立方氮化硼顆粒增強的鋁基復合材料制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種立方氮化硼顆粒增強的鋁基復合材料制備方法。本發(fā)明的方法中，立方氮化硼的體積分數在1～40％之間可調。本發(fā)明的立方氮化硼顆粒增強的鋁基復合材料制備方法具有時間短、工藝簡單，生產成本低，適于工業(yè)化生產的特點。采用本發(fā)明方法制備的塊體鋁基復合材料致密度高、潔凈純、具有較高的硬度。與現有技術相比，本發(fā)明所制備的立方氮化硼顆粒增強鋁基復合材料，采用高壓條件，氮化硼顆粒的體積分數在1～40％之間變化；復合材料的相對密度在96.33～98.51％，布氏硬度在31.65～90.24HB，熱導率在181.5～198.5W·m?1·K?1；該系列參數明顯高于傳統(tǒng)方式(無壓或熱壓)燒結。另外，該復合材料制備過程，沒有發(fā)生化學反應產生第三相，而現有方案中往往會產生第三相。
【專利說明】
立方氮化硼顆粒増強的鋁基復合材料制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及復合材料技術領域，具體涉及一種采用高壓法制備立方氮化硼增強鋁基復合材料的方法。
【背景技術】
[0002]鋁基復合材料具有密度小、熱穩(wěn)定性好、導電、可設計性強等優(yōu)點，在機械、電子、航空、航天、汽車等領域的應用日益廣泛。其中，顆粒增強鋁基復合材料因其制作成本低、原材料來源充足、綜合性能好，容易實現商業(yè)生產，在工業(yè)領域前景廣闊，具有較大的發(fā)展?jié)摿?。立方氮化?c-BN)具有僅次于金剛石的硬度、良好的熱導率、低膨脹系數等優(yōu)異性能，是一種理想的復合材料增強相。隨著人工高壓合成立方氮化硼的商業(yè)化生產，生產技術改進，使得人工合成立方氮化硼的成本降低，其使用范圍逐漸涉及到材料制備的各個方面。
[0003]就復合材料來說，提高材料的致密度是提升其性能的關鍵要素。傳統(tǒng)的顆粒增強鋁基復合材料的制備方法為無壓燒結和熱壓燒結(燒結壓力為數十MPa)，制備的材料致密度較低，相對密度一般在90?95%之間，其機械硬度也偏低，影響了其應用范圍。
[0004]因此，目前所采用的鋁基復合材料的制備方法所得到的復合材料的密度和硬度均有待提高，目前，尚未發(fā)現有文獻報道一種能夠簡單快捷地制備出鋁基立方氮化硼復合材料并且能夠將其相對密度提高到95%以上的技術。

【發(fā)明內容】

[0005]針對上述問題，本發(fā)明提供了一種立方氮化硼顆粒增強鋁基復合材料的高壓制備方法。采用該高壓制備方法，能夠制備出相對密度高于95%的立方氮化硼顆粒增強鋁基復合材料。
[0006]具體而言，本發(fā)明提供一種立方氮化硼顆粒增強的鋁基復合材料制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟:
[0007]步驟I)取第一預定量的鋁粉；
[0008]步驟2)取第二預定量的立方氮化硼顆粒；
[0009]步驟3)將所述鋁粉與所述立方氮化硼顆?；旌暇鶆颢@得相應混合物；
[0010]步驟4)將所述混合物壓制成塊體；
[0011 ]步驟5)所壓制成的塊體組裝在目標試塊中，并對所述目標試塊進行干燥處理；
[0012]步驟6)將經干燥處理后的目標試塊置于立體加壓裝置中；
[0013]步驟7)對所述試塊在加壓狀況下按預定燒結條件進行燒結，得到立方氮化硼增強鋁基復合材料。
[0014]在一種優(yōu)選實現方式中，所述立方氮化硼顆粒的粒徑為38?44μπι，所述鋁粉的平均粒徑為70-80μπι;所述立方氮化硼顆粒的體積分數在I?40%之間。
[0015]在另一種優(yōu)選實現方式中，所述步驟3)中的混合過程包括:將所述鋁粉與所述立方氮化硼顆粒導入密閉的混料罐內，置于行星式混料機上，以100?150轉/分鐘的速度混合3-5小時;所述步驟4)中壓制的過程包括:將混合所獲得的混合物，置于粉末成型模具內，以40-60MPa的壓強將粉末預壓成圓柱狀塊體。
