高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐的制作方法
【專利摘要】高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐，包括設在爐內的真空蒸餾分離套件(1)、坩堝(3)、平板式石墨發(fā)熱體(2)、電極(4)和密封爐殼(5)、起導通作用的發(fā)熱體連接座(11)、支撐環(huán)(10)；冷凝器套件(6)和保溫罩(7)；本發(fā)明的有益效果是：以真空蒸餾的方式實現包括貴金屬在內的多元高沸點合金的真空蒸餾分離；分餾斜盤和平盤組合使用，分餾斜盤使不純金屬蒸氣回流，反復蒸餾從而增加蒸氣純度；分餾平盤在收集冷凝得到的揮發(fā)物的同時也讓蒸氣不斷分餾冷凝；分餾盤交錯安裝有利于蒸氣的冷凝與揮發(fā)物的純度保證；通過改變保溫罩的高度或厚度調節(jié)冷凝套件的溫度，形成溫度梯度，可選擇性的冷凝金屬氣體，得到多個冷凝產物。
【專利說明】
高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐，可用于包括貴金屬在內的多元高沸點合金的真空蒸饋分離，屬于有色金屬真空冶金技術。
【背景技術】
[0002]真空冶金行業(yè)實現合金真空蒸餾分離所使用的主要設備為真空蒸餾爐，其進料方式分為固體進料和液體進料兩種，對于采用固體進料方式處理的物料，不能實現連續(xù)生產，使用的設備為高沸點合金間斷式真空爐。在給定功率下達到蒸發(fā)溫度后，產生金屬蒸氣，在冷凝器上冷凝得到金屬或合金。
[0003]專利CN204434697中公開了一種處理有色金屬合金渣料的真空蒸餾爐，用于處理貴鉛或貴鉍經熔析除銅后得到的熔析渣，可直接得到金屬態(tài)的鉛鉍銀合金和銅銀合金，提升了貴金屬的直收率，縮短回收周期。但此種爐型在爐內只存在一個溫度，產生的金屬蒸氣在同一溫度下進行冷凝。所得到的冷凝物仍為多元合金，需另使用專門的真空分離爐進行分離，未能有效實現合金的真空蒸餾分離。同時該爐型僅可處理貴鉛或貴鉍，無法適應多種物料，不能處理含有貴金屬的多元高沸點合金。因此，需要開發(fā)一種處理高沸點合金的真空蒸餾分離爐，通過一次蒸餾得到多個冷凝產物，實現高沸點合金的高效分離。

【發(fā)明內容】

[0004]針對上述現有技術存在的問題，本發(fā)明提供了一種高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐，實現多元合金的分步冷凝，可用于包括貴金屬在內的多元高沸點合金的真空蒸饋分離。
[0005]為實現上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案來實現:
[0006]高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐，包括設在爐內的真空蒸餾分離套件、位于真空蒸餾分離套件內的坩禍、設在坩禍下方的平板式石墨發(fā)熱體、設在爐體底部的電極和包在爐體外部的密封爐殼、設在電極一側對平板式石墨發(fā)熱體起導通作用的發(fā)熱體連接座、位于坩禍底部起支撐作用的支撐環(huán);所述真空蒸餾分離套件包括設在坩禍內的冷凝器套件和套設在坩禍外側的保溫罩;其中:
[0007]冷凝器套件包括分餾平盤和分餾斜盤，分餾平盤上盤面平整且邊上設有擋臺使盤面具有一定深度，該擋臺高度低于盤邊緣高度;分餾斜盤上盤面設為傾斜結構;采用至少兩個分餾斜盤和若干分餾平盤任意疊層組合，上下分餾盤之間通過其上端內圈設置的沉臺和外部底端設置的凸臺相互扣合，上下分餾盤的盤面呈對稱放置，上下分餾盤之間形成的通道組成一個S型氣道。
[0008]本發(fā)明平板式石墨發(fā)熱體盤中心設有一個星形連接點，發(fā)熱體盤從星形連接點處等分為三個部分，在每一部分盤面上開槽形成電阻回路，在每相末端設有電極連接孔。
