一種采用磁控濺射技術(shù)在織物表面制備納米薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種采用磁控濺射技術(shù)在織物表面制備納米薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色的方法。包括：織物的預(yù)處理；采用磁控濺射技術(shù)在織物表面鍍納米金屬薄膜；在鍍納米金屬薄膜織物表面再次鍍納米金屬氧化物薄膜。通過該方法可在織物表面形成結(jié)構(gòu)色，結(jié)果表明經(jīng)過此方法處理的織物不僅可以獲得紫、藍(lán)、青、綠、黃、橙、紅等單色、彩虹色或各種圖案，產(chǎn)生結(jié)構(gòu)色效果，而且還可以獲得電學(xué)、磁學(xué)及光學(xué)等方面的功能；該方法所需生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，對(duì)于減少染料工業(yè)的環(huán)境污染有著重要的借鑒意義；制備的結(jié)構(gòu)色織物無需任何染料，可顯示多種顏色和各種圖案效果，且不隨時(shí)間變化而發(fā)生變化，具有多種功能和良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種采用磁控濺射技術(shù)在織物表面制備納米薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于紡織品仿生著色領(lǐng)域，特別涉及一種采用磁控濺射技術(shù)制備結(jié)構(gòu)色織物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]20世紀(jì)70年代產(chǎn)生的磁控濺射技術(shù)目前是一種應(yīng)用十分廣泛的薄膜沉積技術(shù)，可制備超硬膜、耐腐蝕摩擦薄膜、超導(dǎo)薄膜、磁性薄膜、光學(xué)薄膜，以及各種具有特殊功能的薄膜，是一種十分有效的薄膜沉積方法，其具有可以在大面積上獲得厚度均勻的薄膜、基本可實(shí)現(xiàn)任何材料的濺射、膜層和基材間的結(jié)合牢度較強(qiáng)、對(duì)環(huán)境友好等諸多優(yōu)點(diǎn)。在紡織領(lǐng)域，利用該技術(shù)在織物表面鍍上不同組分的薄膜，可賦予織物抗菌、電磁屏蔽、防紫外、防水透濕等各種功能，提高產(chǎn)品的檔次和附加值。與傳統(tǒng)上的污染嚴(yán)重的“濕法電鍍”相比，磁控濺射鍍膜技術(shù)基本上無三廢處理問題，綠色環(huán)保，因此具有非常好的應(yīng)用前景。
[0003]紡織品在染整加工過程中，需要大量新鮮水資源、化學(xué)染料及助劑，不僅對(duì)環(huán)境有污染，還妨礙人體健康。結(jié)構(gòu)色是由色散、散射、干涉和衍射引起的選擇反射產(chǎn)生的顏色，例如孔雀的羽毛、蝴蝶的翅膀以及蛇表皮的顏色都屬于結(jié)構(gòu)色，它是一種不需要化學(xué)品，無污染的生色途徑，因此采用結(jié)構(gòu)生色的紡織品將越來越受到重視，并具有很好的應(yīng)用前景。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種采用磁控濺射技術(shù)在織物表面制備納米薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色的方法。通過該方法可在織物表面形成結(jié)構(gòu)色，結(jié)果表明經(jīng)過此方法處理的織物不僅可以獲得紫、藍(lán)、青、綠、黃、橙、紅等單色、彩虹色或各種圖案，產(chǎn)生結(jié)構(gòu)色效果，而且還可以獲得電學(xué)、磁學(xué)及光學(xué)等方面的功能;該方法所需生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，對(duì)于減少染料工業(yè)的環(huán)境污染有著重要的借鑒意義;制備的結(jié)構(gòu)色織物無需任何染料，可顯示多種顏色和各種圖案效果，且不隨時(shí)間變化而發(fā)生變化，具有多種功能和良好的應(yīng)用前景。
[0005]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用如下技術(shù)方案:
一種采用磁控濺射技術(shù)在織物表面制備納米薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色的方法，其特征在于包括下述步驟:
(1)織物的預(yù)處理:用洗滌劑將織物進(jìn)行清洗，再用清水清洗干凈，烘干并平整；
