一種超長(zhǎng)銀納米線的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬納米材料領(lǐng)域，特別提供一種超長(zhǎng)銀納米線的制備方法。
技術(shù)背景
[0002]金屬納米結(jié)構(gòu)由于其獨(dú)特的電、光、磁、熱性能，廣泛應(yīng)用于微電子、光電子設(shè)備、傳感器等新興技術(shù)領(lǐng)域；在各種納米材料中，一維銀納米線具有較高的導(dǎo)電導(dǎo)熱能力以及優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，使其在制造納米級(jí)器件中將發(fā)揮至關(guān)重要的作用。因此，一維銀納米線的快速高效的制備及應(yīng)用研究引起了眾多研究者的興趣。目前，制備銀納米線最主要的方法是多元醇法。中國專利CN 101934378 A在惰性氣體保護(hù)下，采用高濃度的銀源化合物與乙二醇以及氯化銅作為反應(yīng)物質(zhì)，得到銀納米線；中國專利CN 103167920 A在遮光條件下通過聚合含N-取代(甲基)丙烯酰胺的聚合性單體而得到的聚合物的銀納米線成長(zhǎng)控制劑和銀化合物在多元醇中25?180°C下反應(yīng)得到銀納米線；中國專利CN 104313687 A是在不銹鋼高壓水熱釜中，一定溫度下通過模板化合物、還原劑和銀源化合物的水溶液體系在晶種溶液和誘導(dǎo)劑的相互作用生成銀納米線。以往傳統(tǒng)的多元醇法制備銀納米線的方法中，銀納米線控制劑的量需要的很少，需要外界提供如惰性氣體保護(hù)、遮光、高壓等條件，這勢(shì)必增加了工藝的復(fù)雜程度，為大規(guī)模生產(chǎn)帶來了不便。因此業(yè)界需要一種制備方法更簡(jiǎn)單、品質(zhì)更優(yōu)、長(zhǎng)徑比更高的銀納米線。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服【背景技術(shù)】的不足，本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單、高效、快速制備超長(zhǎng)銀納米線的方法，合成的超長(zhǎng)銀納米線直徑20?40nm、長(zhǎng)度300?500um，本方法重復(fù)性高、穩(wěn)定性好、生產(chǎn)成本低、銀納米線尺寸可控。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，一種超長(zhǎng)銀納米線的制備方法，其特征在于，包括如下基本步驟:
(a)將多元醇作為底液，于120°C?200°C油浴溫度下保溫5?40min，記為A液；
(b)將硝酸銀溶于多元醇溶液中，超聲分散后得到硝酸銀醇溶液，記為B液；
(c)將銀納米線生長(zhǎng)控制劑、分散劑溶于多元醇溶液中，超聲分散后記為C液，C液中銀納米線生長(zhǎng)控制劑的物質(zhì)的量濃度為0.006 mol.L 1?0.06 mol.L S
(d)在攪拌的狀態(tài)下，將上述B液、C液先后分別通過分液漏斗緩慢勻速滴加到A液中，并繼續(xù)反應(yīng)，從而得到銀納米線母液，所述銀納米線母液中，銀納米線生長(zhǎng)控制劑、分散劑、硝酸銀的物質(zhì)的量濃度比為(0.4?4): (4?40): (1?10);所述A液的體積占總體積的 1/6 ?1/3 ；
(e)將步驟(d)得到的銀納米線母液用試劑洗滌、離心分離后，分散于乙醇溶液中，得到超長(zhǎng)銀納米線；
所述多元醇為乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一種。
[0005]進(jìn)一步地，所述銀納米線生長(zhǎng)控制劑為FeCl3.6Η20,Νβ01,Ν?012 *6H20,MnCl2.4Η或CoCl2.6H20中的一種。
[0006]進(jìn)一步地，所述分散劑可為聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K32、聚乙烯吡咯烷酮K45中的一種。
[0007]進(jìn)一步地，步驟(b)、(c)中，超聲功率為80W?200W，超聲時(shí)間為10?40min。
[0008]進(jìn)一步地，步驟(d)中，分液漏斗滴加速度控制在lmin.mL 1?5min.mL:0
[0009]進(jìn)一步地，步驟(d)中，繼續(xù)反應(yīng)時(shí)間為0.5h?10h。
[0010]進(jìn)一步地，步驟(e)中，離心分離的離心轉(zhuǎn)速為2000 rpm?8000rpm，離心時(shí)間為10 min?40min ;所述試劑為去離子水、無水乙醇或丙酮，洗滌次數(shù)為6?10次。