[0009]本發(fā)明坩禍壁面設置有拔模角，并在坩禍上設有吊裝扣和吊裝槽;在坩禍口設有鍋口的定位槽;坩禍的底部設有凸臺內嵌于支撐環(huán)內，石墨發(fā)熱體直接作用于整個坩禍底面，使坩禍底部全部進入發(fā)熱體輻射范圍。
[0010]本發(fā)明的設計原理如下:支撐環(huán)與坩禍形成支撐環(huán)腔體，平板式石墨發(fā)熱體通過發(fā)熱體連接座與設在爐底底部的電極導通，安裝于支撐環(huán)腔體內，石墨發(fā)熱體直接作用于整個坩禍底面，使坩禍底部全部進入發(fā)熱體輻射范圍。冷凝套件中的分餾平盤和分餾斜盤通過其上端內圈設置的沉臺和外部底端設置的凸臺相互扣合，疊層組合，置于坩禍鍋口的定位槽上，上下分餾盤的盤面呈對稱放置，上下分餾盤之間形成的通道組成一個S型氣道。保溫罩置于坩禍和冷凝套件外側，保證坩禍和液態(tài)金屬蒸氣的溫度，可根據使用保溫罩的疊加個數改變其高度和厚度，調節(jié)冷凝器的溫度，可對冷凝器選擇性的保溫，得到多個冷凝產物。
[0011]本發(fā)明中平板式石墨發(fā)熱體產生的熱量通過輻射的方式傳熱到坩禍，使坩禍中的物料熔化。當達到物料中金屬元素的沸騰溫度時，就會產生金屬蒸氣。高溫的金屬蒸氣進入分餾盤之間的S型通道，根據冷凝套件組合方式的變化，金屬蒸氣在冷凝套件所形成的通道中不斷的分餾冷凝，提升冷凝產物的純度。改變保溫罩的高度或層數，調節(jié)冷凝套件中各個分餾盤的溫度，形成溫度梯度，可以選擇性的冷凝金屬氣體，有利于從多元液態(tài)合金中分離出多種金屬，擴大冷凝范圍，得到多個冷凝產物。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點是:I)以真空蒸餾的方式實現包括貴金屬在內的多元高沸點合金的真空蒸餾分離;2)分餾斜盤和平盤組合使用，分餾斜盤使不純金屬蒸氣回流，反復蒸餾從而增加蒸氣純度;分餾平盤在收集冷凝得到的揮發(fā)物的同時也讓蒸氣不斷分餾冷凝;分餾盤交錯安裝有利于蒸氣的冷凝與揮發(fā)物的純度保證。3)通過改變保溫罩的高度或厚度調節(jié)冷凝套件的溫度，形成溫度梯度，可選擇性的冷凝金屬氣體，得到多個冷凝產物。
【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明的結構示意圖；
[0014]圖2是本發(fā)明中冷凝套件示意圖；
[0015]圖3是本發(fā)明中平板式石墨發(fā)熱體示意圖；
[0016]圖4是本發(fā)明中坩禍示意圖；
[0017]圖中:1_真空蒸餾分離套件、2-平板式石墨發(fā)熱體、2.1-星形連接點、2.2-電極連接孔、3-坩禍、3.1 -吊裝扣、3.2-吊裝槽、3.3-定位槽、3.4-凸臺、4-電極、5-密封爐殼、6-冷凝器套件、7-保溫罩、8-分餾平盤、8.1-上盤面、8.2-擋臺、9-分餾斜盤、10-支撐環(huán)、11-發(fā)熱體連接座。
【具體實施方式】
[0018]下面結合附圖和【具體實施方式】，對本發(fā)明作進一步說明。
[0019]如圖1所示，高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐由真空蒸餾分離套件1、位于真空蒸餾分離套件I內的坩禍3、設在坩禍3下方的平板式石墨發(fā)熱體2、設在爐體底部的電極4和包在爐體外部的密封爐殼5組成。真空蒸餾分離套件I包括設在坩禍3內的冷凝器套件6和設在坩禍3外側的保溫罩7。