(2)在織物表面鍍納米金屬薄膜:將預(yù)處理好的織物放入磁控濺射設(shè)備進(jìn)行納米金屬鍍膜；
(3 )在鍍納米金屬薄膜織物表面再次鍍納米二氧化鈦薄膜:采用射頻反應(yīng)濺射，在已鍍好納米金屬薄膜的織物表面再次鍍納米二氧化鈦薄膜。
[0006]其進(jìn)一步特征在于:在所述步驟(3)鍍納米金屬薄膜織物表面再次鍍納米二氧化鈦薄膜之前，先采用直流濺射在織物表面再次鍍一層納米金屬鈦薄膜，以保護(hù)所述步驟(2)中已鍍好的納米金屬薄膜。
[0007]所述納米金屬鈦薄膜的濺射工藝參數(shù)是:真空度為1.0 X 10—3_5 X 10—4;氬氣流速為20mL/min-50mL/min ；濺射功率:80W-120W；鍍膜時(shí)間:5min_30min ；氣體壓強(qiáng):0.6Pa_lPa。
[0008]上述織物為未經(jīng)染色和印花的機(jī)織物、針織物或非織造織物。
[0009]所述步驟(2)中的織物表面鍍納米金屬薄膜采用直流濺射工藝，濺射工藝參數(shù)是:真空度為1.0 X 10—3-5 X 10—4;氬氣流速為20mL/min-50mL/min ；濺射功率:20W-120W ；鍍膜時(shí)間:5min-30min ；氣體壓強(qiáng):0.6Pa_lPa ；革E材為金屬銅、銀或招中的一種。
[0010]所述步驟(3)中的射頻反應(yīng)濺射靶材為金屬鈦靶，濺射工藝參數(shù)是:真空度為1.0X 10—3-5 X 10—4 ；氬氣流速為20mL/min—60mL/min ；氧氣作為反應(yīng)氣體，與氬氣流速比率為1:2-1:5,濺射功率:300W—600W；鍍膜時(shí)間:lmin—60min；氣體壓強(qiáng):0.6Pa_lPa。
[0011]有益效果:
(I)本發(fā)明采用的原料價(jià)格低廉，來源廣泛;所需生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，方法流程簡(jiǎn)單，條件易控;因此生產(chǎn)成本較低，適用性廣，可工業(yè)化應(yīng)用。
[0012](2)本發(fā)明在織物表面分別鍍納米金屬薄膜和納米金屬氧化物薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色，可以呈現(xiàn)紫、藍(lán)、青、綠、黃、橙、紅等單色、彩虹色或各種圖案，從而簡(jiǎn)單的實(shí)現(xiàn)織物的顏色，并可在有色織物表面實(shí)現(xiàn)更豐富的圖案效果。
[0013](3)本發(fā)明可以解決織物表面金屬薄膜易氧化、不穩(wěn)定等問題，確保金屬薄膜性能的穩(wěn)定。
[0014](4)本發(fā)明在織物表面分別鍍納米金屬薄膜和納米金屬氧化物薄膜，可以實(shí)現(xiàn)織物在電學(xué)、磁學(xué)及光學(xué)等方面的功能化，因而具有良好的應(yīng)用前景。
[0015](5)本發(fā)明無需用染料、顏料著色就產(chǎn)生顏色和圖案，清潔無污染，還可節(jié)能、節(jié)水。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0017]實(shí)施例1
(I)織物預(yù)處理
基材為白色純滌綸平紋機(jī)織物，將織物裁剪成直徑為5cm的圓形試樣，放入250ml的丙酮溶液中浸洗，在KQ-50B型超聲波清洗器中震蕩30min，以較好地去除織物表面的雜質(zhì)，再用去離子水反復(fù)漂洗，最后放入60°C的烘箱中，將試樣烘干，樣品裝袋后放入干燥皿中待用。
[0018](2)織物表面鍍納米金屬銀薄膜
在高真空多功能磁控濺射設(shè)備上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高純氬工作氣體和直流濺射，以高純銀(99.99%)為靶材，氬氣流速為20mL/min，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，在織物表面鍍金屬銀薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率64W，鍍膜時(shí)間1min，氣體壓強(qiáng)
0.8Pa0
[0019](3)在鍍納米金屬銀薄膜織物表面繼續(xù)鍍納米二氧化鈦薄膜
