一種活化產(chǎn)物鈾和鎵的快速分離裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種活化產(chǎn)物鈾和鎵的快速分離裝置及方法，具體方法為：將樣本以一定的流速通過P204或LN色層柱、Al2O3色層柱和TBP萃取色層柱，鈾吸附在P204或LN色層柱，鎵吸附在TBP萃取色層柱，洗滌后，用高酸溶液通過P204或LN色層柱和TBP萃取色層柱進行鈾的再吸附分離，經(jīng)洗滌后，用稀酸溶液同時通過TBP色層和TEVA+DN色層的串聯(lián)柱以及TBP色層和Al2O3+活性炭色層的串聯(lián)柱，流出液分別為活化產(chǎn)物鈾和活化產(chǎn)物鎵的放射性測量溶液。本發(fā)明的快速分離方法分離富含裂變產(chǎn)物的活化產(chǎn)物鈾鎵放射性溶液，鈾和鎵的回收率優(yōu)于90％，對裂變產(chǎn)物的去污因子優(yōu)于104，分離流程可在2.5小時內(nèi)完成。
【專利說明】
-種活化產(chǎn)物軸和嫁的快速分離裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于活化產(chǎn)物放化分離技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種活化產(chǎn)物軸（U)和嫁 (Ga)的快速分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 活化產(chǎn)物分析是核燃料裂變過程中中子能譜分析的常用方法之一。通過分析活化 產(chǎn)物的含量和種類可W間接測定核裂變過程的中子通量和中子能量。軸壞等可裂變材料是 最常用的核燃料，在壞材料中為了增加其可加工性，通常需要添加金屬嫁(Ga)，其含量在 1 %左右。因嫁與壞材料形成均勻的混合體，是壞材料裂變過程中中子能量監(jiān)測的最有利介 質(zhì)，可應(yīng)用于壞材料裂變過程中高能中子的分析測定。
[0003] 軸作為一種常用的核燃料與壞燃料混合成為一種新型的核燃料(M0X燃料），使用 軸壞混合燃料可W使核裂變過程實現(xiàn)增殖，是核能可持續(xù)發(fā)展的重要支撐(顧忠茂.我國先 進核燃料循環(huán)技術(shù)發(fā)展戰(zhàn)略的一些思考.核化學(xué)與放射化學(xué).2006，28(1): 1-9.)。軸作為裂 變材料外，因與壞裂變材料具有較好的體相均勻混合性，其中子活化產(chǎn)物也適宜用于裂變 過程中高能中子的分析測定。
[0004] 作為活化反應(yīng)的祀核材料，軸和嫁的天然同位素分別有U-234(豐度0.00584%)、 U-235(豐度 0.72%)和 U-238(豐度 99.27%)，63-69(豐度60.11%)、63-71(豐度39.89%)。 嫁可W產(chǎn)生的活化反應(yīng)主要有(n，丫）和(n，2n)反應(yīng)。其相應(yīng)的活化產(chǎn)物為:Ga-68(半衰期 67.63分鐘），6日-70(半衰期21.14分鐘）和6日-72(半衰期14.1小時），其中0日-69(11，211)反應(yīng) 闊值為10.5016￥，6曰-71(11，211)反應(yīng)闊值為9.4416￥。軸產(chǎn)生的活化反應(yīng)主要有1]-238(11，丫） 和(n，2n)反應(yīng)，其相應(yīng)的活化產(chǎn)物為:U-239(半衰期23.45分鐘）和11-237(半衰期6.75天）， 其中U-238 (n，化)反應(yīng)闊值為6.19MeV。
