中依然存在諸多問(wèn)題，所以對(duì)毛細(xì) 管電泳-質(zhì)譜儀各部件的改進(jìn)工作已經(jīng)成為近幾年在本領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)。
[0004] 毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀接口裝置是一種連接毛細(xì)管電色譜、納噴離子源和質(zhì)量 分析器的裝置，其作用是將離子從納噴離子源引入質(zhì)譜真空系統(tǒng)后進(jìn)行質(zhì)量聚焦和分離， 提高離子的離子化效率和傳輸效率。
[0005] 目前，毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀接口設(shè)計(jì)主要采用補(bǔ)流裝置，該設(shè)計(jì)的主要缺點(diǎn) 在于容易造成噴霧效果的不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致樣品濃度的降低和檢查靈敏度的降低；同時(shí)，補(bǔ) 流裝置極大增加了該裝置的加工難度，與無(wú)補(bǔ)流裝置的接口裝置相比，需要更高的加工精 度，造成加工成本的極大提高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種無(wú)補(bǔ)流的實(shí)現(xiàn)離子聚 焦和產(chǎn)生離子碎片的毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明第一方面提供一種毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接 口裝置，包括金屬鑄件、噴針，所述金屬鑄件為中空的柱形結(jié)構(gòu)，所述柱形結(jié)構(gòu)的一個(gè)端面 上設(shè)有毛細(xì)管色譜柱接入裝置，另一個(gè)端面上設(shè)有噴針口，所述噴針的入口位于金屬鑄件 內(nèi)，噴針的噴嘴通過(guò)所述噴針口伸出金屬鑄件，所述金屬鑄件的外側(cè)壁上還設(shè)有加電電極 和霧化器入口，還包括霧化器，所述霧化器通過(guò)霧化器入口接入金屬鑄件內(nèi)并與噴針相連， 所述噴針的入口與毛細(xì)管色譜柱接入裝置之間設(shè)有二通，所述二通的兩端分別與毛細(xì)管色 譜柱接入裝置和噴針的入口相連。
[0008] 優(yōu)選的，所述霧化器與噴針的夾角為90°。
[0009] 優(yōu)選的，所述二通由金屬材料制成。
[0010] 更優(yōu)選的，毛細(xì)管色譜柱末端和噴針的入口端套有PEEK管并通過(guò)PEEK頭固定于 無(wú)死體積的二通上。
[0011] 優(yōu)選的，所述通過(guò)毛細(xì)管色譜柱接入裝置所接入的毛細(xì)管色譜柱的末端與噴針噴 嘴之間的長(zhǎng)度為3?10cm。
[0012] 優(yōu)選的，所述噴針與通過(guò)毛細(xì)管色譜柱接入裝置所接入的毛細(xì)管色譜柱同軸心。
[0013] 優(yōu)選的，所述的噴針的霧化器接入處與噴針的噴嘴之間的距離為2?10_。
[0014] 所述金屬鑄件為霧化器、毛細(xì)管色譜柱接入裝置和噴針的載體。
[0015] 優(yōu)選的，所述金屬鑄件為加電部位，加電電壓為2?5KV。
[0016] 優(yōu)選的，所述金屬鑄件為不銹鋼鑄件。
[0017] 本發(fā)明第二方面提供所述毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置在制備毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜 聯(lián)用儀器領(lǐng)域的用途。
[0018] 本裝置可適用的毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑為100?150 μ m，噴針內(nèi)徑為20 μ m，末端拉伸 變?yōu)??5 μ m的孔徑，通過(guò)二通實(shí)現(xiàn)壓力毛細(xì)管電色譜和質(zhì)譜的相連，可以得到理想的質(zhì) 譜所需要的噴霧效果。
[0019] 如上所述，本發(fā)明所提供的毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，可以通過(guò)毛細(xì)管電色譜 施加電壓于毛細(xì)管色譜柱始端，能有效改善在流動(dòng)相中可以電離的物質(zhì)的分析效率，極大 提高柱效。本發(fā)明具有噴霧效果好、離子化效率高、信號(hào)強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1顯示為本發(fā)明毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置示意圖。
[0021] 圖2顯示為壓力毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀流程圖。
[0022] 元件標(biāo)號(hào)說(shuō)明
[0023] 1毛細(xì)管色譜柱
[0024] 2金屬鑄件
[0025] 3霧化器
[0026] 4加電電極
[0027] 5 噴針
[0028] 6 二通
[0029] 7毛細(xì)管色譜柱接入裝置
[0030] 8 噴針口
[0031] 9霧化器入口
