本技術(shù)涉及超導(dǎo)高頻濺射鍍膜，更具體地說(shuō)，它涉及高能脈沖磁控濺射裝置及原位真空等離子清洗和濺射鍍膜的方法。

背景技術(shù)：

1、超導(dǎo)高頻腔具有高加速梯度、高品質(zhì)因數(shù)、長(zhǎng)駐波模式穩(wěn)定性、大束流容納以及連續(xù)波段運(yùn)行能力。超導(dǎo)高頻腔的品質(zhì)因數(shù)是決定加速器裝置長(zhǎng)期運(yùn)行功耗的關(guān)鍵因素，單位品質(zhì)因數(shù)的提升可帶來(lái)數(shù)以億計(jì)的經(jīng)濟(jì)效益。超導(dǎo)高頻腔的應(yīng)用有助于減小加速器尺寸，并顯著降低加速器制造和運(yùn)行成本，具有十分重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。持續(xù)的技術(shù)革新和應(yīng)用環(huán)境優(yōu)化對(duì)于突破超導(dǎo)高頻腔的技術(shù)限制至關(guān)重要，這將進(jìn)一步推動(dòng)科技和工程領(lǐng)域的全面發(fā)展。

2、相較于第一代純鈮材料制造的超導(dǎo)高頻腔，第二代超導(dǎo)高頻技術(shù)采用了銅基鍍膜腔技術(shù)，該技術(shù)由歐洲核子加速器中心(cern)首創(chuàng)。新的鍍膜腔技術(shù)不僅大幅降低了材料成本，還在熱穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性上展現(xiàn)出了顯著優(yōu)勢(shì)。此外，銅基鍍膜腔對(duì)直流磁場(chǎng)不敏感，并且能夠在更高的溫度下運(yùn)行，這些特性使其成為超導(dǎo)加速腔技術(shù)發(fā)展的未來(lái)趨勢(shì)。

3、為了在1.3ghz單cell和9-cell銅腔中追求更高的品質(zhì)因數(shù)和加速梯度，亟待解決的主要問(wèn)題之二是由于銅腔基底最初暴露于大氣環(huán)境中，導(dǎo)致形成的不干凈表面氧化物，以及由于機(jī)械拋光和電化學(xué)拋光操作導(dǎo)致的表面不平整，從而導(dǎo)致濺射與銅腔基底上的超導(dǎo)薄膜粘附性、機(jī)械性能、電學(xué)性能、熱力學(xué)性能都大幅度下降，嚴(yán)重情況可能導(dǎo)致表面超導(dǎo)層熱致雪崩，熱失超現(xiàn)象。

4、等離子清洗技術(shù)是一種新型的表面處理技術(shù)，它通過(guò)利用等離子體中的活性粒子與材料表面的化學(xué)反應(yīng)，去除材料表面的污染物和雜質(zhì)，從而改善材料的表面性能。等離子清洗技術(shù)具有高效、環(huán)保、無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)，在微電子、半導(dǎo)體、光電、航天航空等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。而將等離子清洗技術(shù)原位設(shè)計(jì)到高能脈沖磁控濺射裝置中，先使用等離子清洗技術(shù)處理銅腔表面，再進(jìn)行濺射超導(dǎo)薄膜，必將顯著提高超導(dǎo)薄膜與基底的粘附性以及力學(xué)性能等特性。

5、綜上所述，為解決銅腔上濺射的超導(dǎo)薄膜附著性、力學(xué)性能、熱學(xué)性能差等問(wèn)題，非常有必要設(shè)計(jì)一種原位真空等離子體清洗后再濺射超導(dǎo)薄膜的方法，來(lái)提高銅腔基底和生長(zhǎng)超導(dǎo)薄膜界面耦合質(zhì)量，來(lái)滿足工程應(yīng)用需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是解決在銅腔鍍超導(dǎo)薄膜的射頻加速腔中，由于銅腔內(nèi)壁最初與外界環(huán)境接觸導(dǎo)致銅腔表面不潔凈，以及機(jī)械拋光和電化學(xué)拋光操作導(dǎo)致的表面不平整等問(wèn)題，導(dǎo)致生長(zhǎng)的超導(dǎo)薄膜附著性差，超導(dǎo)薄膜易脫落的問(wèn)題。

2、為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的方案為：

3、第一方面，為了改善銅腔內(nèi)壁最初與外界環(huán)境接觸導(dǎo)致銅腔表面不潔凈被氧化，以及機(jī)械拋光和電化學(xué)拋光操作導(dǎo)致的表面不平整等問(wèn)題，本技術(shù)提供一種一體式原位等離子體清洗和高能脈沖磁控濺射的裝置，該裝置主要包括：

