專利名稱：一種納米碳化硼粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳化硼生產(chǎn)技術(shù)，主要提出一種納米碳化硼粉體的制備方法。
技術(shù)背景碳化硼具有高硬度、高化學(xué)位、中子吸收、耐磨及半導(dǎo)體導(dǎo)電性等特性， 且與酸、堿溶液不起反應(yīng)，廣泛地應(yīng)用于耐火材料、工程陶瓷、核工業(yè)、航天 航空等領(lǐng)域。目前可用于碳化硼粉的制備方法主要有以下兩沐1、采用電弧爐，榭朋酸粉、碳黑和石油焦粉在235(TC 250(TC溫度下冶煉10~14小時(shí)，使之生成±央狀碳化硼，再將其粉碎成不同粒度的粉體(CN1421386專利)。2、采用碳管爐，使硼酸和碳黑在200(TC 300(TC的高溫下反應(yīng)生成碳化硼粉，合成的粉末平均粒徑為20 40"m[^:宅，碳化硼材料的制備技術(shù)，佛山陶瓷，2007年第4期]，可以直接用于磨料，但作為燒結(jié)碳化硼的原料還需要大量的破碎處理工序。由上戶腿，現(xiàn)有的碳化硼制備技M本選用硼酸、碳黑和石油焦作為原料，這是由于這些原料的工業(yè)品純度較高、活性好、價(jià)格相對(duì)低廉的原因。但是這些工藝所制備出的碳化硼都是大塊狀或者大晶粒粉體，需要經(jīng)過粉碎和破碎等后處理步驟才能形成細(xì)粉產(chǎn)品。由于碳化硼是一種高硬度材料，其破粉碎過程耗能巨大，污染嚴(yán)重，又具有延長(zhǎng)生產(chǎn)周期和提高了成本等缺點(diǎn)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的任務(wù)是提出一種快速、耗能少、成本低的納米碳化硼粉體的制備 方法。本發(fā)明所提出的制備方法為禾擁碳源對(duì)微波能量的吸收并轉(zhuǎn)換成熱量的 特性，將碳源與硼源按一定比例混合均勻作為初始反應(yīng)物料，在氬氣或氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，采用微波加熱法將反應(yīng)物料加熱到1650。C 1800。C，保溫10 30 ， 后進(jìn)行冷卻，得到納米碳化硼粉體，所述碳源在微波場(chǎng)中吸收微波并將微波的 能量轉(zhuǎn)換成熱量，碳源在整個(gè)工藝過程中提供碳化硼的生成反應(yīng)所需的熱量。本發(fā)明制備方法中戶皿碳源為碳黑、石油焦中的一種或兩種的組合，其粒 度<300目，純度〉99%;戶皿硼源為硼酸、氧化硼中的一種或兩種的組合，其粒度<50目，純度〉980/0。本發(fā)明制備方法中碳源的重量百分比為25%~35%，硼源的重量百分比為 65%~75%。本發(fā)明制備方法中，碳、源不僅是作為原始反應(yīng)物，它還能吸收貨i波并將微波的能量轉(zhuǎn)換成熱量，作為本工藝的主要熱源供給者。炭黑和石油焦具有介電常數(shù)高、在常溫 2000K的纟鵬段內(nèi)微波吸收性能優(yōu)良^t點(diǎn)，絲微波場(chǎng)中能 夠提供碳化硼的生成反應(yīng)所需的熱量，同時(shí)由于本發(fā)明采用的微波加熱與傳統(tǒng) 加熱方式(熱傳導(dǎo)、對(duì)流、輻射)的機(jī)理完全不同，微波能使碳源自身發(fā)熱， 而設(shè)備與空氣不吸收微波能量，這樣反應(yīng)物料能在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到加熱溫度并發(fā)生反應(yīng)(較現(xiàn)有工藝合;m^低很多)，與傳統(tǒng)的電加熱、遠(yuǎn)紅外加熱相比節(jié)能數(shù)倍，很大程度上節(jié)約了會(huì)纖，提高了工作效率。因此，本發(fā)明所提出的碳化 硼制備方法具有反應(yīng)MM氏、高效節(jié)能、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。