一種納米鎳粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米鎳粉的制備方法，屬于納米金屬粉末制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鎳為具有面心立方晶體結(jié)構(gòu)的銀白色鐵磁性金屬。由于納米鎳粉具有獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)，故其在催化劑、磁性材料、導(dǎo)電漿料、納米涂層材料及硬質(zhì)合金粘接劑等許多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)有納米鎳粉的主要制備方法有化學(xué)氣相沉積、物理氣相沉積、高能球磨法、液相法等。其中，化學(xué)氣相沉積和物理氣相沉積雖然能成功制備納米鎳粉，但是其需求專用設(shè)備，技術(shù)要求較高且成本昂貴。高能球磨法設(shè)備要求簡單，但是球磨得到的粉末易引入雜質(zhì)且生產(chǎn)過程耗能耗時(shí)，難以進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)。液相法生產(chǎn)工藝一般較為簡單，設(shè)備投資較小且生產(chǎn)效率較高，較易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，但是現(xiàn)有的液相法一般需要使用水合肼、硼氫化鈉等有毒、易爆的化學(xué)物質(zhì)，不適合規(guī)?；a(chǎn)，同時(shí)存儲(chǔ)的難度也比較大，因此需要對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種制備納米鎳粉的方法，旨在用無毒無污染的原料制備出粒徑可控，純度較高的納米鎳粉。
[0004]本發(fā)明首先采用液相法制備納米N1前驅(qū)體粉末，接著將前驅(qū)體粉末在氫氣或分解氨的氣氛中進(jìn)行還原得到納米鎳粉。制備工藝如圖1所示，具體工藝步驟如下:
[0005]I)液相法制備納米N1前驅(qū)體粉末:將硝酸鎳、尿素和葡萄糖按一定比例溶解于去離子水，配成溶液，加熱溶液直至發(fā)生劇烈氧化還原反應(yīng)，得到納米N1前驅(qū)體粉末。其中，尿素與硝酸鎳的摩爾比為(0.05?I): 1，葡萄糖與硝酸鎳的摩爾比為(0.2?3):1。
[0006]在氧化還原反應(yīng)過程中，尿素作為還原劑，提供-3價(jià)的N元素和硝酸鹽中+5價(jià)的N發(fā)生劇烈的氧化還原反應(yīng)，根據(jù)硝酸鹽和尿素的比例反應(yīng)過程中會(huì)生成隊(duì)、0)2、勵(lì)、顯2等氣體，反應(yīng)生成的大量氣體可以防止粉末團(tuán)聚。葡萄糖的作用是絡(luò)合反應(yīng)體系中的金屬離子，防止在溶液中金屬鎳離子的水解沉淀，同時(shí)提供部分反應(yīng)能量和加大氣體產(chǎn)生量。
[0007]2)還原:將得到的前驅(qū)體粉末在氫氣或分解氨氣氛中還原，還原溫度為300?900°C，還原時(shí)間為I?3小時(shí)，得到納米鎳粉，其形貌如圖2所示。
[0008]該方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0009]I)利用液相中各原料之間的氧化還原反應(yīng)，在十幾分鐘內(nèi)簡便快捷地制備出前驅(qū)體粉末；
[0010]2)前驅(qū)體粉末反應(yīng)活性高，可降低還原溫度，縮短還原時(shí)間；
[0011]3)所制備的納米鎳粉純度高，粒徑小，粒度分布均勻，分散性好，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，并且可以通過改變?cè)系姆N類、配比以及還原溫度和時(shí)間來獲得不同粒度的納米粉體；
[0012]4)原料易得，設(shè)備簡單，工藝簡短，效率高，成本低，適合規(guī)?；a(chǎn)，為高性能納米鎳粉的制備提供了新的思路。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖
[0014]圖2a為納米鎳粉的掃描電鏡觀察照片。