[0005] 隨著核探測技術(shù)的不斷發(fā)展，對超痕量核素的探測成為可能，特別是(n，3n)反應(yīng) 的活化產(chǎn)物，預(yù)示了更高能量的中子存在，其活化產(chǎn)物含量直接反應(yīng)了相應(yīng)高能中子的能 量。其中 Ga-69(n，：3n)反應(yīng)闊值為 19.016￥，11-238(11，化）反應(yīng)闊值為12.016￥，1]-235(11，化） 反應(yīng)闊值為12.25MeV等，對于高能中子的能譜分析具有特別的意義。W核燃料元件本身固 有的核素作為活化祀核，保證了祀核與祀核之間W及祀核與裂變核之間混合均勻，使活化 反應(yīng)在431范圍內(nèi)均勻發(fā)生。
[0006] 痕量或超痕量放射性核素的分析，由于含量極低，受干擾因素多，通常需要通過放 化分離W提高對待分析活化產(chǎn)物核的靈敏度。在軸壞等核裂變過程中，產(chǎn)生大量的裂變產(chǎn) 物，其中Nd-147、Ba-140、La-140、Te-132、I-132、I-131、Zr-95、Nb-95、Ce-141、Ce-143、Ce- 144、1〇-99、1'(：-99111、郵-103和化-105等是產(chǎn)額較大的裂片核素，是軸和嫁活化產(chǎn)物分析的 主要影響因素。運些裂片核素與少量的軸和嫁活化產(chǎn)物共存，且活度遠遠大于軸和嫁活化 產(chǎn)物。采用高純錯化PGe) 丫能譜法無法直接測量軸和嫁活化產(chǎn)物的活度，需要通過放化分 離得到放化純的相應(yīng)測量源。
[0007] 專利1(化201310214649.9,凡金龍等.一種裂變產(chǎn)物中活化產(chǎn)物嫁的快速分離方 法)和專利2(化201310215354.3,凡金龍等.一種含嫁放射性溶液的分離裝置)提供了一種 裂變產(chǎn)物中提取活化產(chǎn)物嫁的分離方法和分離裝置，實現(xiàn)了裂變產(chǎn)物中活化產(chǎn)物嫁的有效 分離，但均未提及軸存在時，活化產(chǎn)物嫁的分離狀態(tài)。
[0008] 在軸壞混合裝料的反應(yīng)堆中，U-238占有較大的含量，其活化產(chǎn)物U-237和U-239具 有較大的應(yīng)用價值。建立軸壞混合裝料反應(yīng)堆中活化產(chǎn)物軸嫁的快速分離方法，消除裂變 產(chǎn)物的干擾，對核反應(yīng)中子能譜分析具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種活化產(chǎn)物 軸化)和嫁(Ga)的快速分離方法，采用該快速分離方法，在富含裂變產(chǎn)物的放射性溶液中活 化產(chǎn)物軸和嫁均可W得到放化分析純度的T放射性測量源，并具有流程簡單、樣品利用率 高、活化產(chǎn)物軸和活化產(chǎn)物嫁的回收率和去污因子高的特點。
[0010] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0011] -種活化產(chǎn)物軸和嫁的快速分離裝置，其特別之處在于:包括儲液槽單元、色層分 離單元、廢液收集器、產(chǎn)品收集單元、管路、閥口和輸送累；
[0012] 上述儲液槽單元、色層分離單元、廢液收集器、閥口和產(chǎn)品收集單元通過管路連 接；
[0013] 上述儲液槽單元包括含嫁和軸放射性溶液儲液槽，洗涂液儲液槽，第一級淋洗液 儲液槽，第二級淋洗液儲液槽和解吸液儲液槽；
[0014] 上述色層分離單元包括P204或LN色層吸附柱，A12化色層吸附柱，第一 TBP色層吸附 柱，第二TBP色層吸附柱，Al2〇3+活性炭粉色層吸附柱和TEVA+DN色層吸附柱；
