一種錫銻合金真空蒸餾分離銻的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種錫銻合金真空蒸餾分離銻的方法，屬于有色金屬真空冶金技術領域。
【背景技術】
[0002]在鉛、錫、銻冶煉過程與廢舊二次資源回收過程中都會產(chǎn)生錫銻合金，最初錫銻合金作為生產(chǎn)巴氏合金的原料，但由于巴氏合金市場小，其牌號、數(shù)量受到了市場制約。若生產(chǎn)精、焊錫產(chǎn)品，首先須將銻精煉脫除，目前工業(yè)上錫銻合金中分離銻的工藝主要分為:火法和濕法兩種方法。
[0003]火法有氧化吹煉、堿性精煉以及加鋁除銻等方法。氧化吹煉法除銻會產(chǎn)生大量的氧化渣，而且分離效果不理想。堿性精煉以及加鋁除銻一般只處理原料含銻量小于2%的錫基合金，同時會產(chǎn)出大量的渣，渣回收銻的火法過程則會造成銻惡性循環(huán)和污染環(huán)境的惡果O
[0004]傳統(tǒng)濕法工藝只能處理氧化狀的錫銻合金，此類方法有處理流程長，廢水量大、處理難度大，處理成本高的缺點。
[0005]在公開號為CN 102978657 A的專利文獻中，公開了一種從錫銻合金中分離銻的方法，該方法是將含Sn85%?95%，含Sb3%?10%的錫銻合金進行陽極鑄造，用含Sn99%以上的粗錫鑄成始陰極，硅氟酸-硫酸混酸電解，錫在陰極上析出，銻留在陽極泥中，從而達到錫銻分離的目的。此方法的缺點是處理原料范圍有限，原料含銻要求Sb3?10%，當銻含量超出10%時此方法無法處理。
[0006]文獻《錫銻金屬合金真空分離的工業(yè)應用可行性探討》中提出了用真空爐分離錫銻的方法，此方法采用連續(xù)式真空爐處理錫銻合金。此方法的缺點是，需要在錫銻合金原料中加入一定量的鉛，加入鉛的錫銻合金實際上為鉛錫銻三元合金，與專利號為CN101696475 B中公開的《一種分離鉛錫銻三元合金的方法》所提出的鉛錫銻合金實際上是同一種原料。此《錫銻金屬合金真空分離的工業(yè)應用可行性探討》文獻中的改進方案原料中雖然提及不加鉛，但未提及出含銻大于1wt.%的錫銻物料處理方法，以及無法得到含錫小于1%的粗銻。
[0007]以上方法都難以合理地解決含銻高的錫銻合金中錫與銻的有效分離，因此，需尋求一種能耗低、高效率、環(huán)保的錫銻合金分離方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對現(xiàn)有技術存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種錫銻合金真空蒸餾分離銻的方法。本發(fā)明將錫銻合金原料直接采用連續(xù)式真空爐進行分離，原料含銻范圍得到極大的擴展，在得到含錫〈lwt.%高品位粗銻的同時，得到含錫達98wt.%以上的粗錫，實現(xiàn)錫銻合金高效分離，該方法操作簡單，環(huán)境友好，處理量大，可工業(yè)化生產(chǎn)，本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)。
[0009]一種錫銻合金真空蒸餾分離銻的方法，其具體步驟如下:
步驟1、首先將錫銻合金在溫度為300~70(TC條件下熔化得到錫銻合金液體；
步驟2、采用恒流進料方法將步驟I得到的錫銻合金液體連續(xù)均勻的送入連續(xù)式真空爐，根據(jù)錫銻合金原料中銻的含量，控制連續(xù)式真空爐真空度l~20Pa，蒸餾溫度1000~1700°C進行真空蒸餾，得到殘留物粗錫及進入冷凝器內(nèi)的錫銻合金金屬蒸氣，根據(jù)錫銻合金金屬蒸氣中錫蒸氣的濃度，通過控制冷凝器溫度為500~1300°C對錫銻合金金屬蒸氣進行1~3段分段冷凝，不同冷凝段得到含錫成份不同的液態(tài)金屬，將液態(tài)金屬分別收集，得到中間產(chǎn)物錫銻合金及粗銻產(chǎn)品，通過連續(xù)式真空蒸餾及分段冷凝工藝達到錫銻分離的目的。
[0010]所述步驟I中的錫銻合金中錫的含量為20~98wt.%，銻的含量為l~80wt.%。
[0011]所述步驟2中錫銻合金液體連續(xù)均勻送入量為5~15噸/天。
[0012]所述步驟2中的粗錫為連續(xù)式取出，粗銻為半連續(xù)式取出。
[0013]所述步驟I中的錫銻合金還能含有其它元素，但其中銻大于40%或銻分別與鉛、鉍元素的質(zhì)量比大于5:1。
