首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及資源綜合利用和循環(huán)經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域，尤其涉及首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法。
技術(shù)背景
[0002]隨著人類社會的發(fā)展，人類對貴金屬的需求量不斷增加，因此，需要最大限度地提高貴金屬循環(huán)使用率。由于貴金屬的化學(xué)穩(wěn)定性很高，為它們的再生回收利用提供了條件，加之其本身稀貴，再生回收有利可圖。
[0003]首飾加工打磨粉中主要貴金屬為金、鉑和鈀，針對這種打磨粉，我們應(yīng)加大其中貴金屬的回收利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明公開了首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，該方法采用了濕法回收的方法，先將打磨粉在高溫下焚燒除去表面粘附的有機(jī)物，以裸露出貴金屬細(xì)微顆粒，然后用王水溶解焚燒后的打磨粉浸出貴金屬，再分步分離提純各貴金屬。本發(fā)明有關(guān)首飾加工打磨粉中貴金屬回收方法操作簡便，成本低，能夠快速有效地回收貴金屬，提高貴金屬周轉(zhuǎn)速度。
[0005]首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，過程為:
(1)焚燒過程:取首飾加工打磨粉60kg，用不銹鋼盤盛裝，裝盤厚度不超過5 cm，將不銹鋼盤置于中頻爐中，于800-900°C進(jìn)行焚燒，焚燒過程中需用鏟翻動以使焚燒充分，以確保粉粒表面的有機(jī)物焚盡裸露出金屬微粒，焚燒徹底后的打磨粉應(yīng)為銀灰色，若外觀為黑色則焚燒不徹底，為不影響后續(xù)的浸出率，應(yīng)繼續(xù)焚燒，直至焚燒后打磨粉為銀灰色，得到打磨粉a ;
(2)鉑分離:焚燒好的打磨粉經(jīng)王水浸出、濃縮趕硝得到含貴金屬金、鉑和鈀的溶液b，將溶液b冷卻后，攪拌下加入氧化劑5-10kg，之后加入銨鹽以沉淀鉑，攪拌出現(xiàn)黃色沉淀，直至無黃色沉淀產(chǎn)生時停止加入銨鹽，靜置2-10h后過濾，得鉑黃即氯鉑酸銨，鉑黃焚燒即得粗鉑，同時得到溶液c ;
(3)金分離:在溶液c中攪拌加入弱還原劑還原金，出現(xiàn)細(xì)微的金粉析出，至無沉淀產(chǎn)生為止，再靜置8-10小時，過濾得到海綿金，同時得到溶液d，
(4)尾液鈀分離:對溶液d進(jìn)行加熱，溫度保持在30-10(TC間，再通入氧氣5-15L，之后加入氯化銨，直至溶液有氣泡出現(xiàn)時，停止加入氯化銨，再攪拌lh，停止加熱及攪拌，再靜置8-10h后，過濾得濾渣，
(5)貴金屬精煉提純:將過程(2)中的粗鉑、過程(3)中的海綿金、過程(4)中的濾渣分別進(jìn)行精煉提純，即得到貴金屬鉑、金和鈀。
[0006]首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，其特征在于:過程(2)中王水浸出，其過程為:將焚燒好的打磨粉投入300 L搪瓷內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加入現(xiàn)配的王水150L，油浴加熱，100-150°C攪拌浸出反應(yīng)5h，待溶液冷卻后用虹吸法抽出上清液，得清液1，殘渣留下并繼續(xù)加入王水100 L于100-150°C下攪拌浸出3h，冷卻后虹吸抽出上清液，得清液2 ;剩余殘渣加水清洗3次，每次用水30 L，合并此過程中的清液1、2及清洗液，得到所需溶液。
[0007]首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，其特征在于:過程(2)中濃縮趕硝，其過程為:將王水浸出所得溶液移至500 L鈦反應(yīng)釜中，于150-200°C下攪拌趕硝，趕硝時間控制在12 h _24h內(nèi)，過程中多次加入5L鹽酸以利硝酸根離子的逸出，以氧化氮?dú)怏w檢測試紙測試結(jié)果為判斷標(biāo)準(zhǔn)，若氧化氮?dú)怏w檢測試紙無變化，停止加入鹽酸，得到所需的溶液。
[0008]首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，其特征在于:過程(2)中的氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉中的一種。