首先在高真空多功能磁控濺射設(shè)備上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高純氬工作氣體和直流濺射，以金屬鈦為靶材，氬氣流速為50mL/min，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，在鍍納米金屬銀薄膜織物表面鍍納米金屬鈦薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率100W，鍍膜時(shí)間10111丨11，氣體壓強(qiáng)0.8?3。
[0020]然后采用射頻反應(yīng)濺射，以金屬鈦為靶材，99.9 9 9 9 %的高純氬為工作氣體，99.9999%的高純氧為反應(yīng)氣體。氬氣與氧氣流速分別為20111171^11和10111171^11，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，在織物表面鍍納米二氧化鈦薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率300W，氣體壓強(qiáng)
0.SPa，鍍膜時(shí)間分別為2min和4min?？椢镲@示顏色分別為藍(lán)色和綠色。
[0021]實(shí)施例2
按照與實(shí)施例1相同的方法對(duì)白色純滌綸平紋機(jī)織物進(jìn)行前處理后，按照下述方法制備鍍膜材料:
(I)織物表面鍍納米金屬鋁薄膜
在高真空多功能磁控濺射設(shè)備上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高純氬工作氣體和射頻濺射，以高純鋁(99.99%)為靶材，氬氣流速為20mL/min，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，在織物表面鍍納米金屬鋁薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率64W，鍍膜時(shí)間1min，氣體壓強(qiáng)
0.8Pa0
[0022](2)在鍍納米金屬鋁薄膜織物表面繼續(xù)鍍納米二氧化鈦薄膜
首先在高真空多功能磁控濺射設(shè)備上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高純氬工作氣體和直流濺射，以金屬鈦為靶材，氬氣流速為50mL/min，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，在鍍納米金屬鋁薄膜織物表面鍍納米金屬鈦薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率100W，鍍膜時(shí)間10111丨11，氣體壓強(qiáng)0.8?3。
[0023]然后采用射頻反應(yīng)濺射，以金屬鈦為靶材，99.9999%的高純氬為工作氣體，99.9999%的高純氧為反應(yīng)氣體。氬氣與氧氣流速分別為20111171^11和10111171^11，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，在織物表面鍍納米二氧化鈦薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率300W，氣體壓強(qiáng)
0.8Pa，鍍膜時(shí)間分別為12min和26min?？椢镲@示顏色分別為藍(lán)色和黃色。
[0024]實(shí)施例3:
按照與實(shí)施例1相同的方法對(duì)白色純滌綸平紋機(jī)織物進(jìn)行前處理后，按照下述方法制備鍍膜材料:
(I)織物表面鍍納米金屬銀薄膜
在高真空多功能磁控濺射設(shè)備上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高純氬工作氣體和直流濺射，以高純銀(99.99%)為靶材，氬氣流速為20mL/min，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，在織物表面鍍金屬銀薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率64W，鍍膜時(shí)間1min，氣體壓強(qiáng)
0.8Pa0
[0025](2)在鍍納米金屬銀薄膜織物表面繼續(xù)鍍納米二氧化鈦薄膜
首先在高真空多功能磁控濺射設(shè)備上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高純氬工作氣體和直流濺射，以金屬鈦為靶材，氬氣流速為50mL/min，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，在鍍納米金屬銀薄膜織物表面鍍納米金屬鈦薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率100W，鍍膜時(shí)間10111丨11，氣體壓強(qiáng)0.8?3。