[0015] 上述產(chǎn)品收集單元包括軸產(chǎn)品收集器和嫁產(chǎn)品收集器；
[0016] 上述含嫁和軸放射性溶液儲液槽、洗涂液儲液槽、第一級淋洗液儲液槽、第二級淋 洗液儲液槽和解吸液儲液槽的出口端通過閥口與輸送累入口連接;輸送累的出口與P204或 LN色層吸附柱的入料口連接，并分別通過閥口與第一 TBP色層吸附柱和第二TBP色層吸附柱 的入料口連接；
[0017] P204或LN色層吸附柱的出料口通過閥口分別與Al2〇3色層吸附柱和第二TBP色層吸 附柱的入料口連接;Ab化色層吸附柱的出料口通過閥口和第一 TBP色層吸附柱的入料口連 接；
[001引第一 TBP色層吸附柱的出料口通過閥口分別與Al203+活性炭粉色層吸附柱的入料 口和廢液收集器連接;Al203+活性炭粉色層吸附柱的出料口和嫁產(chǎn)品收集器連接；
[0019] 第二TBP色層吸附柱的出料口通過閥口分別與TEVA+DN色層吸附柱的入料口和廢 液收集器連接;TEVA+DN色層吸附柱的出料口和軸產(chǎn)品收集器連接。
[0020] 所述管路采用硅膠管;所述閥口為電磁閥;所述輸送累為蠕動累。運樣可W將電磁 閥和蠕動累通過微機控制，實現(xiàn)分離過程的自動控制，減小分離中放射性核素福射對人體 的影響。其中蠕動累使用軟管外擠壓方式輸送分離用液體，并通過蠕動累的轉(zhuǎn)速控制液體 的流量和流速。
[0021] 上述輸送累具有多個入口和出口，各儲液槽分別和輸送累的不同的入口連接，輸 送累的各個出口分別和P204或LN色層吸附柱的入料口連接，并分別通過閥口與第一 TBP色 層吸附柱和第二TBP色層吸附柱的入料口連接。運樣分離過程可同步進行，互不影響。
[0022] -種活化產(chǎn)物軸和嫁的快速分離方法，包括W下步驟：
[0023] 步驟一:分離前制備
[0024] 將含軸和嫁的放射性樣品溶解于酸，形成放射性溶液；
[0025] 將酸溶解于水，形成水性洗涂液、水性淋洗液和水性解吸液；
[0026] 將P204或LN、Al203、TBP、Al203+活性炭粉、TEVA+DN分別裝填成色層柱；
[0027] 步驟二:軸和嫁的吸附
[0028] 使步驟一中制備的含軸和嫁的放射性溶液依次通過P204或LN色層吸附柱、Ab化色 層吸附柱和第一TBP色層吸附柱進行分離吸附，流出液作為廢液收集；
[0029] 其中軸吸附在P204或LN色層吸附柱，嫁吸附在第一 TBP色層吸附柱；
[0030] 步驟洗涂
[0031] 洗涂液依次經(jīng)過P204或LN色層吸附柱、Ab化色層吸附柱和第一 TBP色層吸附柱，對 各色層吸附柱進行洗涂，流出液作為廢液收集；
[0032] 洗涂液再次直接通過第一 TBP色層吸附柱進一步洗涂去污，流出液作為廢液收集；
[0033] 步驟四：軸的分離
[0034] 步驟S之后使一級淋洗液依次通過P204或LN色層吸附柱和第二TBP色層吸附柱對 軸進行解吸和再吸附，流出液作為廢液收集；
[0035] 使二級淋洗液再次直接通過第二TBP色層吸附柱對軸進一步去污，流出液作為廢 液收集；
[0036] 步驟五:解吸
[0037] 使解吸液通過活化產(chǎn)物軸的色層分離柱即第二TBP色層柱和TEVA+DN色層柱；
[0038] 同時使解吸液通過活化產(chǎn)物嫁的色層分離柱即第一 TBP色層柱和Al2〇3+活性炭粉 色層柱的組合；
[0039] 流出液即活化產(chǎn)物軸的丫放射性溶液和活化產(chǎn)物嫁的丫放射性溶液分別收集在 軸產(chǎn)品收集器和嫁產(chǎn)品收集器中。
[0040] 上述的步驟1的酸為硝酸和鹽酸、高氯酸或上述酸的組合，所述酸的濃度為0.01至 4.Omol/L和10.0至12.Omol/L。
