Fe-Al型合金濺射靶的制作方法
【專利說明】Fe-AI型合金瓣射革田
[0001 ] 本申請是申請日為2012年4月26日、申請?zhí)枮?01280047726.X的中國專利申請的 分案申請。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明設及磁記錄介質(zhì)中的磁性薄膜的成膜中使用的瓣射祀或非揮發(fā)性磁性存 儲器(MRAM)等中使用的軟磁性合金瓣射祀，并且設及使瓣射中的異常放電減少的Fe-Al型 瓣射祀。
【背景技術(shù)】
[0003] 在提高磁記錄介質(zhì)的保持力的進展中，對用于記錄再生的磁頭的磁頭材料要求高 飽和磁通密度化。包含F(xiàn)e-Al型合金的軟磁性材料是在此過程中開發(fā)的材料。運種軟磁性材 料是比W往作為磁頭材料使用的鐵氧體具有更高的飽和磁通密度的材料，因此，作為高畫 質(zhì)VTR用的磁頭材料受到關(guān)注(參考專利文獻1)。
[0004] 另外，作為非揮發(fā)性磁性存儲器(MRAM)等中使用的軟磁性金屬材料，除了可W使 用W往的化、Co、Ni等材料W外，也可W使用化-A1型合金的高導磁率的軟磁性合金(參考專 利文獻2)。
[0005] W往，運些材料大多通過瓣射來成膜，需要為此使用的祀，但Fe-Al型合金祀中含 有氧化性強的A1，因此，其在祀中形成氧化侶(Ah化）的粒子，W此為起點，成為瓣射中的異 常放電或粉粒產(chǎn)生的原因，產(chǎn)生膜質(zhì)降低的問題。
[0006] 作為現(xiàn)有技術(shù)，掲示了 W下幾種技術(shù)，但沒有公開本申請發(fā)明的課題和解決方法。 之前記述的專利文獻1提出了包含化-A1型合金的軟磁性材料，并提出了將其作為瓣射祀進 行瓣射成膜的方案，但為了使晶粒直徑微細化，該Fe-Al型合金中添加有氧。該氧會助長氧 化侶的形成，存在瓣射中的異常放電或粉粒的產(chǎn)生增多的問題。
[0007] 專利文獻3中提出了FeAlSi型的磁性膜形成用瓣射祀。其中記載了 ：在運種情況 下，為了防止磁性膜的劣化(改善特性)而脫氧，W此為目的，使氧含量為lOppmW下。而且， 提出了使用11、41、8、(：作為該脫氧材料的方案。運種情況下，未明確是添加41或者是作為脫 氧材料，還是運兩種情況。實施例中對其也沒有具體掲示。另外，既沒有掌握也沒有說明添 加 A1時氧增加的現(xiàn)象、祀中的氧會成為異常放電或粉粒產(chǎn)生的原因。
[000引專利文獻4中，作為可W在半導體領(lǐng)域、液晶領(lǐng)域、磁記錄領(lǐng)域中使用的薄膜形成 用瓣射祀，提出了使氧含量、碳含量、氮含量分別為3(K)ppmW下的方案。提出了多種在運種 情況下使用的薄膜材料，其中也有Fe-Al的組合。而且，W防止粉塵的產(chǎn)生和磁特性的均勻 化為目標。但是，沒有公開含有A1時氧的行為，也沒有在Fe-Al的組合的情況下含有何種程 度的氧的實施例。另外，也沒有描述在瓣射中氧會引起異常放電、粉粒產(chǎn)生。
[0009]作為瓣射祀材，使用A1粉末(專利文獻5)、使用包含軟磁性材料的Al-Fe合金瓣射 祀(專利文獻6)、使用包含選自Fe、Al、Si中的兩種W上元素的組合的光記錄介質(zhì)用瓣射祀 (專利文獻7)，但均沒有公開氧的含量、氧的行為，也沒有描述在瓣射中氧會引起異常放電、 粉粒產(chǎn)生。
[0010] 現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0011] 專利文獻
[0012] 專利文獻1:日本特開平5-47552號公報
[0013] 專利文獻2:日本特開2003-297983號公報
[0014] 專利文獻3:日本特開2001-279432號公報
[0015] 專利文獻4:日本特開2001-335923號公報
[0016] 專利文獻5:日本特開平11-172425號公報
[0017] 專利文獻6:日本特開平8-311642號公報
[0018] 專利文獻7:日本特開2004-284241號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0019]發(fā)明所要解決的問題
[0020] 本發(fā)明的課題在于提供使氧含量降低的Fe-Al型瓣射祀，并且提供使瓣射時產(chǎn)生 的異常放電現(xiàn)象、粉粒量減少的高密度的瓣射祀。
[0021] 用于解決問題的手段
[0022] 為了解決上述問題，本發(fā)明人進行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，能夠制作能夠使氧降低 至目標值的瓣射祀。
[0023] 本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，運樣制作的瓣射祀能夠使異常放電和粉粒產(chǎn)生變得非常少，能夠 提局成膜的品質(zhì)，能夠提局成品率。
[0024] 基于運樣的發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供：
[0025] 1)一種Fe-Al合金瓣射祀，其特征在于，A1含量為1~23原子％，氧含量為100重量 ppm W下，其余為化和不可避免的雜質(zhì)。
[0026] 2)如上述1)所述的化-A1合金瓣射祀，其特征在于，氧含量為70重量卵mW下。
