本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

節(jié)能減排、輕量化是設(shè)備制造行業(yè)發(fā)展的必然趨勢(shì)。鎂及其合金因其比重輕、比強(qiáng)度高、比高度高、減振降噪性和回收性好等優(yōu)點(diǎn)而備受人們的青睞。隨著航空航天、機(jī)械、汽車以及電子行業(yè)等領(lǐng)域的迅速發(fā)展，傳統(tǒng)的鎂合金因耐腐蝕性不佳、力學(xué)性能尤其是高溫力學(xué)性能不佳，嚴(yán)重制約了鎂合金在裝備制造業(yè)中的應(yīng)用。鎂基復(fù)合材料是鎂合金改性的一個(gè)重要且有效的途徑。為了獲得更優(yōu)綜合性能的鎂基復(fù)合材料，尋求更合適的增強(qiáng)相是提高其綜合性能的研究重點(diǎn)。

金屬基復(fù)合材料一般是指金屬或金屬合金作為連續(xù)相，而以顆粒、晶須、纖維材料或碳納米管作為第二相構(gòu)成的復(fù)合材料，其相比于傳統(tǒng)金屬材料而言，具有更加優(yōu)異的物理和化學(xué)性能以及較大的材料設(shè)計(jì)自由度，現(xiàn)已逐漸成為國內(nèi)外材料研究領(lǐng)域的重點(diǎn)。

石墨烯是一種具有平面二維結(jié)構(gòu)的晶體，一直被認(rèn)為是假設(shè)性結(jié)構(gòu)，無法單獨(dú)存在。自從其被英國曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈·蓋姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫用微機(jī)械剝離法成功從石墨中分離出來，人們對(duì)這種具有理想二維結(jié)構(gòu)晶體的性質(zhì)感到欣喜。石墨烯因其具有很高的斷裂強(qiáng)度(約125gpa)、彈性模量(約1tpa)以及超高的導(dǎo)熱系數(shù)和電子遷移率等優(yōu)異的綜合性能，成為目前最具有研究價(jià)值的材料之一。將石墨烯作為鎂基復(fù)合材料的增強(qiáng)相，能有效的提高鎂金屬及其合金的強(qiáng)度與彈性模量等性能。它是繼碳納米管之后出現(xiàn)的又一新型納米材料，但其性能優(yōu)于碳納米管，成本也較碳納米管低廉。

目前，石墨烯的應(yīng)用逐漸市場(chǎng)化，其大規(guī)模、低成本以及可控制制備是石墨烯廣泛應(yīng)用的前提。與碳納米管類似，石墨烯與金屬的潤濕性不好、納米級(jí)別的石墨烯也會(huì)由于其分子之間范德華力的作用而極易發(fā)生團(tuán)聚，這些都使得石墨烯納米片作為增強(qiáng)相，使金屬基復(fù)合材料的效果不能完全發(fā)揮，所以如何使得石墨烯在金屬基體中均勻分散成為了能否成功制備鎂基石墨烯復(fù)合材料的關(guān)鍵。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，不僅解決了石墨烯在金屬基體中不易分散、易團(tuán)聚的問題，而且提高了鎂基合金的力學(xué)性能。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：稱重石墨烯、鎂合金粉末，其中：石墨烯占鎂合金粉末質(zhì)量的0.1～4％；

步驟二：將鎂粉和乙醇放入真空手套箱中，抽真空，然后在真空條件下，將鎂粉溶于乙醇中；

步驟三：將步驟二得到的溶液取出，進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時(shí)進(jìn)行超聲分散，得到鎂合金溶液；

步驟四：將石墨烯加入到乙醇中，超聲混合，得到石墨烯分散液；

步驟五：將石墨烯分散液逐滴加入到鎂合金溶液中，超聲分散的同時(shí)，進(jìn)行機(jī)械攪拌，得到石墨烯鎂合金分散液；

步驟六：將石墨烯鎂合金分散液置于低溫水浴鍋中加熱；

步驟七：待步驟六的溶液蒸發(fā)至液封漿狀物時(shí)，停止加熱，將漿狀物取出，放于不銹鋼球磨罐中進(jìn)行真空球磨，將球磨罐靜置后抽真空，然后通入高純度氬氣進(jìn)行球磨；

步驟八：將步驟七球磨得到的混合物取出，真空干燥后將其放入真空手套箱中手動(dòng)分散研磨，待用；

步驟九：將步驟八得到的復(fù)合粉末放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，即得石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、工藝流程簡(jiǎn)單，實(shí)用性廣，具有廣泛的軍事、航空應(yīng)用前景；

2、通過計(jì)算可以很好的控制復(fù)合材料中石墨烯的含量，制備不同石墨烯含量的鎂基復(fù)合材料；

3、能夠增強(qiáng)材料的強(qiáng)度和硬度，提高其綜合力學(xué)性能；

4、通過超聲分散與機(jī)械攪拌可以使石墨烯與金屬粉末均勻分散，通過與球磨相結(jié)合，在不破壞石墨烯晶體結(jié)構(gòu)完整性的同時(shí)，進(jìn)一步均勻分散石墨烯與金屬粉末，最終獲得石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。

附圖說明

圖1為石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限于此，凡是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。

具體實(shí)施方式一：如圖1所示，本實(shí)施方式中石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的：