[0041 ]溶解放射性樣品的酸為3mol/L的HC1;洗涂液為3mol/L的HC1溶液;第一級淋洗液 為12mo 1/L的肥1溶液;第二級淋洗液為3mo 1/L的HN03溶液;解吸液為0.1 mo 1/L的HN03溶液。
[0042] 上述放射性樣品為通用軸壞混合燃料經(jīng)中子照射裂變后產(chǎn)生的非揮發(fā)性丫放射 性核素。
[0043] 上述嫁為包含穩(wěn)定核素的各種嫁同位素；所述軸為包含穩(wěn)定核素的各種軸同位 素。
[0044] 本發(fā)明具有的有益效果如下：
[0045] 1、本發(fā)明的快速分離方法有效利用了軸和嫁的化學(xué)行為差異，通過控制軸的化學(xué) 形態(tài)，使其首先吸附在P204或LN色層吸附柱，與嫁實現(xiàn)第一次分離。依據(jù)色層分離柱對軸和 嫁的吸附與保留的特性的差異，使用簡潔的分離溶液和分離柱構(gòu)建了活化產(chǎn)物軸和嫁的流 線型自動控制分離流程；
[0046] 2、本發(fā)明的快速分離方法中各分離單元功能明確，過程簡單，易于控制和調(diào)整，分 離、純化、制源等過程一步完成，整個流程的分離時間可W在2.5小時內(nèi)完成；
[0047] 3、本發(fā)明的快速分離方法從原始放射性料液的吸取到制備活化產(chǎn)物軸嫁的放射 性測量源的整個分離過程由微機程序自動控制，可W顯著減少操作人員的受照射劑量；
[0048] 4、本發(fā)明的快速分離方法與現(xiàn)有方法比較實現(xiàn)了活化產(chǎn)物軸和嫁在自動控制條 件下的同步分離；實現(xiàn)了活化產(chǎn)物軸和嫁的流線型分離；活化產(chǎn)物軸的化學(xué)回收率大于 92%，活化產(chǎn)物嫁的化學(xué)回收率大于95% ;對常見裂變產(chǎn)物的去污因子優(yōu)于104。
【附圖說明】
[0049] 圖1為本發(fā)明活化產(chǎn)物軸和嫁的快速分離方法流程及裝置示意圖。
[0050] 圖2為本發(fā)明實施例中使用的含軸嫁和裂片核素的原始溶液丫放射性能譜圖。
[0051] 圖3為用本發(fā)明流程分離得到的活化產(chǎn)物軸丫放射性能譜圖。
[0052] 圖4為用本發(fā)明流程分離得到的活化產(chǎn)物嫁丫放射性能譜圖。
[0化3]附圖標記如下：
[0054] 1-含嫁軸放射性溶液儲液槽，2-洗涂液儲液槽，3-第一級淋洗液儲液槽，4-第二級 淋洗液儲液槽，5-解吸液儲液槽，6-嫁產(chǎn)品收集器，7-軸產(chǎn)品收集器，8-廢液收集器，9-P204 或LN色層吸附柱，91-P204色層吸附柱，92-LN色層吸附柱，lO-Ab化色層吸附柱，11-第一TBP 色層吸附柱，12-第二TBP色層吸附柱，13-Al2〇3+活性炭粉色層吸附柱，14-TEVA+DN色層吸附 柱，15-輸送累，16-閥口。
【具體實施方式】
[0055] 如圖1所示，本發(fā)明的含軸和嫁放射性溶液的分離裝置，包括儲液槽單元、色層分 離單元、廢液收集器8、產(chǎn)品收集單元，上述單元和器件之間采用管路聯(lián)接，并在管路中配置 了相應(yīng)的閥口 16和輸送累15。
[0056] 儲液槽單元包括含嫁和軸放射性溶液儲液槽1，洗涂液儲液槽2，第一級淋洗液儲 液槽3，第二級淋洗液儲液槽4和解吸液儲液槽5，
[0化7] 色層分離單元包括P204或LN色層吸附柱9，Al2〇3色層吸附柱10,第一 TBP色層吸附 柱11，第二TBP色層吸附柱12，Al2〇3+活性炭粉色層吸附柱13和TEVA+DN色層吸附柱14;其中 Ab〇3+活性炭粉色層吸附柱18中Al2〇3和活性炭粉的體積比為1:巧Ij3 :1之間；TEVA+DN色層 吸附柱19中TEVA和DN的體積比為1:1到3:1之間。