[0020]如圖2所示，本發(fā)明的冷凝套件由若干分餾平盤8和分餾斜盤9疊層組合而成。當若干個不同或者相同類型的分餾盤任意疊層組合時，上下分餾盤之間通過分餾盤邊緣的凸臺和沉臺相互扣合，上下分餾盤的通道組成一個S型氣道。該氣道使蒸汽路徑變長，使不純蒸汽反復回流、反復蒸餾從而增加蒸汽純度;分餾平盤8在收集冷凝得到的揮發(fā)物的同時也讓蒸汽不斷分餾冷凝;分餾盤錯開安裝使其形成氣道，有利于揮發(fā)物蒸汽的冷凝與揮發(fā)物的純度保證。分餾斜盤9使低溫、不純的蒸汽冷凝后重新回流到坩禍或者分餾平盤內，而純凈、高溫的蒸汽則順利的通過氣道，使得一次蒸餾得到多種產品。飛濺的金屬也能夠重新回到下部的坩禍中。解決了不純蒸汽揮發(fā)冷凝、回流;金屬蒸汽的冷凝;沸騰金屬飛濺造成的揮發(fā)物品質偏低和揮發(fā)物污染的問題。
[0021]如圖3所示，平板式石墨發(fā)熱體2包括發(fā)熱體盤主體，位于發(fā)熱體盤中心的星形連接點2.1，設在發(fā)熱體盤上的電極連接孔2.2;發(fā)熱體盤主體從星形連接點處等分為三相，在每相盤面上開槽形成電阻回路，電極連接孔設在每相的末端。
[0022]平板式石墨發(fā)熱體2通過發(fā)熱體連接座11與設在爐底底部的電極4導通，安裝于支撐環(huán)腔體內，石墨發(fā)熱體2直接作用于整個坩禍底面，使坩禍底部全部進入發(fā)熱體2輻射范圍。
[0023]如圖4所示，坩禍3壁面設置有拔模角，并在坩禍3上設有吊裝扣3.1和吊裝槽3.2，在坩禍口設有鍋口的定位槽3.3，坩禍的底部設有凸臺3.4內嵌于支撐環(huán)10內。
[0024]依據處理物料中金屬蒸氣的性質和預期達到的分餾效果，確定冷凝套件6中分餾平盤8和分餾斜盤9的組合方式。保溫罩7置于冷凝套件6外側，根據冷凝套件6對各冷凝段溫度的要求，確定所使用保溫罩的疊加個數，改變其高度和厚度，可調節(jié)冷凝器的溫度，對冷凝器選擇性的保溫，達到工藝要求的溫度，得到多個冷凝產物。
[0025]實施例1
[0026]將原料主要成分為11116.6%，31144%，？1318.39%4814.68%的合金置于坩禍3中。從原料分析，此物料在分餾較好的情況下可得到四種較純的產品。即粗錫、粗銦、粗鉛、粗砷。為實現In、Pb、As元素與Sn分離，坩禍溫度需高于1800°C;但原料中As含量較高，As易與原料中其它元素形成化合物，其分解溫度較高(>1500°C )，而單質砷冷凝溫度較低(< 100°C)。第一層至第三層使用分餾斜盤9使Sn較好的回流，揮發(fā)出來的In、Pb、As蒸氣順利通過，到達冷凝區(qū)域;第四層至第五層使用分餾平盤8，第六層至第八層使用分餾斜盤9，此區(qū)域為銦的冷凝區(qū)域，坩禍至分餾盤第八層均采用兩層保溫，使此區(qū)域冷凝的部分Pb、As可通過二次蒸發(fā)再次分離。第九層至第十層使用分餾平盤8，第十一層至第十二層使用分餾斜盤9，此區(qū)域為鉛的冷凝區(qū)域，在此區(qū)域冷凝的部分As可通過二次蒸發(fā)再次分離。第十三層使用分餾平盤8，第十四層至第十七層使用分餾斜盤9，并加頂蓋密封，此區(qū)域為砷的冷凝區(qū)域。此區(qū)域不加保溫，并使頂蓋靠近水冷爐殼，以得到低溫冷凝區(qū)域。
[0027]采用上述冷凝套件組合方式和保溫方式，控制真空爐真空度20Pa，在1850°C?1950°C下進行真空蒸餾。得到殘留物成分為Sn>97%，In?0.5%，Pb?0.1%，As?0.5%，錫的直收率為94.5% ;揮發(fā)物粗銦成分為In>98%，Pb?0.6%，Sn<0.4%，銦的直收率在95 %以上；揮發(fā)物粗鉛成分為Pb99 %，In?0.2%，Sn<0.05%。揮發(fā)物粗砷成分為As >97%，Pb<l%，In<0.1%，砷的直收率為 96%。
[0028]實施例2
[0029]將原料主要成分為Cul8.48 %，Ag65.11 %，Pb9.82 %的合金置于坩禍3中，從原料分析，此物料在分餾較好的情況下可得到3種較純的產品。即粗銅、粗銀、粗鉛。為實現Ag、Pb元素與Cu分離，坩禍溫度需高于1900°C。第一層至第三層使用分餾斜盤9使Cu較好的回流，揮發(fā)出來的Ag、Pb蒸氣順利通過，到達冷凝區(qū)域;第四層至第六層使用分餾平盤8，第七層至第八層使用分餾斜盤9，此區(qū)域為銀的冷凝區(qū)域，坩禍至分餾盤第八層均采用兩層保溫，使此區(qū)域冷凝的部分Pb可通過二次蒸發(fā)再次分離。第九層至第十一層使用分餾平盤8，第十二層至第十三層使用分餾斜盤9，并加頂蓋密封，此區(qū)域為鉛的冷凝區(qū)域，分餾盤第九層至第十三層用單層保溫。