[0015]圖2b為納米鎳粉的透射電鏡觀察照片。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明做各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0017]實(shí)施例1:平均粒徑為10nm的納米鎳粉的制備
[0018]將六水硝酸鎳、尿素和葡萄糖溶解于去離子水，配成溶液，加熱溶液直至發(fā)生劇烈氧化還原反應(yīng)，得到納米N1前驅(qū)體粉末，其中尿素與硝酸鎳的摩爾比為0.4:1，葡萄糖與硝酸鎳的摩爾比為0.6:1 ;將前驅(qū)體粉末在300°C下氫氣氣氛中還原2小時(shí)，得到平均粒徑為10nm的納米镲粉。
[0019]實(shí)施例2:平均粒徑為200nm的納米鎳粉的制備
[0020]將六水硝酸鎳、尿素和葡萄糖溶解于去離子水，配成溶液，加熱溶液直至發(fā)生劇烈氧化還原反應(yīng)，得到納米N1前驅(qū)體粉末，其中尿素與硝酸鎳的摩爾比為0.6: 1，葡萄糖與硝酸鎳的摩爾比為0.8:1 ;將前驅(qū)體粉末在400°C下氫氣氣氛中還原2小時(shí)，得到平均粒徑為200nm的納米镲粉。
[0021]實(shí)施例3:平均粒徑為250nm的納米鎳粉的制備
[0022]將六水硝酸鎳、尿素和葡萄糖溶解于去離子水，配成溶液，加熱溶液直至發(fā)生劇烈氧化還原反應(yīng)，得到納米N1前驅(qū)體粉末，其中尿素與硝酸鎳的摩爾比為0.5: 1，葡萄糖與硝酸鎳的摩爾比為1:1 ;將前驅(qū)體粉末在500°C下氫氣氣氛中還原2小時(shí)，得到平均粒徑為250nm的納米镲粉。
[0023]實(shí)施例4:平均粒徑為300nm的納米鎳粉的制備
[0024]將六水硝酸鎳、尿素和葡萄糖溶解于去離子水，配成溶液，加熱溶液直至發(fā)生劇烈氧化還原反應(yīng)，得到納米N1前驅(qū)體粉末，其中尿素與硝酸鎳的摩爾比為0.8:1，葡萄糖與硝酸鎳的摩爾比為1:1 ;將前驅(qū)體粉末在600°C下氫氣氣氛中還原2小時(shí)，得到平均粒徑為300nm的納米镲粉。
[0025]實(shí)施例5:平均粒徑為500nm的納米鎳粉的制備
[0026]將六水硝酸鎳、尿素和葡萄糖溶解于去離子水，配成溶液，加熱溶液直至發(fā)生劇烈氧化還原反應(yīng)，得到納米N1前驅(qū)體粉末，其中尿素與硝酸鎳的摩爾比為1: 1，葡萄糖與硝酸鎳的摩爾比為1.5:1 ;將前驅(qū)體粉末在900°C下氫氣氣氛中還原I小時(shí)，得到平均粒徑為500nm的納米镲粉。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米鎳粉的制備方法，其特征在于: 1)液相法制備納米N1前驅(qū)體粉末:將硝酸鎳、尿素和葡萄糖按一定比例溶解于去離子水，配成溶液，加熱溶液直至發(fā)生劇烈氧化還原反應(yīng)，得到納米N1前驅(qū)體粉末； 2)還原:將步驟I)得到的前驅(qū)體粉末在氫氣或分解氨氣氛中還原，還原溫度為300?900°C，還原時(shí)間為I?3小時(shí)，得到納米镲粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米鎳粉的制備方法，其特征在于步驟I)中，尿素與硝酸鎳的摩爾比為(0.05?I):1，葡萄糖與硝酸鎳的摩爾比為(0.2?3):1。
【專利摘要】一種納米鎳粉的制備方法，屬于納米金屬粉末制備領(lǐng)域。具體步驟為：首先將硝酸鎳、尿素和葡萄糖按一定比例溶于去離子水，配成溶液，加熱溶液直至發(fā)生劇烈氧化還原反應(yīng)，得到納米NiO前驅(qū)體粉末；然后將得到的前驅(qū)體粉末在氫氣或分解氨氣氛中還原，還原溫度為300～900℃，還原時(shí)間為1～3小時(shí)，得到納米鎳粉。所制備的納米鎳粉純度高，粒徑小，粒度分布均勻，分散性好，產(chǎn)品性能穩(wěn)定。該方法原料易得，設(shè)備簡單，工藝簡短，能耗低，安全性好，效率高，可規(guī)模化生產(chǎn)，為高性能納米鎳粉的制備提供了新的思路。
【IPC分類】B82Y40/00, B22F9/22
【公開號(hào)】CN104889415
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510338646
【發(fā)明人】秦明禮, 劉燁, 黃敏, 王炫力, 曲選輝, 章林, 賈寶瑞, 何新波, 張德志
【申請(qǐng)人】北京科技大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年6月17日