[0058] 產(chǎn)品收集單元包括軸產(chǎn)品收集器7和嫁產(chǎn)品收集器6,收集解吸后的產(chǎn)品。
[0059] 各儲液槽分別通過閥口與對應(yīng)的色層吸附柱聯(lián)接，并實現(xiàn)不同的功能；具體的連 接關(guān)系為：
[0060] 含嫁和軸放射性溶液儲液槽1、洗涂液儲液槽2、第一級淋洗液儲液槽3、第二級淋 洗液儲液槽4和解吸液淋儲液槽5并列置于最上端，各儲液槽的出口端通過閥口 16與輸送累 15入口連接;輸送累15的出口與P204或LN色層吸附柱9的入料口連接，并分別通過閥口 16與 第一 TBP色層吸附柱11和第二TBP色層吸附柱12的入料口連接;P204或LN色層吸附柱9的出 料口通過閥口 16分別與Al2〇3色層吸附柱10和第二TBP色層吸附柱12的入料口連接，Al2〇3色 層吸附柱10的出料口通過閥口 16和第一 TBP色層吸附柱11的入料口連接;第一 TBP色層吸附 柱11的出料口通過閥口 16分別與A12〇3+活性炭粉色層吸附柱13的入料口和廢液收集器8連 接;Al2〇3+活性炭粉色層吸附柱13的出料口和嫁產(chǎn)品收集器6連接;第二TBP色層吸附柱12的 出料口通過閥口 16分別與TEVA+DN色層吸附柱14的入料口和廢液收集器8連接;TEVA+DN色 層吸附柱14的出料口和軸產(chǎn)品收集器7連接。
[0061] 作為一種優(yōu)選的實施方式，管路采用硅膠管，閥口 16均為電磁閥，輸送累15為蠕動 累，運樣可W將電磁閥和蠕動累通過微機控制，實現(xiàn)分離過程的自動控制，減小分離中放射 性核素福射對人體的影響。其中蠕動累使用軟管外擠壓方式輸送分離用液體，并通過蠕動 累的轉(zhuǎn)速控制液體的流量和流速。
[0062] 本發(fā)明的具體分離步驟為：
[0063] 第一步:分離前制備
[0064] 將通用軸壞混合燃料經(jīng)中子照射裂變后產(chǎn)生的非揮發(fā)性丫放射性核素的放射性 樣品溶解于酸，該酸為硝酸和鹽酸、高氯酸或上述酸的組合，酸的濃度為0.01至4.Omol/L和 10.0至12.Omol/L，形成水性的放射性溶液;將酸溶解于水，形成水性洗涂液、水性淋洗液和 水性解吸液;將P204或LN、Al2化、TBP、Al2〇3+活性炭粉、TEVA+DN分別裝填成色層柱。
[0065] 其中P204或LN色層柱主要用于實現(xiàn)Ga、U之間分離W及與Mo、Zr的分離，A12化色層柱 主要用于實現(xiàn)Ga與Te的分離；TBP萃取色層柱主要用于實現(xiàn)U和Ga與炯、8曰、1^曰、抓、〔6、化和 Ru等的分離;Ah化和活性炭復(fù)合色層柱主要用于實現(xiàn)Ga與微量干擾核素(Mo、Te、Nb、^、Ru、 Tc、I)等的進一步分離;TEVA與DN復(fù)合色層柱主要用于實現(xiàn)U與微量干擾核素(Ru、Tc、I)等 的進一步分離。
[0066] 第二步:使用蠕動累輸運和電磁閥選通的方式，將含軸和嫁放射性溶液依次通過 P204或LN色層吸附柱9、Al2〇3色層吸附柱10和第一TBP色層吸附柱11進行分離吸附，流出液 作為廢液收集；
[0067] 其中軸和嫁的分別吸附在不同的色層柱，具體的是軸吸附在P204或LN色層吸附柱9 上，嫁吸附在TBP色層吸附柱11上。
[0068] 第S步:使用蠕動累輸運和電磁閥選通的方式將洗涂液依次經(jīng)過P204或LN色層吸 附柱9、Al2〇3色層吸附柱10和第一 TBP色層吸附柱11進行淋洗、吸附和分離，流出液作為廢液 收集；
[0069] 第四步:使用蠕動累輸運和電磁閥選通的方式將洗涂液直接經(jīng)過第一 TBP色層吸 附柱11進行淋洗、吸附和分離，流出液作為廢液收集；