[0011]有益效果:采用本發(fā)明可制備出直徑20?40nm、長(zhǎng)度300?500um的超長(zhǎng)銀納米線，且本方法工藝簡(jiǎn)單、重復(fù)性高、穩(wěn)定性好、生產(chǎn)成本低、銀納米線尺寸可控，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0012]圖1為反映實(shí)施例2合成的超長(zhǎng)銀納米線長(zhǎng)度的掃描電鏡(SB0圖片；
圖2為反映實(shí)施例2合成的超長(zhǎng)銀納米線直徑的掃描電鏡(SEM)圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
將25mL的乙二醇置于三口燒瓶中作為底液，于120 °C?200 °C油浴溫度下保溫5?40min，記為A液；將0.1274g硝酸銀溶于50mL的乙二醇溶液中，于超聲功率為100W的超聲波中超聲30min，得到硝酸銀醇溶液，記為B液；同時(shí)將0.0527g NaCl、0.6669 g PVP-K32溶于50mL的乙二醇中，于超聲功率為100W的超聲波中超聲30min，記為C液；在攪拌的狀態(tài)下，先后將B液、C液分別通過分液漏斗以2min.mL 1的速度滴加到A液中，并繼續(xù)反應(yīng)
0.5h，從而得到銀納米線母液；將銀納米線母液先后用去離子水、無水乙醇洗滌6次、離心分離后，分散于乙醇溶液中，得到超長(zhǎng)銀納米線。經(jīng)檢測(cè)，所得銀納米線直徑20?40nm、長(zhǎng)度 300 ?500um。
[0014]實(shí)施例2
將50mL的乙二醇置于三口燒瓶中作為底液，于120 °C?200 °C油浴溫度下保溫5?40min，記為A液；將0.5096g硝酸銀溶于50mL的乙二醇溶液中，于超聲功率為100W的超聲波中超聲30min，得到硝酸銀醇溶液，記為B液;同時(shí)將0.41g FeCl3.6H20、1 g PVP-K30溶于50mL的乙二醇中，于超聲功率為100W的超聲波中超聲30min，記為C液；在攪拌的狀態(tài)下，先后將B液、C液分別通過分液漏斗以2min.mL 1的速度滴加到A液中，并繼續(xù)反應(yīng)2h，從而得到銀納米線母液；將銀納米線母液先后用去離子水、無水乙醇洗滌6次、離心分離后，分散于乙醇溶液中，得到超長(zhǎng)銀納米線。經(jīng)掃描電鏡(SEM)檢測(cè)，所得銀納米線直徑為20?40nm如圖2所示，長(zhǎng)度為300?500um如圖1所示。
[0015]實(shí)施例3
將50mL的乙二醇置于三口燒瓶中作為底液，于120 °C?200 °C油浴溫度下保溫5?40min，記為A液；將1.274g硝酸銀溶于50mL的乙二醇溶液中，于超聲功率為100W的超聲波中超聲30min，得到硝酸銀醇溶液，記為B液;同時(shí)將0.7254g NiCl2.6Η20、3.3334 gPVP-K45溶于50mL的乙二醇中，于超聲功率為100W的超聲波中超聲30min，記為C液；在攪拌的狀態(tài)下，先后將B液、C液分別通過分液漏斗以2min -mL 1的速度滴加到A液中，并繼續(xù)反應(yīng)2h，從而得到銀納米線母液；將銀納米線母液先后用去離子水、無水乙醇洗滌6次、離心分離后，分散于乙醇溶液中，得到超長(zhǎng)銀納米線。經(jīng)檢測(cè)，所得銀納米線直徑20?40nm、長(zhǎng)度300?500um。
[0016]實(shí)施例4
將50mL的乙二醇置于三口燒瓶中作為底液，于120 °C?200 °C油浴溫度下保溫5?40min，記為A液；將0.2548g硝酸銀溶于50mL的乙二醇溶液中，于超聲功率為100W的超聲波中超聲30min，得到硝酸銀醇溶液，記為B液;同時(shí)將0.9005g FeCl3.6H20、1 g PVP-K30溶于50mL的乙二醇中，于超聲功率為100W的超聲波中超聲30min，記為C液；在攪拌的狀態(tài)下，先后將B液、C液分別通過分液漏斗以2min.mL 1的速度滴加到A液中，并繼續(xù)反應(yīng)6h，從而得到銀納米線母液；將銀納米線母液先后用去離子水、無水乙醇洗滌6次、離心分離后，分散于乙醇溶液中，得到超長(zhǎng)銀納米線。經(jīng)檢測(cè)，所得銀納米線直徑20?40nm、長(zhǎng)度300 ?500umo
[0017]實(shí)施例5
將50mL的乙二醇置于三口燒瓶中作為底液，于120 °C?200 °C油浴溫度下保溫5?40min，記為A液；將0.5096g硝酸銀溶于50mL的乙二醇溶液中，于超聲功率為100W的超聲波中超聲30min，得到硝酸銀醇溶液，記為B液;同時(shí)將0.2706g CoCl2.6H20、1 g PVP-K30溶于50mL的乙二醇中，于超聲功率為100W的超聲波中超聲30min，記為C液；在攪拌的狀態(tài)下，先后將B液、C液分別通過分液漏斗以2min.mL 1的速度滴加到A液中，并繼續(xù)反應(yīng)10h，從而得到銀納米線母液；將銀納米線母液先后用去離子水、無水乙醇洗滌6次、離心分離后，分散于乙醇溶液中，得到超長(zhǎng)銀納米線。經(jīng)檢測(cè)，所得銀納米線直徑20?40nm、長(zhǎng)度300 ?500umo