步驟一：稱重石墨烯、鎂合金粉末，其中：石墨烯占鎂合金粉末質(zhì)量的0.1～4％，鎂合金粉末稱重是在真空手套箱中進(jìn)行。

步驟二：將鎂粉和一定濃度的乙醇放入真空手套箱中，抽真空，然后在真空條件下，將鎂粉按比例溶于乙醇中。

步驟三：將步驟二得到的溶液取出，放在jj-1精密增力電動(dòng)攪拌器的攪拌機(jī)中進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時(shí)進(jìn)行超聲分散，得到鎂合金溶液。

步驟四：將石墨烯加入到乙醇中，在kq-800kdb型號(hào)的超聲機(jī)中超聲混合1～5h，得到石墨烯分散液。

步驟五：將石墨烯分散液逐滴加入到鎂合金溶液中，超聲分散的同時(shí)，進(jìn)行機(jī)械攪拌，得到石墨烯鎂合金分散液。

步驟六：將石墨烯鎂合金分散液置于低溫水浴鍋中20～70℃加熱，以去除溶劑。

步驟七：待步驟六的溶液蒸發(fā)至液封漿狀物時(shí)，停止加熱，將漿狀物取出，放于不銹鋼球磨罐中進(jìn)行真空球磨，將球磨罐靜置后抽真空，然后通入高純度氬氣進(jìn)行球磨，控制每次球磨的球料比均為1～20:1，球磨時(shí)間均為2～5h，每球磨30分鐘，暫停10分鐘。

步驟八：將步驟七球磨得到的混合物取出，然后在低溫真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥后將其放入真空手套箱中、手動(dòng)分散研磨，待用。

步驟九：將步驟八得到的復(fù)合粉末放入高壓燒結(jié)爐中600℃燒結(jié)2h，即得石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：步驟一中所述的石墨烯占鎂合金粉末質(zhì)量的0.5～3.5％。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式二不同的是：步驟一中所述的石墨烯占鎂合金粉末質(zhì)量的1～3％。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式二不同的是：步驟一所述的石墨烯占鎂合金粉末質(zhì)量的1.5～2.5％。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式二不同的是：步驟一中所述的石墨烯占鎂合金粉末質(zhì)量的1.8～2.3％。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一～五不同的是：步驟一中所述的石墨烯為少層，其厚度為5～15nm左右，鎂合金粉末的粒徑為20～50μm左右。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一～六不同的是：步驟二中所述的乙醇為純度99.99％的無水乙醇。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一～七不同的是：步驟三中所述的機(jī)械攪拌的速率為200～1200r/min，超聲處理的功率為300～1500w。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一～八不同的是：步驟四中所述的超聲分散功率為300～1500w。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一～九不同的是：步驟四中所述的超聲分散的時(shí)間為2～4h。

具體實(shí)施方式十一：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一～十不同的是：步驟五中所述的機(jī)械攪拌的速率為200～1200r/min，超聲處理的功率為300～1500w。

具體實(shí)施方式十二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一～十一不同的是：步驟六中所述的低溫水浴鍋中的加熱溫度為30～50℃。

具體實(shí)施方式十三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一～十二不同的是：步驟七中所述的球料比為5～20:1。

具體實(shí)施方式十四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十三不同的是：步驟七中所述的球料比為7～15:1。

具體實(shí)施方式十五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十三不同的是：步驟七中所述的球料比為10～12:1。

具體實(shí)施方式十六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一～十五不同的是：步驟七中所述球磨時(shí)間為3～4h。

具體實(shí)施方式十七：稱重石墨烯0.5g、鎂合金粉末(zk60)99.5g，鎂合金粉末稱重是在真空手套箱中進(jìn)行；將鎂粉和純度為99.99％乙醇放入真空手套箱中，抽真空，然后在真空條件下，將鎂粉溶于乙醇中。將得到的溶液取出，放在jj-1精密增力電動(dòng)攪拌器的攪拌機(jī)中進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時(shí)進(jìn)行超聲分散，得到鎂合金溶液。將石墨烯加入到純度為99.99％的乙醇中，在kq-800kdb型號(hào)的超聲機(jī)中超聲混合2h，得到石墨烯分散液。將石墨烯分散液逐滴加入到鎂合金溶液中，超聲分散的同時(shí)，進(jìn)行機(jī)械攪拌，得到石墨烯鎂合金分散液。將石墨烯鎂合金分散液置于低溫水浴鍋中50℃加熱，以去除溶劑。待溶液蒸發(fā)至液封漿狀物時(shí)，停止加熱，將漿狀物取出，放于不銹鋼球磨罐中進(jìn)行真空球磨，將球磨罐靜置后抽真空，然后通入高純度氬氣進(jìn)行球磨，控制球料比為15:1，球磨時(shí)間為3h，每球磨30分鐘，暫停10分鐘。將球磨得到的混合物取出，然后在低溫真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥后將其放入真空手套箱中、手動(dòng)分散研磨，待用。將復(fù)合粉末放入高壓燒結(jié)爐中600℃燒結(jié)2h，即得石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。經(jīng)測(cè)試，復(fù)合材料的力學(xué)性能提高了，與zk60合金基體(抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長率分別為275mpa、201mpa、9.6％)相比，抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別提高了18.5％、13.6％和7.6％。