[0070] 第五步:使用蠕動累輸運和電磁閥選通的方式將第一級淋洗液依次通過P204或LN 色層吸附柱9和第二TBP色層吸附柱12進行解吸、吸附分離，流出液作為廢液收集；
[0071] 第六步:使用蠕動累輸運和電磁閥選通的方式將第二級淋洗液經(jīng)過第二TBP色層 吸附柱12進行淋洗、吸附和分離，流出液作為廢液收集；
[0072] 第屯步:使用蠕動累輸運和電磁閥選通的方式，將解吸液同時通過活化產(chǎn)物軸和 活化產(chǎn)物嫁的色層分離柱，其中活化產(chǎn)物軸的色層分離柱為第二TBP色層柱12和TEVA+DN色 層柱14的組合;活化產(chǎn)物嫁的色層分離柱為第一 TBP色層柱11和Al2〇3+活性炭粉色層柱13的 組合。流出液即活化產(chǎn)物軸的T放射性溶液和活化產(chǎn)物嫁的T放射性溶液，分別收集于活 化產(chǎn)物嫁產(chǎn)品收集器6和活化產(chǎn)物軸的產(chǎn)品收集器7?？蒞作為丫放射性測量源，用于丫放 射性的測量。
[0073] 上述方法中，嫁為包含穩(wěn)定核素的各種嫁同位素，軸為包含穩(wěn)定核素的各種軸同 位素。
[0074] 具體實施例如下：
[00對實施例一
[0076] 將含軸和嫁的核燃料裂變后的樣品溶于20mL 3mol/L HC1介質(zhì)中，形成含軸和嫁 的溶液，將該溶液放置于含嫁軸放射性溶液儲液槽1中，其T放射性能譜如圖2所示。
[0077] 控制流速在ImL/min，使含軸和嫁的溶液依次通過P204色層吸附柱91、Al2化色層吸 附柱10和第一TBP色層吸附柱11分離，其中P204色層吸附柱91為d)8X60mm的P204色層柱， Al2〇3色層吸附柱10為4 8 X 60mm的Al2〇3色層柱，第一TBP色層吸附柱11為d) 8 X 60mm的TBP 萃取色層柱;其中P204色層柱實現(xiàn)Ga與Mo、Zr、U的分離，Ab化色層柱實現(xiàn)Ga與Te的分離，TBP 萃取色層柱實現(xiàn)Ga與炯、8曰、1曰、佩^6、化和咖等的分離，流出液收集于廢液收集器8中。
[007引取3mol/L的HC1溶液15mL加入洗涂液儲液槽帥，控制流速為ImL/min，依次通過 P204色層吸附柱91、Al2化色層吸附柱10和第一 TBP色層吸附柱11進行洗涂，流出液收集于廢 液收集器8中。
[0079] 取3mol/L的HC1溶液25mL加入洗涂液儲液槽帥，控制流速為ImL/min，直接通過第 一 TBP色層吸附柱11進行洗涂，流出液收集于廢液收集器8中。
[0080] 取12mol/L的HC1溶液15mL加入第一級淋洗液儲液槽3中，控制流速為ImL/min，依 次通過P204色層吸附柱91和第二TBP色層吸附柱12進行淋洗，其中第二TBP色層吸附柱12為 d) 8 X 60mm的TBP色層柱；其中P2Q4萃取色層柱實現(xiàn)U與Mo、化的分離，TBP色層柱實現(xiàn)U與Nd、 Ba、La、Tc、I、Nb、Ce、化和Ru等的分離，流出液收集于廢液收集器8中。
[0081 ] 取3mol/L的HN03溶液20mL加入第二級淋洗液儲液槽4中，控制流速為ImL/min，通 過第二TBP色層吸附柱12進行淋洗，可實現(xiàn)U與炯、8曰、1^曰、1'。、1、抓、〔6、化和咖等的進一步分 離，流出液收集于廢液收集器8中。
