一種室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備方法。在制備不含Dy等重稀土元素的Nd(Pr)-Fe-B合金粉體的基礎(chǔ)上，利用基于磁控濺射的粉體鍍膜工藝，將Co、Al以及Cu、Ga、Nb等合金元素同時(shí)濺射到氣流磨粉體表面，在晶界引入提高電化學(xué)腐蝕電位的Co、Al元素，抑制晶粒長大的Cu、Nb元素以及降低晶界熔點(diǎn)、改善晶界的Ga元素，同時(shí)適當(dāng)降低后續(xù)熱處理工藝的溫度，抑制了晶粒的過度長大的同時(shí)，使合金化元素在燒結(jié)過程中在晶界附近適度擴(kuò)散。本發(fā)明通過晶界相比例和電位的控制，同時(shí)獲得高磁能積與優(yōu)異的耐腐蝕性能，實(shí)現(xiàn)了室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備。
【專利說明】一種室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磁性材料的制備方法，特別是一種室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由粉末冶金工藝制備的燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料具有最高的室溫磁能積，因而在電機(jī)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。燒結(jié)釹鐵硼材料存在主相和晶界相，主相的成分原子比接近于Nd:Fe:B=2:14:1,晶界相主要指富釹相。主相晶粒的尺度、分布、體積比以及相互間的耦合決定了燒結(jié)釹鐵硼的磁能積。晶界相的比例與形態(tài)對于主相晶粒的耦合起到?jīng)Q定性的作用。如果非磁性的晶界相在主相晶粒周圍形成了較為均勻的包裹，則有利于去磁交換耦合。在此前提下，如能有效降低晶界相的比例，則有利于磁體室溫磁能積的提高。
[0003]同時(shí)，由于主相/晶界相之間的電化學(xué)腐蝕電位差，燒結(jié)釹鐵硼存在以晶界相為陽極、以主相為陰極的“小陽極大陰極”的電化學(xué)腐蝕行為。因而，晶界相腐蝕電流大，是燒結(jié)釹鐵硼腐蝕的主要通道。對晶界進(jìn)行改性，增加晶界相電阻或降低主相與晶界相之間的電化學(xué)腐蝕電位差，是改善燒結(jié)釹鐵硼耐腐蝕性能的主要途徑。如中國專利ZL200510050000.3提出“晶界相中添加納米氮化硅提高釹鐵硼工作溫度和耐蝕性方法”，提高了晶界電阻，降低了腐蝕電流密度。住友特殊金屬株式會社的兩項(xiàng)中國專利ZL87106209.7和ZL91103569.9分別發(fā)明了“具有優(yōu)異耐蝕性的稀土永磁體的生產(chǎn)方法”以及“具有優(yōu)異耐蝕性的稀土永磁體”，指出在單合金工藝中Co、Al元素的添加能夠有效改善稀土永磁體的耐蝕性能。其原因和機(jī)制正是Co和Al的添加能夠提高晶界的電化學(xué)腐蝕電位，從而減小兩相間的電化學(xué)腐蝕電位差，抑制腐蝕?；谶@一認(rèn)識，中國專利ZL201010146295.5基于雙合金法將高腐蝕電位的Co、Al合金元素以輔合金的形式引入，有效降低了電化學(xué)腐蝕。然而，在添加元素進(jìn)行晶界改性的同時(shí)，往往提高了晶界相比例，有助于矯頑力提高，卻影響了室溫磁能積。顯然，已有的晶界改性技術(shù)不利于獲得室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼。
[0004]晶界改性，實(shí)際是主相晶粒的表面改性。中國專利ZL201010131044.x發(fā)明了一種“滾筒式樣品臺以及用其進(jìn)行粉體顆粒的磁控濺射鍍膜方法”，利用磁控濺射這一物理氣相沉積手段實(shí)現(xiàn)了粉體顆粒表面的鍍膜改性。應(yīng)用該技術(shù)，ZL201110242847.7發(fā)明了一種低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，通過真空濺射沉積，將Dy元素引入到氣流磨粉體顆粒表面，實(shí)現(xiàn)晶界引入，有效控制了磁體中的Dy含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，它以磁控濺射技術(shù)在微米級釹鐵硼粉體表面物理氣相沉積納米級的Co、Al、Ga、Cu、Nb等多組元合金成分，降低燒結(jié)溫度，將合金元素控制在晶界附近，在提高富稀土晶界相電化學(xué)腐蝕電位、改善磁體耐腐蝕性能的同時(shí)，有效控制除Nd、Fe、B之外的其他合金元素?fù)诫s量，實(shí)現(xiàn)高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0007]—種室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，采用基于磁控濺射的粉體鍍膜工藝和粉末冶金工藝，其特征在于步驟如下:
[0008]1、配制母合金錠，其原子百分比為=Nd:9.0-13.5%, Pr:0-3.0%, Fe:80.2-81.5%,B:6.3-6.7%，其余為不可避免的雜質(zhì)，利用真空感應(yīng)速凝鑄片技術(shù)制備母合金速凝鑄片；
