專(zhuān)利名稱(chēng)：雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐及太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冶金法太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備，特別是涉及一種雙室雙聯(lián)真空循 環(huán)脫氣爐及用該爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備。
背景技術(shù)：
多晶硅產(chǎn)品的主要用途有兩種一種是用于制備太陽(yáng)能電池，另一種是用于集成 電路。兩種用途對(duì)多晶硅產(chǎn)品的性能參數(shù)要求也不盡相同，電子級(jí)多晶硅的純度要求達(dá)到 9N IlN ；而太陽(yáng)能級(jí)電池在保證光電轉(zhuǎn)換效率與壽命的前提下，對(duì)多晶硅純度的要求大 致在6N 7N左右。不同的參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)決定了不同用途的多晶硅的制備方法也有差異，電子 級(jí)多晶硅一般是使用高成本的化學(xué)法，主要是改良的西門(mén)子法；而太陽(yáng)能級(jí)多晶硅則可以 采用一些物理方法以降低生產(chǎn)成本。目前對(duì)于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備，除了改良的西門(mén)子 法外，還有冶金法、硅烷法和流化床法等。太陽(yáng)能級(jí)多晶硅材料的純度要求是6N 7N，而且其中硼的含量應(yīng)當(dāng)在0. 2 0. 3ppmw就可以了。如果純度高于7N，還需要對(duì)多晶硅加入適量的硼磷摻雜，降低純度后， 才能用于光伏發(fā)電。所以，采用西門(mén)子法生產(chǎn)的大于7N的硅料來(lái)生產(chǎn)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅是不 經(jīng)濟(jì)的。因此，應(yīng)該有專(zhuān)門(mén)用于光伏發(fā)電的硅片生產(chǎn)技術(shù)。冶金法制取太陽(yáng)能級(jí)多晶硅是 最有希望的替代技術(shù)之一。盡管冶金法多晶硅產(chǎn)品還可能存在某些問(wèn)題，但冶金法具有工 藝簡(jiǎn)單、能耗低等一系列優(yōu)點(diǎn)。雖然冶金法生產(chǎn)多晶硅具有成本低、建設(shè)周期短、無(wú)化學(xué)污染等優(yōu)勢(shì)，但到目前為 止，國(guó)內(nèi)用冶金法制備多晶硅還徘徊在科研、小規(guī)模實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，并且產(chǎn)品還達(dá)不到太陽(yáng)能級(jí) 硅的質(zhì)量要求，穩(wěn)定性也較差，使用過(guò)程中衰減嚴(yán)重，而且如果冶金法要實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)，考慮到 除硼等雜質(zhì)的因素，所需的投資較改良西門(mén)子法有過(guò)之而無(wú)不及。根據(jù)冶金法冶煉多晶硅的原理及經(jīng)驗(yàn)，冶金法生產(chǎn)多晶硅技術(shù)路線(xiàn)可以分為三個(gè) 節(jié)點(diǎn)首先從源頭，也就是從原料開(kāi)始就控制雜質(zhì)含量，特別是控制對(duì)太陽(yáng)電池性能影響最 大的硼和磷的含量，而不是等將硼和磷融入工業(yè)硅后才千方百計(jì)從中去除；其次是采用各 種冶金方法進(jìn)行凈化提純，得到太陽(yáng)能級(jí)的多晶硅；最后是多晶硅的鑄錠或單晶拉制以及 切片過(guò)程，在此過(guò)程中應(yīng)當(dāng)考慮如何控制施主和受主雜質(zhì)，得到合適的電阻率和少子壽命。結(jié)合工業(yè)硅的生產(chǎn)工藝，在礦熱爐內(nèi)，用精選、處理過(guò)的硅石、石墨電極和石油焦 等還原劑為原料，通過(guò)高溫還原制得2N 3N左右的冶金硅。精選過(guò)程可以根據(jù)各家公司的 情況進(jìn)行(例如采用原料預(yù)處理工藝來(lái)控制對(duì)太陽(yáng)能多晶硅危害最大的硼和磷在原料中 的含量等)。將制得的冶金硅利用冶煉爐的余溫，在液態(tài)下進(jìn)行爐外精煉(主要是造渣、吹 氣，進(jìn)一步除硼、磷、碳和金屬雜質(zhì))后，得到2N 3N的高純冶金硅。緊接著將2N 3N的 高純冶金硅通過(guò)各種提純方法(例如濕法酸洗除金屬、真空電子束熔煉除磷、除金屬雜質(zhì) 和真空等離子束氧化除硼，電磁真空熔煉除磷，濕氧法除硼等技術(shù)手段)進(jìn)行進(jìn)一步提純， 除去難以提純的非金屬和輕金屬雜質(zhì)，然后進(jìn)行定向凝固除金屬雜質(zhì)。將定向凝固后獲得 的柱狀太陽(yáng)能級(jí)多晶硅進(jìn)行切錠、切片。
