一種鍍鉻金剛石顆粒分散銅基復合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種鍍鉻金剛石顆粒分散銅基復合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]半導體照明、激光器、相控陣天線等大功率器件的熱控系統(tǒng)設計迫切需要一種具有高熱導率的封裝散熱材料。近年來，金剛石顆粒分散銅基復合材料由于具有高熱導率的巨大潛力而受到科研工作者的廣泛關(guān)注，然而銅/金剛石復合材料熱導率的提高一直是一個技術(shù)難題，原因在于金剛石與銅之間的界面結(jié)合差，難以在增強相與基體相之間進行有效的熱傳遞。
[0003]通過在銅基體中添加合金元素，使得合金元素與金剛石發(fā)生化學反應生成碳化物，碳化物可以促進銅與金剛石的界面結(jié)合，從而有效提高熱導率。目前，文獻報道在銅基體中添加硼、鋯、鈦、鉻等不同種類合金元素，或在金剛石顆粒表面鍍覆硼、鈦、鉻等金屬鍍層，并利用粉末冶金、熱壓燒結(jié)、無壓浸滲等多種方法制備成形，所制備的銅/金剛石復合材料熱導率有所提高，由不添加合金元素的100?200W/mK提高到500?600W/mK的水平。然而，金剛石熱導率高達2000W/mK，其導熱潛力遠未充分發(fā)揮。銅與金剛石之間界面碳化物的微觀結(jié)構(gòu)對復合材料熱導率起到至關(guān)重要的作用，而不同制備方法則極大影響碳化物的微觀結(jié)構(gòu)。氣壓浸滲是一種有效調(diào)控復合材料界面微觀結(jié)構(gòu)的制備技術(shù)，通過在銅基體中添加合金元素鉻、預先在金剛石表面鍍鉻并利用氣壓浸滲法制備銅/金剛石復合材料，迄今尚未見公開報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的關(guān)鍵技術(shù)問題是，通過在銅基體中添加合金元素鉻以及在金剛石顆粒表面鍍鉻，并利用氣壓浸滲法制備金剛石顆粒分散銅基復合材料，獲得高導熱的電子封裝材料。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0006]—種鍍鉻金剛石顆粒分散銅基復合材料的制備方法，其特征在于，銅基體中合金元素鉻的成分范圍為0.1?2.0wt.%，采用混合粉末預處理法在金剛石顆粒表面鍍鉻，利用氣壓浸滲法制備銅/金剛石復合材料。具體制備方法為:
[0007]I)通過真空感應熔煉方法將銅塊與鉻塊熔煉獲得銅鉻合金鑄錠，銅鉻合金中鉻的成分范圍為0.1?2.0wt.% ；
[0008]2)將金剛石顆粒與細小的鉻粉混合(鉻粉的粒度小于200目)，放入真空加熱爐中，對爐體抽真空至真空度低于0.1Pa，加熱至850?1200°C并保溫5?30min;停止加熱，冷卻至室溫后過篩，獲得鍍鉻的金剛石粉末；
[0009]3)將鍍鉻后的金剛石顆粒裝填在型模中，將裝填好的型模放在石墨套筒中并把銅鉻鑄錠放在型模上部，將裝填好的整個模具放置在高壓氣體輔助熔滲裝置的感應加熱區(qū)，連接真空系統(tǒng)和增壓充氣系統(tǒng)；
[0010]4)對熔滲裝置爐體抽真空至真空度低于0.1Pa;
[0011]5)將模具加熱至1100?1200°(:并保溫10?601^11;
[0012]6)開啟增壓充氣系統(tǒng)向爐體注入高純氬氣，當爐內(nèi)氣體壓力達到0.1?3.0MPa后，關(guān)閉增壓充氣系統(tǒng)并在1100?1200°C下保溫保壓10?10min;
[0013]7)停止加熱，爐溫冷至室溫后取出模具脫模，獲得銅/金剛石復合材料產(chǎn)品。