[0016]在另一種優(yōu)選實現方式中，所述步驟(5)包括將所壓制成的塊體組裝在高壓設備專用的葉臘石復合塊內，所述步驟(6)包括將含有所述塊體的葉臘石復合塊放置于120°C的烘箱中烘干1.5小時以除去組裝過程中引入的水分。
[0017]在另一種優(yōu)選實現方式中，所述步驟(7)中，采用如下燒結條件；壓力范圍為I?4GPa;溫度范圍為400?700°C。
[0018]在另一種優(yōu)選實現方式中，所述燒結過程包括:
[0019](I)第一階段:以預定的升壓速度將燒結壓力升至第一壓，該升壓階段時間為1-2分鐘，在所述第一階段升壓過程中，當壓力升至Pi/2時，開始升溫;控制升溫速率使得當壓力達到Pdt，溫度達到第一溫度T1;
[0020](2)第二階段:壓力保持?!不變，持續(xù)2?3分鐘，然后開始繼續(xù)升壓至第二壓力P2，由第一壓力Pl升至第二壓力P2的升壓時間為I分鐘;該階段溫度保持不變；
[0021](3)第三階段:將壓力勻速升至第三壓力P3并且將溫度勻速升至第二溫度!^，時間持續(xù)5?30分鐘，此階段為最終燒結過程，PdPT2為最終燒結壓力和溫度；
[0022](4)第四階段:停止加熱，將壓力由第三壓力P3逐漸降至大氣壓。
[0023]在另一種優(yōu)選實現方式中，所述立方氮化硼顆粒占鋁粉和立方氮化硼總體積的1%-40%。
[0024]在一種優(yōu)選實現方式中，P1= 0.6P3，P2 = 0.8P3，T1 = 0.7T2。
[0025]需要說明的是，如無特殊說明，本發(fā)明中所提到的“葉臘石復合塊”、“行星式混料機”等部件或設備均為本領域中的常用部件或設備;本發(fā)明中所提到的材料均為市售常規(guī)材料。
[0026]本發(fā)明的優(yōu)點如下:
[0027]本發(fā)明的立方氮化硼顆粒增強的鋁基復合材料制備方法具有時間短、工藝簡單，生產成本低，適于工業(yè)化生產的特點。采用本發(fā)明制備的塊體鋁基復合材料致密度高、潔凈純、具有較高的硬度。
[0028]與現有技術相比，本發(fā)明所制備的立方氮化硼顆粒增強鋁基復合材料，采用高壓條件，氮化硼顆粒的體積分數在I?40 %之間變化；復合材料的相對密度在96.33?98.51%，布氏硬度在31.65?90.24HB，熱導率在181.5?198.5W.m—1.K—S該系列參數明顯高于傳統(tǒng)方式(無壓或熱壓)燒結。另外，該復合材料制備過程，沒有發(fā)生化學反應產生第三相。而現有技術中的方案往往會產生第三相。
【附圖說明】
[0029]圖1為本發(fā)明所采用的復合材料制備方法的示意性流程圖
[0030]圖2為本發(fā)明所采用的復合材料制備方法的工藝曲線
[0031]圖3為按照本發(fā)明實施例3中的方法燒結得到的立方氮化硼顆粒增強鋁基復合材料的X射線衍射圖譜
【具體實施方式】
[0032]下面將結合附圖對本發(fā)明的實施例進行詳細描述。
[0033]實施例一
[0034]在本實施例中，具體的制備過程如下:
[0035]將純鋁粉與立方氮化硼顆粒以7:3的體積比進行均勻混合；
[0036]將混合物倒入密閉的混料罐內，置于行星式混料機上，以120轉/分鐘的轉速進行混合，混合時間為4小時；
[0037]將混合好的復合粉末料，置于粉末成型模具內，以50MPa的壓強將粉末預壓成圓柱狀塊體，然后進行無壓燒結，燒結溫度為600 0C，時間20分鐘。
[0038]采用上述制備方法，所獲得樣品的相對密度為:91.32%，布氏硬度為:31.65HB，熱導率 175.362W/(m.K)。
[0039]實施例二
[0040]在本實施例中，具體的制備過程如下:
[0041]將純鋁粉與立方氮化硼顆粒以6:4的體積比進行均勻混合；
[0042]將混合物倒入密閉的混料罐內，置于行星式混料機上，以120轉/分鐘的轉速進行混合，混合時間為4小時；