反應(yīng)過程中，碳源在微波場(chǎng)內(nèi)可以迅速吸取能量并升溫，其ffiil升高的溫 度將硼源分解或熔化，形成液相三氧化二硼。隨著微波加熱時(shí)間的增加，碳源不斷吸取微波能量并積聚了一定的熱量，將物料的Mjg加熱到1650°C 1800°C， 發(fā)生如下反應(yīng)7C+2B203-6CO個(gè)+B4C生成的一氧化碳?xì)怏w揮發(fā)出去，最后得到固體反應(yīng)產(chǎn)物碳化硼。以上反應(yīng) 為吸熱反應(yīng)，其吸收的熱量是由碳源將微波能量轉(zhuǎn)換而來，反應(yīng)完成后碳源消 失，體系不再有大量熱量補(bǔ)給，即沒有熱量使得產(chǎn)物碳化硼晶米雄一步長(zhǎng)大。 另外，不斷產(chǎn)生的一氧化碳?xì)怏w的揮發(fā)使得產(chǎn)物結(jié)構(gòu)變得相對(duì)疏松，也阻止了 產(chǎn)物碳化硼晶茅姚一步長(zhǎng)大。因此，本發(fā)明制備的碳化硼晶粒具有不易結(jié)i央、 粒徑細(xì)小等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明制備方法的進(jìn)一步說明纟銅朋源和碳源按一定比例混合均勻，駄 剛玉柑堝中，在氬氣或氮?dú)獾谋Ｗo(hù)氣氛下，采用微波加熱設(shè)備將該反應(yīng)物料加 熱到1650°C~1800°C，保溫10 30 ^H中后采用循環(huán)7K冷卻爐膛至室溫，得到納 米碳化硼粉體。本發(fā)明中所指的微波加熱設(shè)備為市售產(chǎn)品，使用時(shí)設(shè)備功率設(shè)為4~20KW， 微波的頻率為2.45GHz，具體實(shí)施例中所提到的微波加熱設(shè)備由洛陽精達(dá)禾根工業(yè)有限公司制造，測(cè)溫系統(tǒng)為紅外測(cè)纟顯，爐腔可以實(shí)現(xiàn)氣氛保護(hù)。所制備的 碳化硼粉體的性能表征包括X射線衍射(XRD)測(cè)定物相組成；采用透射電 子顯微鏡(TEM)觀察分析碳化硼粉體的晶粒大??；采用光譜分析法測(cè)定產(chǎn)物 中碳化硼的含量。
具體實(shí)施方式
給出本發(fā)明的實(shí)施例，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。實(shí)施例l稱取3克碳黑和9克工業(yè)硼酸，并將它們混合后在S，中研磨5勿H中，將 混合粉體倒進(jìn)岡U玉塒堝內(nèi)，置于微波加熱設(shè)備爐膛中心處，塒堝周圍用耐火磚 保溫。氬氣保護(hù)下開始升溫，設(shè)備功率設(shè)為4KW，加熱15併中，樣品表面溫 度達(dá)到1800。C，保溫10 ，后切斷設(shè)備電源，水冷至室溫，取出樣品。經(jīng)XRD 檢測(cè)分析，所得結(jié)果為碳化硼，TEM觀察妾喊化硼粉體的晶粒大小為15-20nm， 由光譜分析結(jié)果得到碳化硼的含量不低于92wt%。實(shí)施例2稱取140克石油焦和260克三氧化二硼，并將其球磨20射中，將混合粉體 倒進(jìn)剛玉坩堝內(nèi)，置于微波加熱設(shè)備爐膛中心處，坩堝周圍用耐火磚保溫。氬 氣保護(hù)下開始升溫，設(shè)備功率設(shè)為20KW，加熱25射中，樣品表面，達(dá)到 H50。C，保溫15為H中后切斷設(shè)備電源，水冷至室溫，取出樣品。經(jīng)XRD檢測(cè) 分析，所得結(jié)果為碳化硼。TEM觀察到碳化硼粉體的晶粒大小為15-20nm。由 光譜分析結(jié)果得到碳化硼的含量不低于90wt%。實(shí)施例3稱取100克碳黑和300克工業(yè)硼酸，并將其球磨20儲(chǔ)，將混合粉體倒進(jìn) 剛玉坩堝內(nèi)，置于微波加熱設(shè)備爐膛中心處，坩堝周圍用耐火磚保溫。氮?dú)獗?護(hù)下開始升溫，設(shè)備功率設(shè)為10KW,加熱30分鐘，樣品表面^g達(dá)到1680°C， 保溫30分鐘后切斷設(shè)備電源，7K冷至室溫，取出樣品。