[0082] 取0.1mol/L的HN03溶液22mL加入解吸液儲液槽5中，控制流速為ImL/min，同時通 過活化產(chǎn)物軸和活化產(chǎn)物嫁的色層分離柱，其中活化產(chǎn)物軸的色層分離柱為第二TBP色層 吸附柱12和TEVA+DN色層吸附柱14的組合;活化產(chǎn)物嫁的色層分離柱為第一 TBP色層吸附柱 11和A12〇3+活性炭粉色層柱13的組合。其中，TEVA+DN色層吸附柱14為d) 8 X 60mm的TEVA與DN 復(fù)合色層柱，可實現(xiàn)U與微量干擾核素(Ru、Tc、I)等的進一步分離;Al2〇3+活性炭粉色層柱13 為d) 8 X 60mm的A12〇3和活性炭復(fù)合色層柱，可實現(xiàn)Ga與微量干擾核素(Mo、Te、Nb、化、Ru、Tc、 I)等的進一步分離。流出液收集于軸產(chǎn)品收集器7和嫁產(chǎn)品收集器6中，即為活化產(chǎn)物軸的 丫放射性測量源和活化產(chǎn)物嫁的丫放射性測量源。
[0083] 實驗得到的軸和嫁的丫放射性能譜如圖3和圖4所示，其中軸和嫁的流程回收率為 91.4%和96.9%，對裂變產(chǎn)物的去污因子優(yōu)于104，流程用時130分鐘。
[0084] 實施例二
[0085] 將實施例1中P204色層吸附柱91替換為LN色層吸附柱92,重復(fù)實施例一的分離過 程，得到活化產(chǎn)物軸和嫁的丫放射性測量源，軸和嫁的回收率分別為92.2 %和95.9%，對裂 變產(chǎn)物的去污因子如表1所示，可見其優(yōu)于1〇4,流程用時130分鐘。
[0086] W上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明 技術(shù)實質(zhì)對W上實施例所作的任何簡單修改、變更W及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方 案的保護范圍內(nèi)。
[0087]表1活化產(chǎn)物軸和嫁的回收率和去污因子分析 [008引
[0089] 表示未檢測到而賦予的檢出下限。
【主權(quán)項】
1. 一種活化產(chǎn)物鈾和鎵的快速分離裝置，其特征在于：包括儲液槽單元、色層分離單 元、廢液收集器、產(chǎn)品收集單元、管路、閥門和輸送栗； 所述儲液槽單元、色層分離單元、廢液收集器、閥門和產(chǎn)品收集單元通過管路連接； 所述儲液槽單元包括含鎵和鈾放射性溶液儲液槽，洗滌液儲液槽，第一級淋洗液儲液 槽，第二級淋洗液儲液槽和解吸液儲液槽； 所述色層分離單元包括P204或LN色層吸附柱，Al2〇3色層吸附柱，第一 TBP色層吸附柱， 第二TBP色層吸附柱，Al2〇3+活性炭粉色層吸附柱和TEVA+DN色層吸附柱； 所述產(chǎn)品收集單元包括鈾產(chǎn)品收集器和鎵產(chǎn)品收集器； 所述含鎵和鈾放射性溶液儲液槽、洗滌液儲液槽、第一級淋洗液儲液槽、第二級淋洗液 儲液槽和解吸液儲液槽的出口端通過閥門與輸送栗入口連接;輸送栗的出口與P204或LN色 層吸附柱的入料口連接，并分別通過閥門與第一 TBP色層吸附柱和第二TBP色層吸附柱的入 料口連接； P204或LN色層吸附柱的出料口通過閥門分別與Al2〇3色層吸附柱和第二TBP色層吸附柱 的入料口連接;Al2〇3色層吸附柱的出料口通過閥門和第一 TBP色層吸附柱的入料口連接； 第一 TBP色層吸附柱的出料口通過閥門分別與Al2〇3+活性炭粉色層吸附柱的入料口和 廢液收集器連接;Al 2〇3+活性炭粉色層吸附柱的出料口和鎵產(chǎn)品收集器連接； 第二TBP色層吸附柱的出料口通過閥門分別與TEVA+DN色層吸附柱的入料口和廢液收 集器連接;TEVA+DN色層吸附柱的出料口和鈾產(chǎn)品收集器連接。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的活化產(chǎn)物鈾和鎵的快速分離裝置，其特征在于:所述管路采用 硅膠管;所述閥門為電磁閥;所述輸送栗為蠕動栗。