[0043]將混合好的復合粉末料，置于粉末成型模具內，以50MPa的壓強將粉末預壓成圓柱狀塊體；
[0044]進行熱壓燒結，燒結壓力為40MPa，燒結溫度為650°C，時間25分鐘。
[0045]本實施例中所獲得樣品的相對密度為:89.87%，布氏硬度為:36.29HB，熱導率179.215ff/(m.K)。
[0046]
【申請人】發(fā)現，在上面的兩個實施例中，雖然也可以制成鋁基立方氮化硼復合材料，但是相對密度的結果并不十分理想。
[0047]因此，發(fā)明人對高壓制備鋁基復合材料的流程和配比進行了優(yōu)化，意外發(fā)現一種能夠顯著提升相對密度的方式。下面將結合實施例3-6來詳細介紹。
[0048]實施例3
[0049]本實施例以及后續(xù)實施例中，
【申請人】采用了一種壓力-溫度配合方式，其溫度和壓力曲線如圖1所示。
[0050]本實施例中的制備過程如下，
[0051]將純鋁粉與立方氮化硼顆粒以9:1的體積比進行均勻混合；
[0052]將混合物倒入密閉的混料罐內，置于行星式混料機上，以120轉/分鐘的轉速混合，混合時間為4小時；
[0053]將混合好的復合粉末料置于粉末成型模具內，以50MPa的壓強將粉末預壓成圓柱狀塊體；
[0054]將塊體置于葉臘石試塊中進行高壓燒結，高壓燒結包括四個階段:
[0055](I)第一階段:以2.0GPa/分鐘的升壓速度將燒結壓力升至第一壓力P1 = 2.4GPa，該升壓階段時間為1-2分鐘，在第一階段的升壓過程中，當壓力升至1.2GPa時，開始升溫;控制壓力和溫度的配合關系，使得當壓力達到Pi = 2.4GPa時，使溫度達到第一溫=
[0056](2)第二階段:壓力保持?!不變，持續(xù)2?3分鐘，然后開始繼續(xù)升壓至第二壓力P2 =3.2GPa，由第一壓力P1升至第二壓力P2的升壓時間為I分鐘;該階段溫度保持不變；
[0057](3)第三階段:將壓力和溫度分別勻速升至第三壓力P3 = 4.0GPa和第二溫度T2 =600 °C，時間持續(xù)5?30分鐘，此階段為最終燒結過程，P3和T2為最終燒結壓力和溫度；
[0058](4)第四階段:停止加熱，將壓力由第三壓力P3逐漸降至大氣壓。
[0059]本實施例所獲得的樣品的相對密度為:98.19%，布氏硬度為:41.53HB，熱導率195.41ff/(m.K)。
[0060]通過對比可以發(fā)現，本實施例中所獲得樣品的相對密度要明顯高于上面實施例。[0061 ] 實施例4
[0062]在本實施例中，采用與實施例3類似的燒結方法進行燒結，只是在本實施例中，原料配比與實施例3有所區(qū)別。
[0063]具體而言，本實施例的制備過程如下:
[0064]將純鋁粉與立方氮化硼顆粒以8:2的體積比進行均勻混合；
[0065]將混合物倒入密閉的混料罐內，置于行星式混料機上，以120轉/分鐘的轉速進行混合，混合時間為4小時；
[0066]將混合好的復合粉末料，置于粉末成型模具內，以50MPa的壓強將粉末預壓成圓柱狀塊體；
[0067]進行高壓燒結，所采用的燒結過程與實施例3類似，SP
[0068](I)第一階段:以2G Pa/秒的升壓速度將燒結壓力升至第一壓力P1 = 2.4GPa，該升壓階段時間為1-2分鐘，在第一階段的升壓過程中，當壓力升至Pv2時，開始升溫；當壓力達至IjPi時，使溫度達到第一溫度!\ = 420度；
[0069](2)第二階段:壓力保持Pl不變，持續(xù)2?3分鐘，然后開始繼續(xù)升壓至第二壓力P2= 3.2GPa，由第一壓力Pl升至第二壓力P2的升壓時間為I分鐘;該階段溫度保持不變；
[0070](3)第三階段:將壓力和溫度分別勻速升至第三壓力P3 = 4.0GPa和第二溫度T2 =600度，時間持續(xù)5?30分鐘，此階段為最終燒結過程，PdPT2為最終燒結壓力和溫度；
[0071](4)第四階段:停止加熱，將壓力由第三壓力P3逐漸降至大氣壓。