[0018]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制；任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超長(zhǎng)銀納米線的制備方法，其特征在于，包括如下基本步驟: (a)將多元醇作為底液，于120°C?200°C油浴溫度下保溫5?40min，記為A液； (b)將硝酸銀溶于多元醇溶液中，超聲分散后得到硝酸銀醇溶液，記為B液； (c)將銀納米線生長(zhǎng)控制劑、分散劑溶于多元醇溶液中，超聲分散后記為C液，C液中銀納米線生長(zhǎng)控制劑的物質(zhì)的量濃度為0.006 mol.L 1?0.06 mol.L S (d)在攪拌的狀態(tài)下，將上述B液、C液先后分別通過分液漏斗緩慢勻速滴加到A液中，并繼續(xù)反應(yīng)，從而得到銀納米線母液；所述銀納米線母液中，銀納米線生長(zhǎng)控制劑、分散劑、硝酸銀的物質(zhì)的量濃度比為(0.4?4): (4?40): (1?10)，所述A液的體積占總體積的 1/6 ?1/3 ； (e)將步驟(d)得到的銀納米線母液用試劑洗滌、離心分離后，分散于乙醇溶液中，得到長(zhǎng)度為300?500um的超長(zhǎng)銀納米線； 所述多元醇為乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一種。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超長(zhǎng)銀納米線的制備方法，其特征在于，所述銀納米線生長(zhǎng)控制劑為 FeCl3.6H20、NaCl、NiCl2.6H20、MnCl2.4H20 或 CoCl2.6H20 中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超長(zhǎng)銀納米線的制備方法，其特征在于，所述分散劑可為聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K32、聚乙烯吡咯烷酮K45中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超長(zhǎng)銀納米線的制備方法，其特征在于，步驟(b)、(c)中，超聲功率為80W?200W，超聲時(shí)間為10?40min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超長(zhǎng)銀納米線的制備方法，其特征在于，步驟(d)中，分液漏斗滴加速度控制在lmin.mL 1?5min.mL:06.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超長(zhǎng)銀納米線的制備方法，其特征在于，步驟(d)中，繼續(xù)反應(yīng)時(shí)間為0.5h?10h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超長(zhǎng)銀納米線的制備方法，其特征在于，步驟(e)中，離心分離的離心轉(zhuǎn)速為2000 rpm?8000rpm，離心時(shí)間為10 min?40min ;所述試劑為去離子水、無水乙醇或丙酮，洗滌次數(shù)為6?10次。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超長(zhǎng)銀納米線可控制備方法，其主要是通過銀化合物與高濃度的銀納米線控制劑及分散劑反應(yīng)，得到銀納米線的母液；將母液離心分離、洗滌數(shù)次后，分散于乙醇溶液中便得到直徑20～40nm、長(zhǎng)度300～500um的超長(zhǎng)銀納米線。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、重復(fù)性高、穩(wěn)定性好、生產(chǎn)成本低、銀納米線尺寸可控，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】B22F9/24, B82Y40/00
【公開號(hào)】CN105397107
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510985639
【發(fā)明人】彭壽, 王蕓, 操芳芳, 金良茂, 王萍萍, 湯永康
【申請(qǐng)人】蚌埠玻璃工業(yè)設(shè)計(jì)研究院
【公開日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日