[0014]本發(fā)明通過在銅基體中添加合金元素鉻以及在金剛石顆粒表面鍍鉻，并利用氣壓浸滲法制備金剛石顆粒分散銅基復合材料，獲得熱導率高達810W/mK的銅/金剛石復合材料，滿足電子封裝材料對高熱導率的迫切需求。
[0015]與其它方法所制備的銅/金剛石復合材料相比，本發(fā)明的有益效果在于:
[0016]I)通過在銅基體中添加合金元素鉻以及在金剛石顆粒表面鍍鉻，利用氣壓浸滲法所制備的銅/金剛石復合材料熱導率高，熱膨脹系數(shù)低，具有優(yōu)異的綜合性能；
[0017]2)同樣是在銅基體中添加合金元素鉻，熱壓燒結(jié)制備銅/金剛石復合材料的熱導率僅為295W/mK;同樣是在金剛石顆粒表面鍍鉻，放電等離子燒結(jié)制備銅/金剛石復合材料的熱導率僅為220W/mK;同樣是利用氣壓浸滲法，純銅與未鍍覆金剛石顆粒所制備銅/金剛石復合材料的熱導率僅為141W/mK;在銅基體中添加合金元素鉻、在金剛石顆粒表面鍍鉻，利用氣壓浸滲法獲得熱導率為810W/mK的銅/金剛石復合材料。
【具體實施方式】
[0018]實施例1:
[0019]通過真空感應熔煉方法將銅塊與鉻塊熔煉，獲得成分為Cu-0.5wt.%Cr的銅鉻合金鑄錠。將粒度為165μπι的鍍鉻金剛石顆粒(鍍覆工藝為950°C下保溫15min)裝填在型模中，將裝填好的型模放在石墨套筒中并把成分為Cu-0.5wt.%Cr的合金塊放在型模上部，再將裝填好的整個模具放置在高壓氣體輔助熔滲裝置的感應加熱區(qū)，連接真空系統(tǒng)和增壓充氣系統(tǒng)。開啟抽真空系統(tǒng)，對爐體抽真空直至真空度小于0.1Pa。開啟循環(huán)水，啟動感應加熱器，將模具加熱至1150 °C保溫15min。開啟增壓充氣系統(tǒng)向爐體注入高純氬氣，當爐內(nèi)氣體壓力達到1.0MPa后，關(guān)閉增壓充氣系統(tǒng)并保溫保壓30min。停止加熱，當爐溫降至100°C以下時關(guān)閉循環(huán)水，取出模具脫模，獲得直徑為20mm、厚度為4mm的圓片狀銅/金剛石復合材料產(chǎn)品。所制備的銅/金剛石復合材料熱導率為81 Off/mK。
[0020]實施例2:
[0021]將粒度為230μπι的鍍鉻金剛石顆粒(鍍覆工藝為1075°C下保溫1min)裝填在型模中，將裝填好的型模放在石墨套筒中并把成分為99.99wt.%Cu的高純銅塊放在型模上部，再將裝填好的整個模具放置在高壓氣體輔助熔滲裝置的感應加熱區(qū)，連接真空系統(tǒng)和增壓充氣系統(tǒng)。開啟抽真空系統(tǒng)，對爐體抽真空直至真空度小于0.1Pa。開啟循環(huán)水，啟動感應加熱器，將模具加熱至1150 0C保溫15min。開啟增壓充氣系統(tǒng)向爐體注入高純氬氣，當爐內(nèi)氣體壓力達到1.0MPa后，關(guān)閉增壓充氣系統(tǒng)并保溫保壓15min。停止加熱，當爐溫降至100°C以下時關(guān)閉循環(huán)水，取出模具脫模，獲得直徑為20_、厚度為4_的圓片狀銅/金剛石復合材料產(chǎn)品。所制備的銅/金剛石復合材料熱導率為714ff/mK。
[0022]實施例3:
[0023]將粒度為230μπι的鍍鉻金剛石顆粒(鍍覆工藝為1125°C下保溫20min)裝填在型模中，將裝填好的型模放在石墨套筒中并把成分為99.99wt.%Cu的高純銅塊放在型模上部，再將裝填好的整個模具放置在高壓氣體輔助熔滲裝置的感應加熱區(qū)，連接真空系統(tǒng)和增壓充氣系統(tǒng)。開啟抽真空系統(tǒng)，對爐體抽真空直至真空度小于0.1Pa。開啟循環(huán)水，啟動感應加熱器，將模具加熱至1150 0C保溫15min。開啟增壓充氣系統(tǒng)向爐體注入高純氬氣，當爐內(nèi)氣體壓力達到1.0MPa后，關(guān)閉增壓充氣系統(tǒng)并保溫保壓15min。停止加熱，當爐溫降至100°C以下時關(guān)閉循環(huán)水，取出模具脫模，獲得直徑為20_、厚度為4_的圓片狀銅/金剛石復合材料產(chǎn)品。所制備的銅/金剛石復合材料熱導率為670W/mK。