[0072]采用本實施例的配比和方法，所獲得樣品的相對密度為:98.17%，布氏硬度為:50.97HB，熱導率 181.485W/(m.K)。
[0073]本實施例所制備立方氮化硼顆粒增強鋁基復合材料的X射線衍射圖譜如圖3所示，從圖中可以看到，衍射峰對應的物質為鋁和立方氮化硼采用本實施例的方法制備出的鋁基符合材料沒有發(fā)生化學反應，沒有第三相。同樣，采用實施例5-6中所述方法制備出的鋁基復合材料也沒有發(fā)生化學反應，沒有第三相。這里不再累述。
[0074]實施例5
[0075]在本實施例中，采用與實施例3類似的燒結方法進行燒結，只是在本實施例中，原料配比與實施例3有所區(qū)別。
[0076]具體而言，本實施例的制備過程如下:
[0077]將純鋁粉與立方氮化硼顆粒以7:3的體積比進行均勻混合；
[0078]將所得混合物倒入密閉的混料罐內，置于行星式混料機上，以120轉/分鐘的速度混合，混合時間為4小時；
[0079]將混合好的復合粉末料，置于粉末成型模具內，以50MPa的壓強將粉末預壓成圓柱狀塊體；
[0080]將所得塊體置于葉臘石試塊內進行高壓燒結。燒結過程與實施例3相同，這里不再累述。
[0081 ] 本實施例中，所獲得樣品的相對密度為:97.30%，布氏硬度為63.71HB，熱導率198.502ff/(m.K)。
[0082]對比實施例1和實施例5的結果可以發(fā)現，雖然兩者所采用的原材料配比相同，但是，在升溫過程中進行簡單的溫度、壓力控制和采用實施例5中的溫度、壓力綜合控制手段所獲得產品的相對密度相差將近6個百分點。就相對密度這一參數而言，這是巨大的提升。
[0083]實施例6
[0084]在本實施例中，采用與實施例3類似的燒結方法進行燒結，只是在本實施例中，原料配比與實施例3有所區(qū)別。
[0085]具體而言，本實施例中，將純鋁粉與立方氮化硼顆粒的配比選為6:4的體積比。
[0086]此外，在本實施例中，U2的選擇與其他實施例有所不同，具體而言，本實施例中P1、P2、P3分別選擇為2.7GPa、3.6GPa、4.5GPa，Tl、T2分別為455°C、650°C。。
[0087]采用該燒結壓力的樣品的相對密度為:96.33%，布氏硬度為:90.24HB，熱導率196.361ff/(m.K)。
[0088]對比本實施例與實施例2，
【申請人】發(fā)現，本實施例中不僅相對密度有所改善，布氏硬度也有明顯提升，本申請的發(fā)明人通過對原材料配比進行多次反復試驗發(fā)現，布氏硬度的提高與在本發(fā)明的特殊制備條件下所采用的原料配比有關，改變制備工藝或者改變原料配比都不能使布氏硬度和相對密度同時達到本實施例的水平。
[0089]實施例7
[0090]在本實施例中，采用與實施例5類似的燒結方法進行燒結，只是在本實施例中，對制備過程中的部分參數進行了調整。
[0091 ] 制備過程如下:
[0092]將純鋁粉與立方氮化硼顆粒以7:3的體積比進行均勻混合，；
[0093]將混合物倒入密閉的混料罐內，置于行星式混料機上，以120轉/分鐘，的轉速進行混合，混合時間為4小時；將混合好的復合粉末料，置于粉末成型模具內，以50MPa的壓強將粉末預壓成圓柱狀塊體進行高壓燒結，Ρι、Ρ2、Ρ3分別選擇為0.6GPa、0.8GPa、1.0GPa，Tl、T2分別為420 °C、600 °C。燒結壓力為1.0GPa，燒結溫度為600 V，時間1分鐘。樣品的相對密度為:95.12%，布氏硬度為:53.67ΗΒ，熱導率 192.31W/(m.K)。
[0094]本發(fā)明的立方氮化硼顆粒增強鋁基復合材料的制備方法具有時間短、工藝簡單，生產成本低，適于工業(yè)化生產。采用本發(fā)明制備的塊體鋁基復合材料致密度高、潔凈純、具有較高的硬度。
[0095]與現有技術相比，本發(fā)明所制備的立方氮化硼顆粒增強鋁基復合材料，采用高壓條件，氮化硼顆粒的體積分數在O?40%之間變化。
