本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種二硫化鎢納米管、其制備方法及在光電探測器中的應(yīng)用。具體地，利用金屬納米顆粒催化輔助的化學(xué)氣相沉積法制備具有優(yōu)異光電性能的二硫化鎢納米管，并將其應(yīng)用于溫度依賴性的光電探測器中。

背景技術(shù)：

1、二硫化鎢作為過渡金屬二硫族化合物的一種重要材料，因其優(yōu)異的電子和光學(xué)特性，在光電探測器、光伏器件、傳感器等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，二硫化鎢的不同形態(tài)，如納米管、納米卷等，展現(xiàn)出比二維材料更強(qiáng)的光電性能和更好的方向性電荷傳輸特性，成為光電器件研究的熱點(diǎn)。

2、然而，目前關(guān)于二硫化鎢納米管的制備多依賴傳統(tǒng)的硫化鎢氧化物(wo3)納米線方法，該方法通常需要高溫硫化，易導(dǎo)致形貌不均勻、前體轉(zhuǎn)化不完全，且難以精確控制納米管的直徑、壁厚及均勻性，影響其光電性能和器件穩(wěn)定性。因此，發(fā)展一種高質(zhì)量、可控的二硫化鎢納米管制備方法具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用價值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種二硫化鎢納米管、其制備方法及在光電探測器中的應(yīng)用，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中制備方法不穩(wěn)定、形貌可控性差的問題，并提高二硫化鎢納米管在不同環(huán)境溫度下光電性能的穩(wěn)定性。

2、基于上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

3、一種二硫化鎢納米管的制備方法，包括以下步驟：

4、1)在干凈的非金屬基底上沉積一層厚度1～50nm的金屬薄膜，經(jīng)過退火處理，使非金屬基底表面均勻分布形成金屬納米顆粒，將處理后的基底作為生長基底；

5、2)將三氧化鎢粉末和步驟1)中的生長基底分別置于化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中石英管的特定區(qū)域，在非氧化性氣氛環(huán)境中進(jìn)行加熱，當(dāng)爐體中心溫度達(dá)到800～1050℃，通入氫氣和硫源，與鎢元素進(jìn)行化學(xué)氣相沉積反應(yīng)，生長時間為5～30min，三氧化鎢與硫源的摩爾比為(0.1～10)：1；

6、3)反應(yīng)完畢后，關(guān)閉硫源和氫氣，在非氧化性氣氛保護(hù)下冷卻到室溫，得到二硫化鎢納米管。

7、進(jìn)一步地，步驟1)中，所用非金屬基底包括但不局限于純硅片、石英片、氧化鋁或帶有二氧化硅涂層的硅片。

8、進(jìn)一步地，步驟1)中，金屬包括ni、cu、au、fe、co中的至少一種；金屬薄膜為金屬元素通過磁控濺射、電子束蒸發(fā)或熱蒸鍍的物理氣相沉積方式沉積在非金屬基底表面，將沉積金屬薄膜的基底在600～1100℃、氫氣或含氫氣的混合氣體中退火處理，氣體總流量為200～1000sccm，退火處理時間0.5～5h。優(yōu)選氫氣和氬氣的混合氣，且氫氣和氬氣的流量比為1:(5～15)，金屬為金時，也可在空氣中600～1100℃退火處理時間0.5～5h。

9、進(jìn)一步地，步驟2)和步驟3)中，非氧化性氣氛為氮?dú)饣蚨栊詺怏w或二者的混合氣體，流量為50～500sccm。在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)時，非氧化性氣氛同時又作為載氣。

10、進(jìn)一步地，步驟2)中，硫源為氣態(tài)或固態(tài)化合物或單質(zhì)時，選自硫化氫、硫粉、亞硫酸鈉、硫化鋅或二叔丁基二硫中至少一種，或者硫源為液態(tài)的含硫溶液：二硫化碳的硫溶液(把適量硫粉加入盛有定量二硫化碳溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌至完全溶解，即得)；硫源為氣態(tài)時，直接通入管式爐。氫氣的流量為10～100sccm。

11、進(jìn)一步地，將三氧化鎢粉末置于單溫區(qū)管式爐加熱區(qū)中心位置，生長基底置于加熱中心后端距離中心20～40cm處；硫源為固態(tài)單質(zhì)或化合物時，置于加熱中心前端距離中心20～40cm處，通過磁鐵裝置和載氣將硫元素送入反應(yīng)氣氛中；硫源為液態(tài)時，置于孟氏洗瓶中，通過氬氣或氬氣與氮?dú)獾鹊幕旌蠚夤呐輲敕磻?yīng)氣氛中。

12、上述的制備方法制得的二硫化鎢納米管。

13、上述二硫化鎢納米管在光電探測器中的應(yīng)用。

14、將二硫化鎢納米管從生長基底轉(zhuǎn)移至清潔的硅片上，采用二維轉(zhuǎn)移平臺，利用聚二甲基硅氧烷襯底在納米管兩端精確轉(zhuǎn)移電極，形成光電探測器。