[0027] 3)如上述1)所述的化-A1合金瓣射祀，其特征在于，氧含量為50重量卵mW下。
[00%] 4)如上述1)~3)中任一項所述的化-A1合金瓣射祀，其特征在于，瓣射時的粉粒數(shù) 為35個W下。
[0029] 5)如上述1)~3)中任一項所述的化-A1合金瓣射祀，其特征在于，瓣射時的粉粒數(shù) 為20個W下。
[0030] 6)-種化-A1合金瓣射祀的制造方法，所述Fe-Al合金瓣射祀中，A1含量為1~23原 子％，氧含量為100重量卵mW下，其余為化和不可避免的雜質(zhì)，所述制造方法中，
[0031] 將化原料和A1原料在烙化溫度為1200~1600°C、平均升溫速度為300°C/小時W上 的條件下烙化(其中，在A1為15~23原子％的情況下，在烙化溫度為1400~1600°C的范圍且 平均升溫速度為320°C/小時W上的條件下烙化或者在烙化溫度為1200°CW上且低于1400 °(：的條件下烙化;在A1為1~15%且在Ar氣氛中烙化的情況下，將烙化溫度設定為1200~ 1600°C的范圍且將平均升溫速度設定為300°C/小時W上;在A1為1~15%且在大氣氣氛中 烙化的情況下，將烙化溫度設定為1200~1600°C的范圍且將平均升溫速度設定為320°C /小 時W上），對其進行鑄造而得到A1為1~23原子％、其余為化和不可避免的雜質(zhì)的化-A1合金 錠，然后，對鑄錠進行社制和機械加工。
[0032] 7)如上述6)所述的Fe-Al合金瓣射祀的制造方法，其特征在于，氧含量為70重量 ppmU 下。
[0033] 8)如上述6)所述的Fe-Al合金瓣射祀的制造方法，其特征在于，氧含量為50重量 ppmU 下。
[0034] 發(fā)明效果
[0035] 本發(fā)明提供使氧含量降低的Fe-Al型瓣射祀，由此，具有能夠提供使瓣射時產(chǎn)生的 異常放電現(xiàn)象、粉粒量減少的祀的優(yōu)良效果。
【附圖說明】
[0036] 圖1是表示氧量與粉粒數(shù)的相關(guān)關(guān)系的圖。
【具體實施方式】
[0037] 本發(fā)明的化-A1合金瓣射祀中，A1含量為1~23原子％，氧含量為100重量卵mW下， 其余為Fe和不可避免的雜質(zhì)。運是本發(fā)明的基礎(chǔ)。A1含量為1原子％的下限值是能夠維持作 為合金的特性的下限值，并且也是通常的制造工序中能夠控制的A1量。
[0038] A1含量的上限值為23原子％。運是因為，A1含量超過23原子％時，僅形成A1與化的 金屬間化合物，材料整體成為脆的材質(zhì)。結(jié)果，難W通過鑄造來制作，在鑄造時的冷卻中或 者在鍛造或社制時，可能會產(chǎn)生裂紋。
[0039] 氧為雜質(zhì)，該氧量優(yōu)選進一步減少，特別優(yōu)選使氧含量為70重量ppm W下，進一步 優(yōu)選使氧含量為50重量ppmW下。如后述的實施例中記載的那樣，該氧量為本申請發(fā)明的制 造工序中能夠?qū)崿F(xiàn)的量。Fe-Al合金中的A1為活性金屬，在祀的制造工序、特別是烙化工序 中與原料中含有的微量的氧結(jié)合，形成氧化侶(Al2〇3)的粒子，分散在瓣射祀中。該粒子成為 瓣射中異常放電的原因。
[0040] 本發(fā)明人查明了Fe-Al合金祀的異常放電的原因，并且發(fā)現(xiàn)，通過減少氧，能夠降 低異常放電的產(chǎn)生頻率。由此，能夠進行穩(wěn)定的操作，能夠使異常放電導致的瓣射時的粉粒 數(shù)為35個W下，進一步使瓣射時的粉粒數(shù)為20個W下。
[0041] 如上所述，微量氧的存在會形成氧化侶(Ab化）的粒子而成為異常放電的主要原 因，但與侶結(jié)合的不僅是氧，作為氣體成分的C、N也可能分別形成Al4C3、AlN等化合物，因此， 可W說C、N量也優(yōu)選分別減少至100重量卵mW下。
[0042] 本發(fā)明的Fe-Al合金瓣射祀的制造方法中，制備成A1為1~23原子％、其余為Fe和 不可避免的雜質(zhì)的Fe、Al原料，將該原料在烙化溫度為1200~1600°C、平均升溫速度為300 °C/小時W上的條件下烙化。其中，在A1為15~23原子％的情況下，在烙化溫度為1400~ 1600°C的范圍且平均升溫速度為320°C/小時W上的條件下烙化或者在烙化溫度為1200°C W上且低于1400°C的條件下烙化。在A1為1~15%且在Ar氣氛中烙化的情況下，將烙化溫度 設定為1200~1600°C的范圍且將平均升溫速度設定為300°C/小時W上。在A1為1~15%且 在大氣氣氛中烙化的情況下，將烙化溫度設定為1200~1600°C的范圍且將平均升溫速度設 定為320°C/小時W上。
[0043] 然后，在該烙化、鑄造后，對鑄錠進行社制和機械加工，制造 A1含量為15~23原 子％、氧含量為100重量卵mW下、其余為化和不可避免的雜質(zhì)的化-A1合金瓣射祀。
[0044] 上述制造工序中的氧量受A1濃度影響。將A1濃度與氧量和粉粒數(shù)的相關(guān)關(guān)系示于 圖1中。如該圖1所示，A1濃度越高，可允許的氧量越多，即氧量的上限值越高。另一方面，A1 濃度越低，可允許的氧量越少。即，氧的上限值越低。
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