[0009]2、將母合金速凝鑄片氫爆破碎后，在粉料中添加汽油、專用防氧化劑和潤滑劑，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在2-5 μ m的粉末；
[0010]3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上，選擇合金靶材，其原子百分比組成為:Co:20.0-60.0%, Al: 20.0-60.0%,M:20.0-60.0%，其余為不可避免的雜質(zhì),其中M為Cu、Ga或Nb中的一種或以上，磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面濺射層的平均厚度在 5_20nm ；
[0011]4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在1-4T磁場以及5_40MPa壓力下取向成型，而后經(jīng)過100-300MPa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件；
[0012]5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在900-1050°C燒結(jié)2_6h，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為800-900°C，時(shí)間為2-4h，二次回火熱處理溫度為500-600°C，時(shí)間為 2-4h。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著的優(yōu)點(diǎn)是:它采用基于磁控濺射的粉體鍍膜工藝，將Co、Al以及Cu、Ga、Nb等合金元素同時(shí)濺射到氣流磨粉體表面，在晶界引入提高電化學(xué)腐蝕電位的Co、Al元素，抑制晶粒長大的Cu、Nb元素以及降低晶界熔點(diǎn)、改善晶界的Ga元素，同時(shí)適當(dāng)降低后續(xù)熱處理工藝的溫度，使合金化元素在燒結(jié)過程中在晶界附近適度擴(kuò)散。與制備高性能燒結(jié)釹鐵硼常用的、具有晶界增強(qiáng)效應(yīng)的雙合金法相比，本方法完全不含Dy等對磁能積有較大影響的重稀土元素，采用磁控濺射氣相沉積，將粉料顆粒表面包覆層的厚度限制在納米級別，晶界改善效果更加理想，對合金化元素的含量控制更加有效，同時(shí)兼及對粉體表面、即磁體晶界的電位調(diào)控，同時(shí)獲得高磁能積與優(yōu)異的耐腐蝕性能，實(shí)現(xiàn)了室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]附圖是根據(jù)本發(fā)明所述室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼制備方法的工藝流程圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0016]參見附圖，根據(jù)本發(fā)明所述的室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，它基于磁控派射技術(shù)，在微米級Nd(Pr) -Fe-B主相合金的氣流磨粉體表面氣相沉積納米級的Co-Al-M合金，通過晶界添加合金化元素的直接引入，控制晶界相含量，提高磁體的室溫磁能積，同時(shí)也由于合金化元素的電位調(diào)節(jié)效果，改善了磁體的耐腐蝕性能。其母合金錠的原子百分比組成為:Nd:9.0-13.5%, Pr:0-3.0%, Fe:80.2-81.5%, Β:6.3-6.7%，其余為不可避免的雜質(zhì)，利用真空感應(yīng)速凝鑄片技術(shù)制備母合金速凝鑄片；將母合金速凝鑄片氫爆破碎后，在粉料中添加占母合金粉末總重量的0.5-1.0%的汽油、0.5-3.0%的專用防氧化劑和0.05-0.1%的潤滑劑(其中，防氧化劑、潤滑劑是市購產(chǎn)品，從天津市悅圣新材料研究所購買的兩款產(chǎn)品，即釹鐵硼專用防氧化劑和潤滑劑)，充分混合后，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在2-5 μ m的粉末；選擇Co-Al-M合金靶材，其原子百分比組成為:Co:20.0-60.0%, Al:20.0-60.0%, Μ:20.0-60.0%，其余為不可避免的雜質(zhì)，其中 M 為 Cu、Ga、Nb中的一種或以上，將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上(使用的設(shè)備在專利申請201010131044.X中公開)，磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面濺射層的平均厚度在2-10nm ;將濺鍍后的粉體混料分裝，在1-4T磁場以及5_40MPa壓力下取向成型，而后經(jīng)過100-300MPa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件；將壓型坯置于真空熱處理爐中，在900-1050°C燒結(jié)2-6h，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為800-900°C，時(shí)間為2-4h，二次回火熱處理溫度為500-600°C，時(shí)間為2-4h，降溫后得到低鏑耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼。