4、裝置本體，內(nèi)部開(kāi)設(shè)腔體；

5、超高真空獲得系統(tǒng)，用于為所述裝置本體腔體提供高真空環(huán)境；

6、原位等離子清洗系統(tǒng)，包括銅腔和鈦靶；

7、超導(dǎo)薄膜濺射系統(tǒng)，包括可大行程移動(dòng)的鈦靶、可大行程移動(dòng)的超導(dǎo)鈮靶和用于控制靶材移動(dòng)的位移臺(tái)；以及

8、電源系統(tǒng)，包括等離子體清洗電源和濺射電源。

9、首先高真空環(huán)境是進(jìn)行銅腔原位等離子體清洗和濺射鍍膜的關(guān)鍵部分。本裝置中，所述超高真空獲得系統(tǒng)包括濺射離子泵、磁懸浮復(fù)合分子泵、空氣冷卻式多級(jí)羅茨泵，三級(jí)泵組共同為腔體提供高真空環(huán)境，極限真空可以達(dá)到10-10torr，可以極大程度提高粒子團(tuán)的平均自由程。

10、第一個(gè)關(guān)鍵步驟為銅腔原位等離子體清洗，所述銅腔為純度高于99.999％銅制異形腔。在進(jìn)行等離子清洗時(shí)，將鈦靶作為正極，銅腔接射頻電源的負(fù)極，由于銅腔表面和鈦靶之間高電勢(shì)差的存在，可產(chǎn)生大約1500v/m的內(nèi)建電場(chǎng)，在電場(chǎng)的作用下，充入腔體內(nèi)部的惰性氣體被激發(fā)、分裂成原子、離子、電子和自由基，從而形成等離子體，常用的氣體包括氧氣、氬氣、氫氣、氮?dú)獾?。接著等離子體中的高能粒子，特別是帶正電離子，會(huì)以極高的速度撞擊銅腔表面，破壞表面污染物的分子結(jié)構(gòu)，使其分解成更小的片段，同時(shí)等離子體中的活性物質(zhì)會(huì)與表面污染物小片段發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，將有機(jī)污染物(如油脂、指紋、膠質(zhì))氧化成揮發(fā)性氣體(如二氧化碳和水蒸氣)，從而以化學(xué)方式清除污染物。此外等離子體清洗還包括物理濺射過(guò)程，高速離子在表面撞擊將表層污染物機(jī)械地打掉，對(duì)于去除頑固的無(wú)機(jī)污染物(如金屬氧化物)時(shí)尤為明顯，最終會(huì)隨著真空系統(tǒng)被抽出清洗腔室，避免了二次污染，在銅腔等離子清洗過(guò)程中，主要會(huì)將操作過(guò)程中引入的有機(jī)物油脂以及表面氧化物去除，同時(shí)還會(huì)改善銅腔表面的粗糙度，從而提高與超導(dǎo)薄膜的界面質(zhì)量。

11、第二個(gè)關(guān)鍵步驟是銅腔鍍鈦薄膜，為了提高超導(dǎo)薄膜與襯底的結(jié)合力，使用鈦靶濺射薄層鈦薄膜作為緩沖層，由于第一步使用鈦靶作為負(fù)極，必將有一部分氧化銅沉積在鈦靶表面，所以使用位移臺(tái)將鈦靶降低至腔體不銹鋼位置，然后在靶材和腔體兩端施加射頻電源，將沉積在鈦靶表面的氧化銅濺射到不銹鋼腔體內(nèi)壁上，對(duì)鈦靶才進(jìn)行清洗，然后將鈦靶通過(guò)底端位移臺(tái)將鈦靶材移動(dòng)至腔體中心處，通過(guò)射頻電源施加小功率，在銅腔表面生長(zhǎng)幾個(gè)納米的種子緩沖層，生長(zhǎng)結(jié)束后將鈦靶材移動(dòng)到腔體底部。

12、第三個(gè)關(guān)鍵步驟為銅腔鍍超導(dǎo)薄膜，需要使用剩余電阻率大于300的純鈮制作的鈮圓柱作為靶材負(fù)極，用于作為超導(dǎo)薄膜的原材料。磁場(chǎng)通過(guò)控制外部磁鐵線圈改變磁場(chǎng)大小，更大效率的增加垂直于靶材柱筒面的磁力線，增加二次電子的數(shù)量，從而提高濺射效率及薄膜的粘附性。濺射薄膜時(shí)通過(guò)上端位移臺(tái)將鈮靶材移動(dòng)至腔體中心，連接射頻電源，實(shí)現(xiàn)在銅腔表面進(jìn)行沉積超導(dǎo)薄膜。