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的活化產(chǎn)物鈾和鎵的快速分離裝置，其特征在于:所述輸送 栗具有多個入口和出口，各儲液槽分別和輸送栗的不同的入口連接，輸送栗的各個出口分 別和P204或LN色層吸附柱的入料口連接，并分別通過閥門與第一 TBP色層吸附柱和第二TBP 色層吸附柱的入料口連接。4. 一種活化產(chǎn)物鈾和鎵的快速分離方法，其特征在于:包括以下步驟： 步驟一:分離前制備 將含鈾和鎵的放射性樣品溶解于酸，形成放射性溶液； 將酸溶解于水，形成水性洗滌液、水性淋洗液和水性解吸液； 將P2Q4或LN、A1203、TBP、A1203+活性炭粉、TEVA+DN分別裝填成色層柱 ； 步驟二:鈾和鎵的吸附 使步驟一中制備的含鈾和鎵的放射性溶液依次通過P204或LN色層吸附柱、Al2〇3色層吸 附柱和第一TBP色層吸附柱進行分離吸附，流出液作為廢液收集； 其中鈾吸附在P204或LN色層吸附柱，鎵吸附在第一 TBP色層吸附柱； 步驟三:洗滌 洗滌液依次經(jīng)過P2〇4或LN色層吸附柱、Al2〇3色層吸附柱和第一 TBP色層吸附柱，對各色 層吸附柱進行洗滌，流出液作為廢液收集； 洗滌液再次直接通過第一 TBP色層吸附柱進一步洗滌去污，流出液作為廢液收集； 步驟四：鈾的分離 步驟三之后使一級淋洗液依次通過P204或LN色層吸附柱和第二TBP色層吸附柱對鈾進 行解吸和再吸附，流出液作為廢液收集； 使二級淋洗液再次直接通過第二TBP色層吸附柱對鈾進一步去污，流出液作為廢液收 集； 步驟五:解吸 使解吸液通過活化產(chǎn)物鈾的色層分離柱即第二TBP色層柱和TEVA+DN色層柱； 同時使解吸液通過活化產(chǎn)物鎵的色層分離柱即第一 TBP色層柱和Al2〇3+活性炭粉色層 柱的組合； 流出液即活化產(chǎn)物鈾的γ放射性溶液和活化產(chǎn)物鎵的γ放射性溶液分別收集在鈾產(chǎn) 品收集器和鎵產(chǎn)品收集器中。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種活化產(chǎn)物鈾和鎵的快速分離方法，其特征在于:所述的步 驟1的酸為硝酸和鹽酸、高氯酸或上述酸的組合，所述酸的濃度為0.01至4. Omol/L和10.0至 12·Omol/L。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種活化產(chǎn)物鈾和鎵的快速分離方法，其特征在于:溶解放射 性樣品的酸為3mo 1/L的HC1;洗滌液為3mo 1/L的HC1溶液;第一級淋洗液為12mo 1/L的HC1溶 液;第二級淋洗液為3mol/L的HN〇3溶液;解吸液為0. lmol/L的HN〇3溶液。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種活化產(chǎn)物鈾和鎵的快速分離方法，其特征在于:所述放射 性樣品為通用鈾钚混合燃料經(jīng)中子照射裂變后產(chǎn)生的非揮發(fā)性γ放射性核素。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種活化產(chǎn)物鈾和鎵的快速分離方法，其特征在于:所述鎵為 包含穩(wěn)定核素的各種鎵同位素;所述鈾為包含穩(wěn)定核素的各種鈾同位素。
【文檔編號】C22B60/02GK106048219SQ201610497823
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月29日
【發(fā)明人】凡金龍, 盧嘉春, 杜麗麗, 師全林, 劉志超, 余功碩, 張麗莉
【申請人】西北核技術(shù)研究所