專利名稱：一種制備高導(dǎo)熱金剛石/Cu復(fù)合材料方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料研究領(lǐng)域，涉及一種制備高導(dǎo)熱金剛石/Cu 復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)：
隨著信息技術(shù)的高速發(fā)展，電子器部件中的芯片集成度越來越高，功 率越來越大，對(duì)封裝材料的散熱要求也越來越高。同時(shí)，封裝材料熱膨脹 系數(shù)還應(yīng)與陶瓷基片和芯片保持匹配，因?yàn)榉庋b材料與陶瓷基片和芯片的 熱膨脹系數(shù)相差太大，就很容易引起芯片和陶瓷基片的炸裂或某些焊點(diǎn)、 焊縫的開裂，從而導(dǎo)致電子器件失效。因此，導(dǎo)熱率(TC)和熱膨脹系數(shù) (CTE)是發(fā)展現(xiàn)代電子封裝材料所必須考慮的兩大基本要素。傳統(tǒng)的金 屬材料很難同時(shí)兼顧對(duì)上述各種性能的要求，而金屬基復(fù)合材料(MMC)可 以將金屬基體優(yōu)良的導(dǎo)熱性能和陶瓷材料低膨脹系數(shù)的特性結(jié)合起來，可 以獲得既具有良好導(dǎo)熱性又可在相當(dāng)廣的范圍內(nèi)與多種不同材料的熱膨脹 系數(shù)相匹配的復(fù)合材料，已成為高性能電子封裝材料發(fā)展的方向。
常用增強(qiáng)相W、 Mo和SiC的導(dǎo)熱率分別為168、 140和65 200 W m-l'K—l，基體相Al和Cu導(dǎo)熱率分別為221和398Wm-l'K—1。金剛 石具有所有物質(zhì)中最高的導(dǎo)熱率(700 2000W*m-l*K—l)，采用60vol.% 以上的金剛石顆粒與銅復(fù)合，復(fù)合材料的導(dǎo)熱率可望超過800Wm-1，K一1 以上，此外，隨著人工合成金剛石技術(shù)的發(fā)展，金剛石粉末的價(jià)格已大幅 降低(<2000元/公斤)，單位體積的價(jià)格已接近甚至低于W、 Mo等難熔金屬。因此，金剛石一銅復(fù)合材料己成為繼W-Cu第一代封裝材料、SiCp/Al 第二代封裝材料后第三代高性能電子封裝材料的重點(diǎn)研究對(duì)象。
然而已有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用粉末冶金或熔滲等方法直接將60vol% 金剛石、40vol。/。純Cu進(jìn)行復(fù)合時(shí)，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率僅為170W/m*K左 右，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于理論值。這主要是由于復(fù)合材料的熱導(dǎo)率除了取決于基體和 增強(qiáng)體的熱導(dǎo)率外，基體與增強(qiáng)體的界面結(jié)合狀況對(duì)于復(fù)合材料的導(dǎo)熱行 為也有非常重要的影響。由于金剛石與Cu二者不相容，也不潤(rùn)濕，其界面 結(jié)合為弱的機(jī)械物理結(jié)合，使得熱量在金剛石與Cu之間傳輸?shù)臒嶙杓哟螅?從而嚴(yán)重影響復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。因此，為了充分發(fā)揮金剛石優(yōu)異的熱 性能、制備高熱導(dǎo)的復(fù)合材料，金剛石與Cu的界面改性是必須要解決的關(guān) 鍵科學(xué)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是解決金剛石與Cu的界面改性問題，充分發(fā)揮金剛石優(yōu)異 的熱性能、制備高熱導(dǎo)的復(fù)合材料。
一種制備高導(dǎo)熱金剛石/Cu復(fù)合材料的方法，其特征是先在金剛石粉體 表面鍍覆厚度約0.1-5^im的Cr-B復(fù)合層后，然后再通過SPS (放電等離子 燒結(jié))粉末冶金、熱壓或熔滲工藝與Cu進(jìn)行復(fù)合的方法來提高金剛石/Cu 復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能，具體工藝為
首先采用磁控濺射的方法在粒度為10-150pm的金剛石粉末表面鍍覆 0.1-5pm的Cr-B復(fù)合層，其中Cr: B=30-70: 70-30 (質(zhì)量比)，然后再采 用SPS粉末冶金工藝、熱壓或熔滲工藝與Cu進(jìn)行復(fù)合。采用SPS粉末冶 金工藝將鍍覆Cr-B的金剛石粉末與Cu進(jìn)行復(fù)合時(shí)，所選用的Cu粉末粒度為30-120拜，溫度為850-1070°C，壓力為30-50MPa;采用熔滲工藝將 鍍覆Cr-B的金剛石粉末與Cu進(jìn)行復(fù)合時(shí)，溫度為900-110(TC，熔滲壓力 為l-3MPa;采用熱壓工藝將鍍覆Cr-B的金剛石粉末與Cu進(jìn)行復(fù)合時(shí)，溫 度為800-100(TC，熔滲壓力為30-70MPa，氣氛為氬氣氣氛或真空
本發(fā)明通過在制備復(fù)合材料前，先采用磁控濺射的方法在金剛石粉體 表面鍍覆0.1-5pm Cr-B復(fù)合層后，再采用粉末冶金、熱壓或熔滲工藝與Cu 進(jìn)行復(fù)合的方法來提高金剛石/Cu的導(dǎo)熱性能，通過在金剛石與Cu之間建 立由金剛石+ (Cr-B) C+基體Cu組成的強(qiáng)化學(xué)鍵界面過渡層后，復(fù)合材料 的熱導(dǎo)率由原來的170W/m*K左右提高到500W/nrK以上。該方法不僅可 以有效地提高金剛石/Cu復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，而且可以防止金剛石粉體的高 溫石墨化。