[0032] 10 質(zhì)譜
[0033] 11微流泵
[0034] 12混合閥
[0035] 13六通閥
[0036] 14分流管
[0037] 15毛細(xì)管色譜柱
[0038] 16霧化器
[0039] 17 噴針
[0040] I8高壓電
[0041] 19高壓電源
[0042] 20不銹鋼鑄件

【具體實(shí)施方式】
[0043] 以下由特定的具體實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式，熟悉此技術(shù)的人士可由本說(shuō)明 書(shū)所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)及功效。
[0044] 請(qǐng)參閱圖1至圖2。須知，本說(shuō)明書(shū)所附圖式所繪示的結(jié)構(gòu)、比例、大小等，均僅用 以配合說(shuō)明書(shū)所揭示的內(nèi)容，以供熟悉此技術(shù)的人士了解與閱讀，并非用以限定本發(fā)明可 實(shí)施的限定條件，故不具技術(shù)上的實(shí)質(zhì)意義，任何結(jié)構(gòu)的修飾、比例關(guān)系的改變或大小的調(diào) 整，在不影響本發(fā)明所能產(chǎn)生的功效及所能達(dá)成的目的下，均應(yīng)仍落在本發(fā)明所揭示的技 術(shù)內(nèi)容得能涵蓋的范圍內(nèi)。同時(shí)，本說(shuō)明書(shū)中所引用的如"上"、"下"、"左"、"右"、"中間"及 "一"等的用語(yǔ)，亦僅為便于敘述的明了，而非用以限定本發(fā)明可實(shí)施的范圍，其相對(duì)關(guān)系的 改變或調(diào)整，在無(wú)實(shí)質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容下，當(dāng)亦視為本發(fā)明可實(shí)施的范疇。
[0045] 如圖1所示一種毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，包括金屬鑄件2、霧化器3、噴針5和 二通6,金屬鑄件2為中空的柱形結(jié)構(gòu)，柱形結(jié)構(gòu)的一個(gè)端面上設(shè)有毛細(xì)管色譜柱接入裝置 7,另一個(gè)端面上設(shè)有噴針口 8,所述噴針5的入口位于金屬鑄件2內(nèi)，噴針5的噴嘴通過(guò)所 述噴針口 8伸出金屬鑄件2,金屬鑄件2的外側(cè)壁上還設(shè)有加電電極4和霧化器入口 9,霧 化器3通過(guò)霧化器入口 9接入金屬鑄件2內(nèi)并與噴針5相連，霧化器3與噴針5的夾角為 90°，二通6位于噴針5的入口與毛細(xì)管色譜柱接入裝置7之間，二通6的兩端分別與通過(guò) 毛細(xì)管色譜柱接入裝置7所接入的毛細(xì)管色譜柱1的末端和噴針5的入口相連（毛細(xì)管色 譜柱1末端和噴針5的入口端套有PEEK管并通過(guò)PEEK頭固定于無(wú)死體積的二通6上），二 通6由金屬材料制成，噴針5與通過(guò)毛細(xì)管色譜柱接入裝置7所接入的毛細(xì)管色譜柱1同 軸心，以確保噴霧的連續(xù)穩(wěn)定，通過(guò)毛細(xì)管色譜柱接入裝置7所接入的毛細(xì)管色譜柱1的末 端與噴針5噴嘴之間的長(zhǎng)度為3?10cm(由于距離相對(duì)較長(zhǎng)，圖1中省略了中段部分），噴 針5的霧化器3接入處與噴針5的噴嘴之間的距離為2?10mm，金屬鑄件2為霧化器3、毛 細(xì)管色譜柱接入裝置7和噴針5的載體，所述金屬鑄件2為加電部位，噴針處所加電壓以達(dá) 到流動(dòng)相霧化效果最大為最佳電壓，通常加電電壓為2?5KV，可通過(guò)質(zhì)譜實(shí)現(xiàn)接地，與加 電四通可以公用同一接地裝置，以確保毛細(xì)管色譜柱兩端的電壓差穩(wěn)定，霧化器3使用N2， 可以使用質(zhì)譜所用的N2。通過(guò)該裝置，使經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離物質(zhì)加電成為帶電粒子噴霧 進(jìn)入質(zhì)譜。本裝置可適用的毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑為1〇〇?150 μ m，噴針的內(nèi)徑為20 μ m，末端 拉伸變?yōu)??5 μ m的孔徑。本發(fā)明所提供的毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置具有噴霧效果好、 離子化效率高、信號(hào)強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。