[0026]然后采用射頻反應(yīng)濺射，以金屬鈦為靶材，99.9 9 9 9%的高純氬為工作氣體，99.9999%的高純氧為反應(yīng)氣體。氬氣與氧氣流速分別為20111171^11和10111171^11，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，濺射功率300W，氣體壓強(qiáng)0.8Pa，在織物表面鍍納米二氧化鈦薄膜。采用擋板遮擋的方式，在織物表面分別濺射不同厚度的Ti02膜，從而呈現(xiàn)類似彩虹的條紋色。首先無遮擋，在織物表面鍍Ti02膜Imin;然后遮擋織物的1/4，接著鍍Ti02膜2min;其次再遮擋織物的1/2，接著鍍Ti02膜lmin;最后再遮擋織物的3/4，接著鍍Ti02膜2min。鍍膜結(jié)束。最后在織物表面呈現(xiàn)藍(lán)、綠、黃和橙色四種顏色的條紋色。
[0027]實(shí)施例4:
按照與實(shí)施例1相同的方法對(duì)白色純滌綸平紋機(jī)織物進(jìn)行前處理后，按照下述方法制備具有“中國(guó)制造”字樣圖案的鍍膜材料:
(I)白色織物表面印有黃色“中國(guó)制造”字樣圖案
借鑒印花工藝，選擇和織物大小相同的紙樣，制備具有“中國(guó)制造”字樣的鏤空型的紙板模型，并與織物粘合在一起，作為一個(gè)整體試樣備用。
[0028]首先在高真空多功能磁控濺射設(shè)備上采用2X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高純氬工作氣體和直流濺射，以高純銀(99.99%)為靶材，氬氣流速為20mL/min，樣品架旋轉(zhuǎn)速度
IOr/min，在試樣表面鍍金屬銀薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率64W，鍍膜時(shí)間1min，氣體壓強(qiáng)0.8Pa。
[0029]然后在高真空多功能磁控濺射設(shè)備上采用210—3Pa本底真空、99.9999%的高純氬工作氣體和直流濺射，以金屬鈦為靶材，氬氣流速為50mL/min，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，在鍍納米金屬銀薄膜試樣表面鍍納米金屬鈦薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率100W，鍍膜時(shí)間10111丨11，氣體壓強(qiáng)0.8?3。
[0030]最后采用射頻反應(yīng)濺射，以金屬鈦為靶材，99.9999%的高純氬為工作氣體，99.9999%的高純氧為反應(yīng)氣體。氬氣與氧氣流速分別為20111171^11和10111171^11，樣品架旋轉(zhuǎn)速度I Or/min，濺射功率300W，氣體壓強(qiáng)0.8Pa，鍍膜時(shí)間4min。
[0031 ]取下粘在織物上的紙板模型，最終獲得白底黃色“中國(guó)制造”字樣的織物。
[0032](2)藍(lán)色織物表面印有黃色“中國(guó)制造”字樣圖案
首先在高真空多功能磁控濺射設(shè)備上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高純氬工作氣體和直流濺射，以高純銀(99.99%)為靶材，氬氣流速為20mL/min，樣品架旋轉(zhuǎn)速度1r/min，在白色織物表面鍍金屬銀薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率64W，鍍膜時(shí)間1min，氣體壓強(qiáng)0.8Pa。
[0033]然后在高真空多功能磁控濺射設(shè)備上采用2X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高純氬工作氣體和直流濺射，以金屬鈦為靶材，氬氣流速為50mL/min，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，在鍍納米金屬銀薄膜織物表面鍍納米金屬鈦薄膜，濺射工藝參數(shù)為:濺射功率10W，鍍膜時(shí)間10111丨11，氣體壓強(qiáng)0.8?3。
[0034]最后采用射頻反應(yīng)濺射，以金屬鈦為靶材，99.9999%的高純氬為工作氣體，99.9999%的高純氧為反應(yīng)氣體。氬氣與氧氣流速分別為20111171^11和10111171^11，樣品架旋轉(zhuǎn)速度10r/min，濺射功率300W，氣體壓強(qiáng)0.8Pa，鍍膜時(shí)間Imin，獲得藍(lán)色織物試樣。