13、此外靶系統(tǒng)和等離子體清洗還具有配套的濺射電源裝置，靶系統(tǒng)濺射電源具體參數(shù)要求為峰值功率可達(dá)2.8kw/cm2并可在基體獲得3.4a/cm2的電流密度；同時(shí)滿足占空比與脈沖頻率分別在0.1～0.99，10～40khz之間可調(diào)的，可進(jìn)行多脈沖波形和正負(fù)波形調(diào)節(jié)的高能脈沖電源。同時(shí)工藝氣體進(jìn)氣口配置氣體流量計(jì)，采用mks公司的gm50a/gm51a型氣體流量計(jì)或同類(lèi)產(chǎn)品，進(jìn)行進(jìn)氣過(guò)濾及調(diào)節(jié)，對(duì)惰性氣體流速控制范圍在0-500sccm。靶系統(tǒng)的水冷裝置外接配套水冷機(jī)。

14、等離子體清洗電源參數(shù)要求功率在10kw內(nèi)可調(diào)，電流和電壓分別在0到1a內(nèi)和0到1000v內(nèi)可調(diào)；同時(shí)滿足占空比在0.3～0.9之間可調(diào)，頻率在40khz。

15、進(jìn)一步地，所述裝置本體，內(nèi)部開(kāi)設(shè)腔體，包括本體部和連接部，所述銅腔設(shè)置在所述本體部?jī)?nèi)，所述濺射離子泵通過(guò)閘板閥設(shè)置在所述本體部外側(cè)；

16、所述空氣冷卻式多級(jí)羅茨泵設(shè)置在所述磁懸浮復(fù)合分子泵上，所述磁懸浮復(fù)合分子泵通過(guò)閘板閥設(shè)置在所述連接部外側(cè)；

17、所述本體部外接第一真空規(guī)，所述連接部外接第二真空規(guī)和質(zhì)譜儀；

18、所述鈮靶位移臺(tái)及所述鈮靶設(shè)置在所述本體部，所述鈦靶位移臺(tái)及所述鈦靶設(shè)置在所述連接部；

19、所述本體部與所述連接部的連接處設(shè)置有陶瓷片；

20、所述銅腔上設(shè)置有溫度傳感器和鉭片式加熱器。

21、第二方面，本技術(shù)還提供一種應(yīng)用第一方面中所述裝置的原位真空等離子體清洗后再濺射超導(dǎo)薄膜的方法，包括以下步驟：

22、s1，真空等離子清洗；

23、s2，鈦薄膜的磁控濺射；

24、s3，鈮薄膜的磁控濺射。

25、進(jìn)一步地，所述s1的步驟包括：

26、s11預(yù)處理，對(duì)銅腔進(jìn)行預(yù)處理，處理完成后固定安裝到裝置本體腔體內(nèi)；

27、s12抽真空，先使用超高真空獲得系統(tǒng)進(jìn)行粗抽，等待裝置本體腔體真空度到達(dá)5*10-1torr后進(jìn)行高真空抽??；

28、s13檢漏，等待裝置本體腔體真空度變化速率較小時(shí)，在開(kāi)腔的縫隙處滴取丙酮或者酒精，若真空規(guī)示數(shù)沒(méi)有明顯變化，表明密封性較好，無(wú)漏氣；如果真空快速變化則繼續(xù)擰緊螺絲，直到無(wú)漏氣；

29、s14烘烤，待真空規(guī)示數(shù)穩(wěn)定后，對(duì)裝置本體腔體進(jìn)行纏繞加熱帶烘烤處理，時(shí)間為24h；

30、s15洗氣，待真空度小于2*10-8torr，關(guān)閉真空規(guī)，對(duì)工作氣體的氣管進(jìn)行抽真空，補(bǔ)充工作氣體，重復(fù)操作三次；

31、s16調(diào)節(jié)鈦靶的位置，鈦靶位置應(yīng)與銅腔中心相一致；

32、s17將與銅腔相連的導(dǎo)線連接射頻電源的負(fù)極，鈦靶連接電源正極；

33、s18調(diào)節(jié)惰性氣體流量，控制裝置本體腔體壓強(qiáng)在3mtorr，打開(kāi)磁鐵電源，設(shè)定預(yù)期的功率大小；