[0046] 圖2為壓力毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀流程圖，為本發(fā)明所提供的毛細(xì)管電色譜質(zhì) 譜接口裝置的一個(gè)應(yīng)用實(shí)例，流動(dòng)相通過(guò)兩個(gè)微流泵11在混合閥12混合，通過(guò)兩個(gè)泵可 以實(shí)現(xiàn)梯度洗脫；樣品通過(guò)六通閥13進(jìn)入流動(dòng)相通路，進(jìn)入四通，超過(guò)質(zhì)譜所需的流動(dòng)相 通過(guò)四通的分流管14流入廢液池；剩余流動(dòng)相通過(guò)毛細(xì)管色譜柱15進(jìn)行樣品分離并可通 過(guò)四通處施加高壓電18增加帶點(diǎn)物質(zhì)的分離；分離后的樣品進(jìn)入不銹鋼鑄件20內(nèi)的噴針 17,在霧化器16及高壓電源19的作用下，去除流動(dòng)相成為帶點(diǎn)離子進(jìn)入質(zhì)譜10,進(jìn)行樣品 的定性和定量分析。分流管的分流比可以通過(guò)調(diào)節(jié)分流管的長(zhǎng)度實(shí)現(xiàn)，確保到達(dá)質(zhì)譜的流 量符合質(zhì)譜的需要。毛細(xì)管色譜柱的始端所加電壓范圍為〇?30KV范圍之間，通過(guò)均衡系 統(tǒng)穩(wěn)定性和柱效提高來(lái)調(diào)節(jié)所加電壓。噴針可固定于滑動(dòng)的軌道上，通過(guò)軌道的移動(dòng)及噴 針的長(zhǎng)度調(diào)節(jié)噴針末端與質(zhì)譜的距離。所用的毛細(xì)管色譜柱粒徑范圍為1?5μπι，適用于 絕大部分填料，但要注意電壓對(duì)部分填料的影響。
[〇〇47] 綜上所述，本發(fā)明有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中的種種缺點(diǎn)而具高度產(chǎn)業(yè)利用價(jià)值。 [〇〇48] 上述實(shí)施例僅例示性說(shuō)明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟 悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因 此，舉凡所屬【技術(shù)領(lǐng)域】中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完 成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【權(quán)利要求】
1. 一種毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，包括金屬鑄件（2)、噴針（5)，所述 金屬鑄件（2)為中空的柱形結(jié)構(gòu)，所述柱形結(jié)構(gòu)的一個(gè)端面上設(shè)有毛細(xì)管色譜柱接入裝置 (7)，另一個(gè)端面上設(shè)有噴針口（8)，所述噴針（5)的入口位于金屬鑄件（2)內(nèi)，噴針（5)的 噴嘴通過(guò)所述噴針口（8)伸出金屬鑄件（2)，所述金屬鑄件（2)的外側(cè)壁上還設(shè)有加電電 極（4)和霧化器入口（9)，還包括霧化器（3)，所述霧化器（3)通過(guò)霧化器入口（9)接入金 屬鑄件（2)內(nèi)并與噴針（5)相連，所述噴針（5)的入口與毛細(xì)管色譜柱接入裝置（7)之間 設(shè)有二通（6)，所述二通（6)的兩端分別與通過(guò)毛細(xì)管色譜柱接入裝置（7)所接入的毛細(xì)管 色譜柱（1)的末端和噴針（5)的入口相連。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述霧化器（3) 與噴針（5)的夾角為90°。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述二通（6)由 金屬材料制成。
4. 如權(quán)利要求3所述的一種毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，毛細(xì)管色譜柱 (1) 末端和噴針（5)的入口端套有PEEK管并通過(guò)PEEK頭固定于無(wú)死體積的二通（6)上。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述通過(guò)毛細(xì) 管色譜柱接入裝置（7)所接入的毛細(xì)管色譜柱（1)的末端與噴針（5)噴嘴之間的長(zhǎng)度為 3 ?10cm〇
6. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述噴針（5)與 通過(guò)毛細(xì)管色譜柱接入裝置（7)所接入的毛細(xì)管色譜柱（1)同軸心。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述噴針（5)的 霧化器接入處與噴針（5)的噴嘴之間的距離為2?10_。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置，其特征在于，所述金屬鑄件 (2) 為加電部位，加電電壓為2?5KV。
9. 如權(quán)利要求1-8任一權(quán)利要求所述的毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜接口裝置在制備毛細(xì)管電 色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀器領(lǐng)域的用途。
【文檔編號(hào)】H01J49/04GK104103487SQ201410368081
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】閆超, 陳長(zhǎng)功, 王彥, 谷雪, 吳謙, 余欣蔚, 潘喆敏, 侯玉潔 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)