【主權(quán)項】
1.一種鍍絡金剛石顆粒分散銅基復合材料的制備方法，其特征在于，銅基體中合金元素鉻的成分范圍為0.1?2.0wt.%，采用混合粉末預處理法在金剛石顆粒表面鍍鉻，利用氣壓浸滲法制備鍍鉻銅/金剛石復合材料;具體制備方法為: 1)通過真空感應熔煉方法將銅塊與鉻塊熔煉獲得銅鉻合金鑄錠； 2)將金剛石顆粒與細小的鉻粉(鉻粉的粒度小于200目)混合，放入真空加熱爐中，對爐體抽真空后，加熱保溫一段時間；停止加熱，冷卻至室溫后過篩，獲得鍍鉻的金剛石粉末； 3)將鍍鉻后的金剛石顆粒裝填在型模中，將裝填好的型模放在石墨套筒中并把銅鉻鑄錠放在型模上部，將裝填好的整個模具放置在高壓氣體輔助熔滲裝置的感應加熱區(qū)，連接真空系統(tǒng)和增壓充氣系統(tǒng)； 4)對熔滲裝置爐體抽真空； 5)將模具加熱保溫； 6)開啟增壓充氣系統(tǒng)向熔滲裝置爐體注入高純氬氣，當爐內(nèi)氣體達到一定壓力時，關(guān)閉增壓充氣系統(tǒng)并保溫保壓； 7)停止加熱，爐溫冷至室溫后取出模具脫模，獲得鍍鉻銅/金剛石復合材料產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鍍鉻金剛石顆粒分散銅基復合材料的制備方法，其特征在于步驟2)所述真空度低于0.1Pa，加熱溫度850?1200°C，保溫時間5?30min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鍍鉻金剛石顆粒分散銅基復合材料的制備方法，其特征在于步驟4)熔滲裝置爐體真空度低于0.1Pa。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鍍鉻金剛石顆粒分散銅基復合材料的制備方法，其特征在于步驟5)的加熱溫度為1100?1200 0C，保溫時間為1?60min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鍍鉻金剛石顆粒分散銅基復合材料的制備方法，其特征在于步驟6)所述一定壓力為0.1?3.010^后，在1100?1200°(:下，保溫保壓時間為10?1001^11。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種鍍鉻金剛石顆粒分散銅基復合材料的制備方法，屬于復合材料技術(shù)領(lǐng)域。通過在銅基體中添加合金元素鉻以及金剛石顆粒表面鍍鉻，利用氣壓浸滲法制備銅/金剛石復合材料。最佳制備參數(shù)為：將粒徑為165μm的金剛石顆粒與鉻粉混合，在950℃下保溫15min；合金元素鉻含量為0.5wt.％；熔滲溫度1150℃，保溫壓力1.0MPa，保溫時間30min。所制備的銅/金剛石復合材料熱導率為810W/mK。本發(fā)明所提出的鍍鉻金剛石顆粒分散銅基復合材料的制備方法可以獲得較高的熱導率，是一種很有發(fā)展前景的熱管理材料。
【IPC分類】C22C1/10, C22C26/00, C22C1/02, C22C9/00
【公開號】CN105568037
【申請?zhí)枴緾N201610023888
【發(fā)明人】張海龍, 李建偉, 王西濤, 張洋
【申請人】北京科技大學
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年1月14日