[0009]首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，其特征在于:過程(2)中的銨鹽為氯化銨。
[0010]首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，其特征在于過程(3)中的弱還原劑為亞硫酸鈉、草酸、乙醇、甲酸中的一種。
實施例
[0011]首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，過程為:
(1)焚燒過程:取首飾加工打磨粉60kg，用不銹鋼盤盛裝，裝盤厚度不超過5 cm，將不銹鋼盤置于中頻爐中，于800-900°C進(jìn)行焚燒，焚燒過程中需用鏟翻動以使焚燒充分，以確保粉粒表面的有機(jī)物焚盡裸露出金屬微粒，焚燒徹底后的打磨粉應(yīng)為銀灰色，若外觀為黑色則焚燒不徹底，為不影響后續(xù)的浸出率，應(yīng)繼續(xù)焚燒，直至焚燒后打磨粉為銀灰色，得到打磨粉a ;
(2)鉑分離:焚燒好的打磨粉經(jīng)王水浸出、濃縮趕硝得到含貴金屬金、鉑和鈀的溶液b，將溶液b冷卻后，攪拌下加入氧化劑5-10kg，之后加入銨鹽以沉淀鉑，攪拌出現(xiàn)黃色沉淀，直至無黃色沉淀產(chǎn)生時停止加入銨鹽，靜置2-10h后過濾，得鉑黃即氯鉑酸銨，鉑黃焚燒即得粗鉑，同時得到溶液c ;
(3)金分離:在溶液c中攪拌加入弱還原劑還原金，出現(xiàn)細(xì)微的金粉析出，至無沉淀產(chǎn)生為止，再靜置8-10小時，過濾得到海綿金，同時得到溶液d，
(4)尾液鈀分離:對溶液d進(jìn)行加熱，溫度保持在30-10(TC間，再通入氧氣5-15L，之后加入氯化銨，直至溶液有氣泡出現(xiàn)時，停止加入氯化銨，再攪拌lh，停止加熱及攪拌，再靜置8-10h后，過濾得濾渣，
(5)貴金屬精煉提純:將過程(2)中的粗鉑、過程(3)中的海綿金、過程(4)中的濾渣分別進(jìn)行精煉提純，即得到貴金屬鉑、金和鈀。
[0012]其中首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，過程(2)中王水浸出，其過程為:將焚燒好的打磨粉投入300 L搪瓷內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加入現(xiàn)配的王水150 L，油浴加熱，100-150°C攪拌浸出反應(yīng)5h，待溶液冷卻后用虹吸法抽出上清液，得清液1，殘渣留下并繼續(xù)加入王水100 L于100-150°C下攪拌浸出3h，冷卻后虹吸抽出上清液，得清液2 ;剩余殘渣加水清洗3次，每次用水30 L，合并此過程中的清液1、2及清洗液，得到所需溶液，進(jìn)一步的2次油浴溫度分別優(yōu)選為130°C、120°C。
[0013]其中首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，過程(2)中濃縮趕硝，其過程為:將王水浸出所得溶液移至500 L鈦反應(yīng)釜中，于150-200°C下攪拌趕硝，趕硝時間控制在12 h -24h內(nèi)，過程中多次加入5L鹽酸以利硝酸根離子的逸出，以氧化氮?dú)怏w檢測試紙測試結(jié)果為判斷標(biāo)準(zhǔn)，若氧化氮?dú)怏w檢測試紙無變化，停止加入鹽酸，得到所需的溶液。進(jìn)一步的趕硝溫度為180°C，趕硝時間為17h。
[0014]其中首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，過程(1)中，焚燒溫度優(yōu)選850。。。
[0015]其中首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，過程(2)中的氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉中的一種，優(yōu)選為次氯酸鈉，加入量優(yōu)選為8Kg。
[0016]其中首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，過程(2)中的銨鹽為氯化銨，過程(2)中的靜置時間優(yōu)選為8h。
[0017]其中首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，中的弱還原劑為亞硫酸鈉、草酸、乙醇、甲酸中的一種，優(yōu)選為亞硫酸鈉。