[0096]在本發(fā)明的優(yōu)選實現方式中，復合材料的相對密度可以達到96.33?98.51%，遠高于目前現有產品。平均布氏硬度在30?60HB之間，但是在一種優(yōu)選實現方式中，竟然可以將硬度提升至90。熱導率在181.5?198.5W.m—1.K—1。本發(fā)明方法所獲得產品的參數明顯高于傳統(tǒng)方式(無壓或熱壓)燒結。另外，如附圖3所示，該復合材料制備過程，沒有發(fā)生化學反應產生第三相。而現有技術中的方案往往會產生第三相。
[0097]最后需要說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，本領域普通技術人員對本發(fā)明的技術方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1.一種立方氮化硼顆粒增強的鋁基復合材料制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: 步驟I)取第一預定量的鋁粉； 步驟2)取第二預定量的立方氮化硼顆粒； 步驟3)將所述鋁粉與所述立方氮化硼顆?；旌暇鶆颢@得相應混合物； 步驟4)將所述混合物壓制成塊體； 步驟5)所壓制成的塊體組裝在目標試塊中，并對所述目標試塊進行干燥處理； 步驟6)將經干燥處理后的目標試塊置于立體加壓裝置中； 步驟7)對所述試塊在加壓狀況下按預定燒結條件進行燒結，得到立方氮化硼增強鋁基復合材料。2.根據權利要求1所述的鋁基復合材料制備方法，其特征在于，所述立方氮化硼顆粒的粒徑為38?44μπι，所述鋁粉的平均粒徑為70-80μπι;所述立方氮化硼顆粒的體積分數在I?40%之間。3.根據權利要求1所述的鋁基復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的混合過程包括:將所述鋁粉與所述立方氮化硼顆粒導入密閉的混料罐內，置于行星式混料機上，以100?150轉/分鐘的速度混合3-5小時;所述步驟4)中壓制的過程包括:將混合所獲得的混合物，置于粉末成型模具內，以40-60MPa的壓強將粉末預壓成圓柱狀塊體。4.根據權利要求1所述的鋁基復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟(5)包括將所壓制成的塊體組裝在高壓設備專用的葉臘石復合塊內，所述步驟(6)包括將含有所述塊體的葉臘石復合塊放置于120°C的烘箱中烘干1.5小時以除去組裝過程中引入的水分。5.根據權利要求1所述的鋁基復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟(7)中，采用如下燒結條件;壓力范圍為I?4GPa;溫度范圍為400?700°C。6.根據權利要求1所述的鋁基復合材料制備方法，其特征在于，所述燒結過程包括: (1)第一階段:以預定的升壓速度將燒結壓力升至第一壓力丹，該升壓階段時間為1-2分鐘，在所述第一階段升壓過程中，當壓力升至Pi/2時，開始升溫;控制升溫速率使得當壓力達到Pi時，溫度達到第一溫度T1; (2)第二階段:壓力保持卩:不變，持續(xù)2?3分鐘，然后開始繼續(xù)升壓至第二壓力P2，由第一壓力Pl升至第二壓力P2的升壓時間為I分鐘;該階段溫度保持不變； (3)第三階段:將壓力勻速升至第三壓力P3并且將溫度勻速升至第二溫度!^，時間持續(xù)5?30分鐘，此階段為最終燒結過程，PdPT2為最終燒結壓力和溫度； (4)第四階段:停止加熱，將壓力由第三壓力P3逐漸降至大氣壓。7.根據權利要求1所述的鋁基復合材料制備方法，其特征在于，所述立方氮化硼顆粒占鋁粉和立方氮化硼總體積的I %-40%。
【文檔編號】C22C21/00GK106048278SQ201610537757
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月8日
【發(fā)明人】胡美華, 畢寧, 李尚升, 宿太超, 胡強
【申請人】河南理工大學