經(jīng)XRD檢測(cè)分析，所 得結(jié)果為碳化硼。TEM觀察到碳化硼粉體的晶粒大小約為15-20nm。由光譜分 析結(jié)果得到碳化硼的含量不低于91wt%。實(shí)施例4稱取25克碳黑和100g石油焦作為碳源，稱取75g硼酸和200g三氧化二硼作為硼源，將其混合并球磨20辦中，將混合粉體倒進(jìn)剛玉坩堝內(nèi)，置于微波加 熱設(shè)備爐膛中心處，坩堝周圍用耐火磚保溫。氮?dú)獗Ｗo(hù)下開始升溫，設(shè)備功率 設(shè)為15KW，加熱30併巾，樣品表面、皿達(dá)到1650°C，保溫20辦中后切斷設(shè) 備電源，水冷至室溫，取出樣品。經(jīng)XRD檢測(cè)分析，所得結(jié)果為碳化硼。TEM 觀察到碳化硼粉體的晶粒大小約為15-20nm。由光譜分析結(jié)果得到碳化硼的含 量不低于90wt%。
權(quán)利要求
1、一種納米碳化硼粉體的制備方法，其特征是利用碳源對(duì)微波能量的吸收并轉(zhuǎn)換成熱量的特性，將碳源與硼源按一定比例混合均勻作為初始反應(yīng)物料，在氬氣或氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，采用微波加熱法將反應(yīng)物料加熱到1650℃～1800℃，保溫10～30分鐘后進(jìn)行冷卻，得到納米碳化硼粉體，所述碳源在微波場(chǎng)中吸收微波并將微波的能量轉(zhuǎn)換成熱量，碳源在整個(gè)工藝過程中提供碳化硼的生成反應(yīng)所需的熱量。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米碳化硼粉體的制備方法，其特征是所述 碳源為碳黑、石油焦中的一種或兩種的組合，其粒度<300目，純度〉99%;所 述硼源為硼酸、氧化硼中的一種或兩種的組合，其粒度<50目，純度>98%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種納米碳化硼粉體的制備方法，其特征是 所述碳源的加入重量百分比為25%-35%，硼源的加入重量百分比為65°/(^75%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米碳化硼粉體的制備方法，其特征是戶， 微波加熱設(shè)備使用時(shí)功率設(shè)為4~20KW，微波的頻率為2.45GHz。
全文摘要
本發(fā)明提出的一種納米碳化硼粉體的制備方法，利用碳源對(duì)微波能量的吸收并轉(zhuǎn)換成熱量的特性，將碳源與硼源按一定比例混合均勻作為初始反應(yīng)物料，在氬氣或氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，采用微波加熱法將反應(yīng)物料加熱到1650℃～1800℃，保溫10～30分鐘后進(jìn)行冷卻，得到納米碳化硼粉體，所述碳源在微波場(chǎng)中吸收微波并將微波的能量轉(zhuǎn)換成熱量，碳源在整個(gè)工藝過程中提供碳化硼的生成反應(yīng)所需的熱量。本發(fā)明采用微波加熱的方式，可使反應(yīng)物料能在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到加熱溫度并發(fā)生反應(yīng)，很大程度上節(jié)約能源，提高工作效率。因此，本發(fā)明具有反應(yīng)溫度低、高效節(jié)能、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/00GK101214959SQ20081004903
公開日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2008年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月9日
發(fā)明者軍 柳, 祎 韋 申請(qǐng)人:中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院