[0017]實(shí)施例1:
[0018]1、配制母合金錠，其原子百分比為:Nd:9.0%，Pr:3.0%，F(xiàn)e:81.5%，B:6.5%，利用真
空感應(yīng)速凝鑄片技術(shù)制備母合金速凝鑄片。
[0019]2、將母合金速凝鑄片氫爆破碎后，在粉料中添加占合金粉末總重量的0.5%的汽油、3.0%的專用防氧化劑和0.1%的潤滑劑，充分混合后，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在5 μ m的粉末。
[0020]3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上。選擇合金靶材，其原子百分比組成為:Co:60%，Al:20%, Ga: 20%;磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面濺射層的平均厚度在20nm。
[0021]4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在1.5T磁場以及40MPa壓力下取向成型，而后經(jīng)過IOOMPa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件。
[0022]5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在1050°C燒結(jié)2h，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為800°C，時(shí)間為4h，二次回火熱處理溫度為500°C，時(shí)間為4h。
[0023]經(jīng)過上述工藝制備的磁體，最大磁能積達(dá)47MG0e，在121°C、2個大氣壓以及100%濕度條件下進(jìn)行96h加速失重實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明該方法所得磁體的平均失重量<lmg/cm2，20天加速失重實(shí)驗(yàn)后，平均失重量<2mg/cm2，顯示出優(yōu)異的耐腐蝕性能；若采用常規(guī)雙合金方法，將濺射鍍層的成分以輔合金形式引入，所得磁體的最大磁能積僅為40MG0e，96h磁體的平均失重量>5mg/cm2,20天平均失重量>50mg/cm2。
[0024]實(shí)施例2:
[0025]1、配制母合金錠，其原子百分比為:Nd:13.5%, Fe:80.2%, B:6.3%，利用真空感應(yīng)速凝鑄片技術(shù)制備母合金速凝鑄片。
[0026]2、將母合金速凝鑄片氫爆破碎后，在粉料中添加占合金粉末總重量的1.0%的汽油、0.5%的專用防氧化劑和0.05%的潤滑劑，充分混合后，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在4μπι的粉末。
[0027]3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上。選擇合金靶材，其原子百分比組成為:Co:20.0%, Al:40.0%, Ga:20.0%，Cu:10.0%, Nb:10.0% ；
磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面濺射層的平均厚度在15nm。
[0028]4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在2T磁場以及IOMPa壓力下取向成型，而后經(jīng)過200MPa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件。
[0029]5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在1000°C燒結(jié)3h，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為850°C，時(shí)間為3h，二次回火熱處理溫度為550°C，時(shí)間為3h。
[0030]經(jīng)過上述工藝制備的磁體，最大磁能積達(dá)49MG0e，在121°C、2個大氣壓以及100%濕度條件下進(jìn)行96h加速失重實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明該方法所得磁體的平均失重量<lmg/cm2，20天加速失重實(shí)驗(yàn)后，平均失重量〈1.5mg/cm2，顯示出優(yōu)異的耐腐蝕性能；若采用常規(guī)雙合金方法，將濺射鍍層的成分以輔合金形式引入，所得磁體的最大磁能積僅為42MG0e，96h磁體的平均失重量>5mg/cm2,20天平均失重量>50mg/cm2。