[0035]選擇(I)中的紙板模型，與該藍(lán)色織物粘合在一起作為一個(gè)整體試樣備用。
[0036]采用射頻反應(yīng)濺射，以金屬鈦為靶材，99.9999%的高純氬為工作氣體，99.9999%的高純氧為反應(yīng)氣體。氬氣與氧氣流速分別為20mL/min和10mL/min，樣品架旋轉(zhuǎn)速度1r/min，濺射功率300W，氣體壓強(qiáng)0.8Pa，鍍膜時(shí)間3min。
[0037]取下粘在織物上的紙板模型，最終獲得藍(lán)底黃色“中國(guó)制造”字樣的織物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用磁控濺射技術(shù)在織物表面制備納米薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色的方法，其特征在于包括下述步驟: (1)織物的預(yù)處理:用洗滌劑將織物進(jìn)行清洗，再用清水清洗干凈，烘干并平整； (2)在織物表面鍍納米金屬薄膜:將預(yù)處理好的織物放入磁控濺射設(shè)備進(jìn)行納米金屬鍍膜； (3)在鍍納米金屬薄膜織物表面再次鍍納米二氧化鈦薄膜:采用射頻反應(yīng)濺射，在已鍍好納米金屬薄膜的織物表面再次鍍納米二氧化鈦薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用磁控濺射技術(shù)在織物表面制備納米薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色的方法，其特征在于:在所述步驟(3)鍍納米金屬薄膜織物表面再次鍍納米二氧化鈦薄膜之前，先采用直流濺射在織物表面再次鍍一層納米金屬鈦薄膜，以保護(hù)所述步驟(2)中已鍍好的納米金屬薄膜。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用磁控濺射技術(shù)在織物表面制備納米薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色的方法，其特征在于:所述納米金屬鈦薄膜的濺射工藝參數(shù)是:真空度為1.0 X 10—3-5 X 10—4Pa;氬氣流速為20mL/min—50mL/min ；濺射功率:80W — 120W;鍍膜時(shí)間:5min-30min ；氣體壓強(qiáng):.0.6Pa_lPa.4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的采用磁控濺射技術(shù)在織物表面制備納米薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色的方法，其特征在于:所述織物為未經(jīng)染色和印花的機(jī)織物、針織物或非織造織物。5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的采用磁控濺射技術(shù)在織物表面制備納米薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的織物表面鍍納米金屬薄膜采用直流濺射工藝，濺射工藝參數(shù)是:真空度為1.0 X 10—3-5 X 10—4 Pa ；氬氣流速為20mL/min-50mL/min ；濺射功率:20W-120W；鍍膜時(shí)間:5min-30min ；氣體壓強(qiáng):0.6Pa_lPa ；靶材為金屬銅、銀或鋁中的一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的采用磁控濺射技術(shù)在織物表面制備納米薄膜實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)色的方法，其特征在于:所述步驟(3 )中的射頻反應(yīng)濺射靶材為金屬鈦靶，濺射工藝參數(shù)是:真空度為1.0 X 10—3-5 X 10—4 Pa ；氬氣流速為20mL/min-60mL/min ；氧氣作為反應(yīng)氣體，與氬氣流速比率為1: 2-1:5，濺射功率:300W-600W;鍍膜時(shí)間:lmin-60min；氣體壓強(qiáng):.0.6Pa_lPa.
【文檔編號(hào)】C23C14/08GK105862000SQ201610306424
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月11日
【發(fā)明人】魏取福, 袁小紅, 李國(guó)輝, 黃鋒林, 王清清, 蔡以兵, 喬輝
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)