[0018]另首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，過程(3)中的金分離靜置時間優(yōu)選為9.5h。
[0019]首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，過程(4 )中的溫度保持時間優(yōu)選為80°C，通入氧氣量優(yōu)選為10L，靜置時間優(yōu)選為8h。
[0020]本發(fā)明采用了濕法回收的方法，先將打磨粉在高溫下焚燒除去表面粘附的有機(jī)物，以裸露出貴金屬細(xì)微顆粒，然后用王水溶解焚燒后的打磨粉浸出貴金屬，再分步分離提純各貴金屬。本發(fā)明有關(guān)首飾加工打磨粉中貴金屬回收方法操作簡便，成本低，能夠快速有效地回收貴金屬，提高貴金屬周轉(zhuǎn)速度。
[0021]本實施例并不一定是本發(fā)明的最佳實施例，其他
【發(fā)明內(nèi)容】
只要在本
【發(fā)明內(nèi)容】
內(nèi)都是屬于本發(fā)明要求保護(hù)的內(nèi)容。
【主權(quán)項】
1.首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，過程為: (1)焚燒過程:取首飾加工打磨粉60kg，用不銹鋼盤盛裝，裝盤厚度不超過5 cm，將不銹鋼盤置于中頻爐中，于800-900°C進(jìn)行焚燒，焚燒過程中需用鏟翻動以使焚燒充分，以確保粉粒表面的有機(jī)物焚盡裸露出金屬微粒，焚燒徹底后的打磨粉應(yīng)為銀灰色，若外觀為黑色則焚燒不徹底，為不影響后續(xù)的浸出率，應(yīng)繼續(xù)焚燒，直至焚燒后打磨粉為銀灰色，得到打磨粉a ; (2)鉑分離:焚燒好的打磨粉經(jīng)王水浸出、濃縮趕硝得到含貴金屬金、鉑和鈀的溶液b，將溶液b冷卻后，攪拌下加入氧化劑5-10kg，之后加入銨鹽以沉淀鉑，攪拌出現(xiàn)黃色沉淀，直至無黃色沉淀產(chǎn)生時停止加入銨鹽，靜置2-10h后過濾，得鉑黃即氯鉑酸銨，鉑黃焚燒即得粗鉑，同時得到溶液c ; (3)金分離:在溶液c中攪拌加入弱還原劑還原金，出現(xiàn)細(xì)微的金粉析出，至無沉淀產(chǎn)生為止，再靜置8-10小時，過濾得到海綿金，同時得到溶液d， (4)尾液鈀分離:對溶液d進(jìn)行加熱，溫度保持在30-10(TC間，再通入氧氣5-15L，之后加入氯化銨，直至溶液有氣泡出現(xiàn)時，停止加入氯化銨，再攪拌lh，停止加熱及攪拌，再靜置8-10h后，過濾得濾渣， (5)貴金屬精煉提純:將過程(2)中的粗鉑、過程(3)中的海綿金、過程(4)中的濾渣分別進(jìn)行精煉提純，即得到貴金屬鉑、金和鈀。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鈾和鈀的方法，其特征在于:過程(2)中的氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鈾和鈀的方法，其特征在于:過程(2)中的銨鹽為氯化銨。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鈾和鈀的方法，其特征在于過程(3)中的弱還原劑為亞硫酸鈉、草酸、乙醇、甲酸中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及資源綜合利用和循環(huán)經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域，尤其涉及首飾加工打磨粉中回收貴金屬金、鉑和鈀的方法，該方法采用了濕法回收的方法，先將打磨粉在高溫下焚燒除去表面粘附的有機(jī)物，以裸露出貴金屬細(xì)微顆粒，然后用王水溶解焚燒后的打磨粉浸出貴金屬，再分步分離提純各貴金屬。本發(fā)明有關(guān)首飾加工打磨粉中貴金屬回收方法操作簡便，成本低，能夠快速有效地回收貴金屬，提高貴金屬周轉(zhuǎn)速度。
【IPC分類】C22B11/00, C22B7/00
【公開號】CN105385854
【申請?zhí)枴緾N201510915652
【發(fā)明人】李三梅, 朱振華, 蔣發(fā)權(quán)
【申請人】勵福(江門)環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br>【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月11日