圖l為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:采用磁控濺射的方法在金剛石粉體表面鍍厚度為4^m的Cr-B(質(zhì) 量比約40: 60)復(fù)合層，金剛石粒度為50nm， Cu粉末粒度50拜，金剛 石與Cu粉末的體積比為55: 45。
按照設(shè)定的比例將鍍覆復(fù)合層的金剛石粉末與Cu粉末在球磨機(jī)中混 合5個(gè)小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，混合均勻后，將混合粉放入等 離子燒結(jié)爐(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850'C，燒結(jié)壓力為40MPa， 升溫速率為35tV分鐘，保溫時(shí)間8分鐘。采用此工藝制備的金剛石/Cu復(fù) 合材料熱導(dǎo)率達(dá)到500W/m'K，致密度高于99%。實(shí)施例2:采用磁控濺射的方法在金剛石粉體表面鍍厚度為2pm的Cr-B(質(zhì) 量比約50: 50)復(fù)合層，金剛石粒度為80拜，Cu粉末粒度80pm，金剛 石與Cu粉末的體積比為60: 40。
按照設(shè)定的比例將鍍覆的金剛石粉末與Cu粉末在球磨機(jī)中混合4個(gè)小 時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，混合均勻后，將混合粉放入石墨模具并 一起放入熱壓爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，溫度為卯(TC，燒結(jié)壓力為40MPa，氣 氛為氬氣氣氛，保溫時(shí)間5分鐘。采用此工藝制備的金剛石/Cu復(fù)合材料熱 導(dǎo)率達(dá)到510W/m'K，致密度高于99%。
實(shí)施例3:采用磁控濺射的方法在金剛石粉體表面鍍厚度為3^im的O-B層， 金剛石粒度為90pm，金剛石與Cu粉末的體積比為65: 35。
將鍍覆Cr-B的金剛石粉末放入到石墨磨具中，然后再將純Cu錠放在 金剛石粉末的上方，最后再一起放入熔滲爐中，以4(TC/min的升溫速率升 至100(TC,然后施加lMPa的壓力，將熔融的Cu壓滲到金剛石粉末間的孔 隙中去，保壓時(shí)間為6分鐘。采用此工藝制備的金剛石/Cu復(fù)合材料熱導(dǎo)率 達(dá)到505W/m'K，致密度高于99%。
權(quán)利要求
1. 一種制備高導(dǎo)熱金剛石/Cu復(fù)合材料方法，其特征在于采用磁控濺射鍍覆的方法將金剛石表面鍍覆0.1-5μm的Cr-B復(fù)合鍍層后，再通過SPS粉末冶金、熱壓或熔滲的方法與Cu進(jìn)行復(fù)合，金剛石-Cu的界面結(jié)合由原來的機(jī)械物理結(jié)合變成強(qiáng)的化學(xué)結(jié)合，這樣復(fù)合材料的熱導(dǎo)率由原來的170W/m·K左右提高到500W/m·K以上。
2. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于與Cu進(jìn)行復(fù)合前，金剛石 表面鍍覆Cr-B復(fù)合層的厚度為0.1-5nm，Cr與B的比例為30-70:70-30， 金剛石粉體的粒度為10-150nm，金剛石與Cu的體積比為55-75: 45-25。
3. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用SPS粉末冶金工藝將鍍 覆Cr-B的金剛石粉末與Cu進(jìn)行復(fù)合時(shí)，所選用的Cu粉末粒度為 30-120拜，溫度為850-1070。C，壓力為30-50MPa。
4. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用熔滲工藝將鍍覆Cr-B 的金剛石粉末與Cu進(jìn)行復(fù)合時(shí)，溫度為900-1100°C，熔滲壓力為 l-3MPa。
5. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用熱壓工藝將鍍覆Cr-B 的金剛石粉末與Cu進(jìn)行復(fù)合時(shí)，溫度為800-1000°C，熔滲壓力為 30-70MPa，氣氛為氬氣氣氛或真空。
全文摘要
本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料研究領(lǐng)域，涉及一種制備高導(dǎo)熱金剛石/Cu復(fù)合材料的方法。其特征是在制備復(fù)合材料前，先采用磁控濺射的方法在金剛石粉體表面鍍覆0.1-5μm Cr-B復(fù)合層后，金剛石表面鍍覆Cr-B復(fù)合層的厚度為0.1-5μm，Cr與B的比例為30-70∶70-30，金剛石粉體的粒度為10-150μm，金剛石與Cu的體積比為55-75∶45-25。再采用粉末冶金、熱壓或熔滲工藝與Cu進(jìn)行復(fù)合的方法來提高金剛石/Cu的導(dǎo)熱性能，通過在金剛石與Cu之間建立由金剛石+(Cr-B)C+基體Cu組成的強(qiáng)化學(xué)鍵界面過渡層后，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率由原來的170W/m·K左右提高到500W/m·K以上。該方法不僅可以有效地提高金剛石/Cu復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，而且可以防止金剛石粉體的高溫石墨化。
文檔編號(hào)C22C1/00GK101545057SQ20091008442
公開日2009年9月30日 申請(qǐng)日期2009年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月15日
發(fā)明者任淑彬, 何新波, 曲選輝, 沈曉宇, 淦作騰, 秦明禮, 董應(yīng)虎 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)