34、s19打開(kāi)鈦靶射頻電源開(kāi)關(guān)，設(shè)置特定的功率和生長(zhǎng)時(shí)間，進(jìn)行等離子體清洗；

35、s110清洗完成后，關(guān)閉鈦靶射頻電源，關(guān)閉惰性氣體氣路，打開(kāi)真空規(guī)，將鈦靶恢復(fù)到初始位置，等離子體清洗過(guò)程結(jié)束。

36、進(jìn)一步地，所述s2的步驟包括：

37、s21將與鈦靶連接的導(dǎo)線接射頻電源負(fù)極，與銅腔相連的導(dǎo)線接電源正極；

38、s22調(diào)節(jié)惰性氣體流量，控制裝置本體腔體壓強(qiáng)在3mtorr，打開(kāi)磁控電源，設(shè)定預(yù)期磁場(chǎng)功率大小和磁控射頻電源大?。?/p>

39、s23打開(kāi)射頻電源開(kāi)關(guān)，設(shè)置特定的功率和生長(zhǎng)時(shí)間，進(jìn)行鈦靶的清洗；

40、s24完成鈦靶清洗后，關(guān)閉射頻電源，關(guān)閉惰性氣體氣路，打開(kāi)真空規(guī)，將鈦靶移動(dòng)到與銅腔中心相一致；

41、s25關(guān)閉真空規(guī)，調(diào)節(jié)惰性氣體流量，控制裝置本體腔體壓強(qiáng)在3mtorr，打開(kāi)磁控電源，設(shè)定預(yù)期磁場(chǎng)功率大小和磁控射頻電源大小；

42、s26打開(kāi)射頻電源開(kāi)關(guān)，設(shè)置特定的功率和生長(zhǎng)時(shí)間，進(jìn)行鈦薄膜的磁控濺射；

43、s27完成鈦薄膜的磁控濺射后，關(guān)閉射頻電源，關(guān)閉惰性氣體氣路，打開(kāi)真空規(guī)，將鈦靶恢復(fù)到初始位置。

44、進(jìn)一步地，所述s3的步驟包括：

45、s31將與鈮靶連接的導(dǎo)線接射頻電源負(fù)極，與銅腔相連的導(dǎo)線接電源正極；

46、s32調(diào)節(jié)惰性氣體流量，控制裝置本體腔體壓強(qiáng)在1mtorr，打開(kāi)磁控電源，設(shè)定預(yù)期磁場(chǎng)功率大小和磁控射頻電源大??；

47、s33打開(kāi)射頻電源開(kāi)關(guān)，設(shè)置特定的功率和生長(zhǎng)時(shí)間，進(jìn)行鈮靶的清洗；

48、s34完成鈮靶清洗后，關(guān)閉射頻電源，關(guān)閉惰性氣體氣路，打開(kāi)真空規(guī)，將鈮靶移動(dòng)到與銅腔中心相一致；

49、s35關(guān)閉真空規(guī)，調(diào)節(jié)惰性氣體流量，控制裝置本體腔體壓強(qiáng)在1mtorr，打開(kāi)磁控電源，設(shè)定預(yù)期磁場(chǎng)功率大小和磁控射頻電源大小；

50、s36打開(kāi)射頻電源開(kāi)關(guān)，設(shè)置特定的功率和生長(zhǎng)時(shí)間，進(jìn)行超導(dǎo)鈮薄膜的磁控濺射；

51、s37完成超導(dǎo)鈮薄膜的磁控濺射后，關(guān)閉射頻電源，關(guān)閉惰性氣體氣路，打開(kāi)真空規(guī)，將鈮靶恢復(fù)到初始位置。

52、本發(fā)明的有益效果為：

53、1、本技術(shù)自主設(shè)計(jì)了一種一體式原位等離子體清洗和高能脈沖磁控濺射的裝置，使用該裝置可以實(shí)現(xiàn)原位等離子清洗功能，可控制清洗時(shí)的功率以及清洗時(shí)間實(shí)現(xiàn)對(duì)銅腔的有效清洗；

54、2、本技術(shù)的多級(jí)靶系統(tǒng)可以大行程移動(dòng)，滿足多cell腔體濺射需求；

55、3、使用本技術(shù)的裝置，在等離子清洗完銅腔后，可以在不破壞真空的條件下原位進(jìn)行超導(dǎo)薄膜的濺射。