[0014]所述步驟2中粗錫含銻〈lwt.%，若粗錫中含銻為lwt.%以上，則將粗錫進行多次蒸餾，若步驟2中的粗銻產(chǎn)品含錫為lwt.%以上，則繼續(xù)進行多次蒸餾直至含錫〈lwt.%。
[0015]本發(fā)明是將錫銻合金液體通過恒流進料系統(tǒng)自動、定量、穩(wěn)定的送入真空爐，利用真空條件可以降低元素的沸點，元素銻的沸點低于錫的沸點，從而使錫銻合金得到有效分離，對于不同銻含量的錫銻合金，通過控制真空爐的溫度、真空度、冷凝溫度和冷凝段數(shù)從而使錫、銻分離。
[0016]若錫銻合金中銻大于40%，鉛的含量也較高，則冷凝產(chǎn)物不生成粗銻產(chǎn)品，只生成中間產(chǎn)物。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:經(jīng)本方法得到的粗錫合金中含銻〈lwt.%，粗銻合金中含錫〈lwt.%，本發(fā)明采用連續(xù)式真空蒸餾爐分離錫銻合金，對原料普適性高，能處理不同含銻成份的錫銻合金及錫基高銻合金，生產(chǎn)過程是物理過程，可以直接得到金屬錫和金屬銻，金屬回收率高，工業(yè)化日處理量大，不需要添加其他試劑和輔料，生產(chǎn)過程無三廢排放，流程短，設備簡單，加工費用低，經(jīng)濟效益好。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖和【具體實施方式】，對本發(fā)明作進一步說明。
[0020]實施例1
如圖1所示，該錫銻合金真空蒸餾分離銻的方法，其具體步驟如下:
步驟1、首先將loot成分為Sn20.14wt.%、Sb78.26wt.%、Pb0.8wt.%的錫銻合金在溫度為620~700°C條件下熔化；
步驟2、采用恒流進料方法將步驟I得到的錫銻合金液體以13噸/天連續(xù)穩(wěn)定的送入真空爐，控制真空爐真空度IPa，蒸餾溫度為1080~1120°C進行真空蒸餾，得到殘留物含Sn75.2wt.%、Sb24.60wt.%、Pb0.15wt.%粗錫產(chǎn)品I 26.45噸及進入冷凝器內(nèi)的錫銻合金金屬蒸氣，將冷凝器分為I段對錫銻合金金屬蒸氣進行冷凝，控制冷凝器溫度680~750°C，得到粗銻金屬液體，此液體通過收集器收集得到含Sn0.34wt.%、Sb97.56wt.%、Pbl.03wt.%粗銻產(chǎn)品I 73.55噸。
[0021]步驟3、將步驟2得到的26.45噸粗錫產(chǎn)品I在熔化鍋中升溫至500~600°C熔化呈液態(tài)；
步驟4、采用恒流進料方法將步驟3得到的粗錫合金液體以8噸/天連續(xù)穩(wěn)定的送入真空爐，控制真空爐真空度5Pa，蒸餾溫度為1600~1700 °C進行真空蒸餾，得到殘留物Sn99.52wt.%、Sb0.08wt.%、Pb0.04wt.%的粗錫產(chǎn)品II 17.45噸及進入冷凝器內(nèi)的錫銻合金金屬蒸氣，將冷凝器分為3段對錫銻合金金屬蒸氣進行冷凝，控制I段冷凝器溫度1300~1250°C、2段冷凝器溫度1100~1000 °C、3段冷凝器溫度650~750°C，分別得到I段冷凝物含Sn85.3wt.%、Sbl1.5wt.%、Pb0.lwt.%錫銻合金中間產(chǎn)物I 2.2噸，2段冷凝物含Snl8.2wt.%、Sb81.3wt.%、Pb0.2wt.%錫銻合金中間產(chǎn)物II 2.7噸，3段冷凝物含Sn0.86wt.%、Sb98.5wt.%、Pb0.7wt.% 的粗銻產(chǎn)品 II 4.I 噸；
步驟4得到的I段錫銻合金中間產(chǎn)物I可返回步驟2原料合并處理，2段錫銻合金中間產(chǎn)物II可返回步驟I原料合并處理。
[0022]實施例2
如圖1所示，該錫銻合金真空蒸餾分離銻的方法，其具體步驟如下:
步驟1、首先將10t成分為Sn60.72wt.%、Sb39.03wt.%的錫銻合金在溫度為480~560°C條件下熔化；
步驟2、采用恒流進料方法將步驟I得到的錫銻合金液體以5噸/天連續(xù)穩(wěn)定的送入真空爐，控制真空爐真空度10Pa，蒸餾溫度為1350~1450°C進行真空蒸餾，得到殘留物含Sn99.lwt.%、Sb0.75wt.%粗錫57.28噸及進入冷凝器內(nèi)的錫銻合金金屬蒸氣，將冷凝器分為2段對錫銻合金金屬蒸氣進行冷凝，控制I段冷凝器溫度1200~110(TC、2段冷凝器溫度650-7500C，分別得到I段冷凝物含Sn46.8wt.%、Sb53.0wt.%錫銻合