[0031]實(shí)施例3:
[0032]1、配制母合金錠，其原子百分比為:Nd:12.5%, Fe:80.8%, B:6.7%，利用真空感應(yīng)速凝鑄片技術(shù)制備母合金速凝鑄片。
[0033]2、將母合金速凝鑄片氫爆破碎后，在粉料中添加占合金粉末總重量的1.0%的汽油、1.5%的專用防氧化劑和0.1%的潤滑劑，充分混合后，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在3 μ m的粉末。
[0034]3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上。選擇合金靶材，其原子百分比組成為:Co:20.0%, Al:60.0%, Cu: 10.0%, Nb:5.0%, Ga:5.0% ；磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面濺射層的平均厚度在10nm。
[0035]4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在3T磁場以及20MPa壓力下取向成型，而后經(jīng)過300MPa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件。
[0036]5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在950°C燒結(jié)4h，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為800°C，時(shí)間為4h，二次回火熱處理溫度為500°C，時(shí)間為4h。
[0037]經(jīng)過上述工藝制備的磁體，最大磁能積達(dá)50MG0，在121°C、2個大氣壓以及100%濕度條件下進(jìn)行96h加速失重實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明平均失重量〈lmg/cm2，20天加速失重實(shí)驗(yàn)后，平均失重量〈1.5mg/cm2，顯示出優(yōu)異的耐腐蝕性能。
[0038]經(jīng)過上述工藝制備的磁體，最大磁能積達(dá)50MG0e，在121°C、2個大氣壓以及100%濕度條件下進(jìn)行96h加速失重實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明該方法所得磁體的平均失重量<lmg/cm2，20天加速失重實(shí)驗(yàn)后，平均失重量〈1.5mg/cm2，顯示出優(yōu)異的耐腐蝕性能；若采用常規(guī)雙合金方法，將濺射鍍層的成分以輔合金形式引入，所得磁體的最大磁能積為45MG0e，96h磁體的平均失重量>10mg/cm2,20天平均失重量>120mg/cm2。
[0039]實(shí)施例4:
[0040]1、配制母合金錠，其原子百分比為:Nd:ll.0%,Pr:l.2%, Fe:81.5%, B:6.3%，利用真
空感應(yīng)速凝鑄片技術(shù)制備母合金速凝鑄片。
[0041]2、將母合金速凝鑄片氫爆破碎后，在粉料中添加占合金粉末總重量的0.5%的汽油、2.0%的專用防氧化劑和0.1%的潤滑劑，充分混合后，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在2 μ m的粉末。
[0042]3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上。選擇合金靶材，其原子百分比組成為:Co:40.0%, Al: 20.0%, Cu:10.0%, Nb:10.0%, Ga:20.0% ；磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面濺射層的平均厚度在5nm。
[0043]4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在IT磁場以及30MPa壓力下取向成型，而后經(jīng)過150MPa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件。
[0044]5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在900°C燒結(jié)6h，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為850°C，時(shí)間為3h，二次回火熱處理溫度為550°C，時(shí)間為3h。
[0045]經(jīng)過上述工藝制備的磁體，最大磁能積達(dá)52MG0e，在121°C、2個大氣壓以及100%濕度條件下進(jìn)行96h加速失重實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明該方法所得磁體的平均失重量〈0.5mg/cm2,20天加速失重實(shí)驗(yàn)后，平均失重量〈1.0mg/cm2，顯示出優(yōu)異的耐腐蝕性能；若采用常規(guī)雙合金方法，將濺射鍍層的成分以輔合金形式引入，所得磁體的最大磁能積為46MG0e，96h磁體的平均失重量>2mg/cm2,20天平均失重量>20mg/cm2。