[0030]采用上述冷凝套件組合方式和保溫方式，控制真空爐真空度20Pa，在1950°C?2050°C下進行真空蒸餾。得到殘留物成分為Cu?99%48?0.2%，？13?0.1%，其中銅的直收率為96 % ；揮發(fā)物粗銀成分為Ag >98 %,Cu<0.2%,Pb<l%,銀的直收率為95 %以上;揮發(fā)物粗鉛成分為Ag<l%，Cu<0.2% ,Pb>97%，鉛的直收率為97%。
[0031]實施例3
[0032]將原料主要成分為Ag83%，Snl7%的合金置于坩禍3中，第一層至第六層使用分餾斜盤9使Sn較好的回流，第七層至第十二層使用分餾平盤8，并加頂蓋密封，為銀的冷凝區(qū)域。坩禍至分餾盤第六層均采用三層保溫，第七層至第十二層采用單層保溫。
[0033]采用上述冷凝套件組合方式和保溫方式，控制真空爐真空度20Pa，在1750°C?1850°C下進行真空蒸餾。得到殘留物成分為Sn?99.9%，Ag?0.02%，其中錫的直收率為99% ;揮發(fā)物粗銀成分為Ag>99%，311<1%，銀的直收率為99.9%以上。
【主權項】
1.高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐，其特征是:包括設在爐內的真空蒸餾分離套件(1)、位于真空蒸餾分離套件(I)內的坩禍(3)、設在坩禍(3)下方的平板式石墨發(fā)熱體(2)、設在爐體底部的電極(4)和包在爐體外部的密封爐殼(5)、設在電極(4)一側對平板式石墨發(fā)熱體(2)起導通作用的發(fā)熱體連接座(11)、位于坩禍(3)底部起支撐作用的支撐環(huán)(10);所述真空蒸餾分離套件(I)包括設在坩禍(3)內的冷凝器套件(6)和套設在坩禍(3)外側的保溫罩(7);其中: 冷凝器套件(6)包括分餾平盤(8)和分餾斜盤(9)，分餾平盤(8)上盤面(8.1)平整且邊上設有擋臺(8.2)使盤面具有一定深度，該擋臺(8.2)高度低于盤邊緣高度;分餾斜盤(9)上盤面設為傾斜結構;采用至少兩個分餾斜盤(9)和若干分餾平盤8任意疊層組合，上下分餾盤之間通過其上端內圈設置的沉臺和外部底端設置的凸臺相互扣合，上下分餾盤的盤面呈對稱放置，上下分餾盤之間形成的通道組成一個S型氣道。2.如權利要求1所述的高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐，其特征是:平板式石墨發(fā)熱體(2)盤中心設有一個星形連接點(2.1)，發(fā)熱體盤從星形連接點處等分為三個部分，在每一部分盤面上開槽形成電阻回路，在每相末端設有電極連接孔(2.2)。3.如權利要求1所述的高沸點合金間斷式真空蒸餾分離爐，其特征是:坩禍(3)壁面設置有拔模角，并在坩禍(3)上設有吊裝扣(3.1)和吊裝槽(3.2);在坩禍口設有鍋口的定位槽(3.3);坩禍的底部設有凸臺(3.4)內嵌于支撐環(huán)(10)內，石墨發(fā)熱體(2)直接作用于整個坩禍底面，使坩禍底部全部進入發(fā)熱體(2)輻射范圍。
【文檔編號】C22B9/02GK105969997SQ201610599648
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年7月27日
【發(fā)明人】楊斌, 戴衛(wèi)平, 速斌, 陳巍, 湯文通, 曹勁松, 韓龍, 黎文霖, 樊則飛, 潘建仁, 李俠, 余勇, 邵丹, 馬祥亞, 謝慧, 董爭紅
【申請人】昆明鼎邦科技有限公司