15、本發(fā)明通過優(yōu)化金屬催化劑的選擇及反應(yīng)條件，利用化學(xué)氣相沉積法實(shí)現(xiàn)二硫化鎢納米管的高效生長。通過調(diào)控金屬薄膜的沉積厚度及退火過程，可以有效控制金屬納米顆粒的分布和形態(tài)，從而影響二硫化鎢納米管的生長過程及最終的性能。

16、本發(fā)明的特點(diǎn)及有益效果是：

17、1、本發(fā)明采用金屬納米顆粒作為催化劑，能有效控制二硫化鎢納米管的均勻性生長，并能根據(jù)不同的金屬催化劑調(diào)控其形貌和尺寸，從而滿足應(yīng)用需求。

18、2、本發(fā)明制備的二硫化鎢納米管具有顯著的溫度依賴性光電性能，其在光電轉(zhuǎn)換效率、響應(yīng)速度以及穩(wěn)定性方面表現(xiàn)優(yōu)越，適用于溫度變化較大的環(huán)境中，具有較強(qiáng)的適應(yīng)性和應(yīng)用潛力。

技術(shù)特征：

1.一種二硫化鎢納米管的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鎢納米管的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所用非金屬基底為純硅片、石英片、氧化鋁或帶有二氧化硅涂層的硅片。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鎢納米管的制備方法，其特征在于，步驟1)中，金屬為ni、cu、au、fe、co中的至少一種；金屬薄膜為金屬元素通過磁控濺射、電子束蒸發(fā)或熱蒸鍍的方式沉積在非金屬基底表面，將沉積金屬薄膜的基底在600~1100?℃、氫氣或含氫氣的混合氣體中退火處理，氣體流量為200~1000?sccm，退火處理時間0.5~5?h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鎢納米管的制備方法，其特征在于，步驟2)和步驟3)中，非氧化性氣氛為氮?dú)饣蚨栊詺怏w或二者的混合氣體，流量為50~500?sccm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鎢納米管的制備方法，其特征在于，步驟2)中，硫源為氣態(tài)或固態(tài)或液體；氫氣的流量為10~100?sccm。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二硫化鎢納米管的制備方法，其特征在于，步驟2)中，硫源為氣態(tài)或固態(tài)時，選自硫化氫、硫粉、亞硫酸鈉、硫化鋅或二叔丁基二硫中至少一種；硫源為液體時，為二硫化碳的硫溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一所述的二硫化鎢納米管的制備方法，其特征在于，將三氧化鎢粉末置于單溫區(qū)管式爐加熱區(qū)中心位置，生長基底置于加熱中心后端距離中心20~40?cm處；硫源為固態(tài)時，置于加熱中心前端距離中心20~40?cm處，通過磁鐵裝置和載氣將硫源送入反應(yīng)氣氛中；硫源為液態(tài)時，置于孟氏洗瓶中，通過氬氣或氬氣與氮?dú)獾幕旌蠚夤呐輲敕磻?yīng)氣氛中；硫源為氣態(tài)時，直接通入管式爐。

8.權(quán)利要求1至7任一項所述的制備方法制得的二硫化鎢納米管。

9.權(quán)利要求8所述的二硫化鎢納米管在光電探測器中的應(yīng)用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，將二硫化鎢納米管從生長基底轉(zhuǎn)移至清潔的硅片上，采用二維轉(zhuǎn)移平臺，利用聚二甲基硅氧烷襯底在納米管兩端精確轉(zhuǎn)移電極，形成光電探測器。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種二硫化鎢納米管、其制備方法及在光電探測器中的應(yīng)用，涉及一維過渡金屬硫族化合物納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域和光電應(yīng)用領(lǐng)域，其中制備方法包括以下步驟：在清洗干凈的非金屬基底上沉積一層金屬薄膜，并經(jīng)過退火處理形成金屬納米顆粒；將三氧化鎢粉末和處理后的基底置于化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中，在非氧化性氣氛中通入氫氣和硫源，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積反應(yīng)，生長二硫化鎢納米管。采用本發(fā)明所述方法能夠精確控制二硫化鎢納米管的生長過程，通過調(diào)節(jié)金屬催化劑的種類控制納米管的形貌和尺寸。本發(fā)明還涉及所述二硫化鎢納米管應(yīng)用于光電探測器中，其光電轉(zhuǎn)換效率、響應(yīng)速度及穩(wěn)定性具有顯著的溫度依賴性，在極端環(huán)境下具有較強(qiáng)適應(yīng)性和應(yīng)用潛力。

技術(shù)研發(fā)人員：魏士敬,徐金鵬,王富春,金文媛,何新玲,何小波
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河南省科學(xué)院物理研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15