[0046]實(shí)施例5:
[0047]1、配制母合金錠，其原子百分比為:Nd:12.5%, Pr:0.3%, Fe:80.7%, B:6.5%，利用真
空感應(yīng)速凝鑄片技術(shù)制備母合金速凝鑄片。
[0048]2、將母合金速凝鑄片氫爆破碎后，在粉料中添加占合金粉末總重量的1.0%的汽油、2.5%的專用防氧化劑和0.05%的潤滑劑，充分混合后，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在4μπι的粉末。
[0049]3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上。選擇合金靶材，其原子百分比組成為:Co:20.0%, Al: 20.0%, Cu:20.0%, Nb: 20.0%, Ga:20.0% ；磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面濺射層的平均厚度在20nm。
[0050]4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在4T磁場以及40MPa壓力下取向成型，而后經(jīng)過200MPa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件。
[0051]5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在950°C燒結(jié)6h，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為850°C，時(shí)間為2h，二次回火熱處理溫度為550°C，時(shí)間為4h。
[0052]經(jīng)過上述工藝制備的磁體，最大磁能積達(dá)50MG0e，在121°C、2個大氣壓以及100%濕度條件下進(jìn)行96h加速失重實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明該方法所得磁體的平均失重量〈1.0mg/cm2，20天加速失重實(shí)驗(yàn)后，平均失重量〈1.5mg/cm2，顯示出優(yōu)異的耐腐蝕性能；若采用常規(guī)雙合金方法，將濺射鍍層的成分以輔合金形式引入，所得磁體的最大磁能積為44MG0e，96h磁體的平均失重量>3.5mg/cm2, 20天平均失重量>20mg/cm2。
【權(quán)利要求】
1.一種室溫高磁能積耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 步驟1、配制母合金錠，其原子百分比為:Nd:9.0-13.5%，Pr:0-3.0%，F(xiàn)e:80.2-81.5%，B:6.3-6.7%，其余為不可避免的雜質(zhì)，利用真空感應(yīng)速凝鑄片技術(shù)制備母合金速凝鑄片；步驟2、將母合金速凝鑄片氫爆破碎后，在粉料中添加汽油、釹鐵硼專用防氧化劑和潤滑劑，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在2-5 μ m的粉末； 步驟3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上，選擇合金靶材，其原子百分比組成為:Co:20.0-60.0%, Al: 20.0-60.0%,M:20.0-60.0%，其余為不可避免的雜質(zhì),其中M為Cu、Ga或Nb中的一種或以上，磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面濺射層的平均厚度在 5-20nm ； 步驟4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在1-4T磁場以及5-40MPa壓力下取向成型，而后經(jīng)過100-300MPa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件； 步驟5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在900-1050°C燒結(jié)2-6h，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為800-900°C，時(shí)間為2-4h，二次回火熱處理溫度為500-600°C，時(shí)間為 2-4h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鏑耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于步驟2中所述的汽油、釹鐵硼專用防氧化劑和潤滑劑占母合金重量比例分別為0.5-1%,0.5-3%和0.05-0.1%。
【文檔編號】B22F9/04GK103456451SQ201310415038
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月12日
【發(fā)明者】徐鋒, 李偉, 盧國文, 陳 光, 朱靜, 陸鳳琪 申請人:南京理工大學(xué), 江蘇晨朗電子集團(tuán)有限公司