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綜合多晶硅除磷、硼和金屬雜質(zhì)的技術(shù)如下主要包括真空電子束、等離子束、電 磁真空熔煉、粉末冶金、濕法冶金和定向凝固。但冶金法多晶硅仍然存在必須面對(duì)的問(wèn)題。 首先，材料的穩(wěn)定性較差，在一批材料中甚至在一個(gè)硅錠中，材料分布質(zhì)量都不是很穩(wěn)定， 特別是磷和硼的分布不均勻，在硅晶體的制作過(guò)程中，難以控制產(chǎn)品的一致性，各種電性能 的差異比較大，只要最后一步是DSS(多晶硅熔化定向凝固爐)提純，先后凝固的質(zhì)量就不 一致，影響制程批量生產(chǎn)。只有在定向凝固之前將硼、磷降低到較低范圍，才能保證最后的 定向凝固得到的多晶硅的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐及用該爐進(jìn)行太 陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備。通過(guò)采用本發(fā)明的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，利用冶金法技術(shù) 工藝，可以生產(chǎn)出成份均勻、硼磷含量較低的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，達(dá)成量產(chǎn)冶金法多晶硅 的目的。另外，可使得該太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能使用真空鑄錠爐，生產(chǎn)出質(zhì)量合格的多晶硅
Iio為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，包括上下設(shè)置的雙真 空室(上真空室和下真空室)，中間通過(guò)兩根連接管連接。其中的一根連接管作為上行管， 能通過(guò)與其(上行管)連接的進(jìn)氣管通入氣體；另一根連接管作為下行管。所述下真空室的真空度低于上真空室，該上下真空室都能被加熱。本發(fā)明的整個(gè)雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐(包括上下真空室和連接管)，其制作材 料要求使用耐高溫、純凈、不與硅反應(yīng)的材料，包括高純石英、高純石墨，其中，高純石墨和 高純石英的純度為99. 99%以上，且其中硼、磷含量低于0. 5ppm。另外，利用上述的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方 法，是一種利用該爐對(duì)硅液進(jìn)行循環(huán)通氣及脫氣去除金屬硅中雜質(zhì)的方法，具體步驟包 括(1)將冶金硅料(液態(tài)或固態(tài))，放入雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐的下真空室，并對(duì) 下真空室加熱，使硅料熔化或保持熔化，形成硅液，并同時(shí)對(duì)上真空室進(jìn)行加熱；其中，上下真空室的加熱溫度為1450°C 1700°C，而且使上真空室的溫度稍高于 下真空室10 60°C，上真空室溫度稍高是因?yàn)楣枰毫可伲挥猩愿咝?，才不?huì)被爐壁等冷 卻而低于下真空室的溫度；另外，根據(jù)去除的雜質(zhì)種類(lèi)，上真空室還能附加其它加熱方式，包括吹氧加熱、火 焰加熱、等離子體加熱、電子束加熱；(2)下真空室的硅液通過(guò)兩根連接管連接到上真空室，其中一根連接管作為上行 管，另一根連接管作為下行管；(3)對(duì)上下真空室分別進(jìn)行抽真空，其中，下真空室的真空度低于上真空室，上真 空室的真空度P1 (單位Pa)和下真空室的真空度P2 (單位Pa)滿(mǎn)足以下關(guān)系P2 ^ Pi+2. 33 X IO4 ‘ h (1)其中，P1由具體除雜工藝來(lái)定，h(單位m)為上真空室內(nèi)壁底部與下真空室中硅 液表面之間的高度。同時(shí)，通過(guò)進(jìn)氣管對(duì)上行管中通入氣體，這樣，由于上下真空室之間的壓力差以及
4上行管中氣體的上升提舉作用，硅液會(huì)沿著上行管上行到上真空室；其中，通入的氣體為氬 氣(Ar)、水蒸氣(H2O)、氫氣(H2)、氮?dú)?N2)中的一種或幾種；(4)通過(guò)控制上下真空室之間的壓力差和對(duì)上行管中通入氣體，使硅液在到達(dá)上 真空室后，會(huì)從下行管流回下真空室，從而使硅液在上下真空室間不斷循環(huán)，最后得到太陽(yáng) 能級(jí)多晶硅原料。所述步驟(4)中，保持工藝一定時(shí)間后，停止通氣，降低上真空室的真空度，硅液 全部流回下真空室，倒出硅液，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。其中，保持工藝的具體時(shí)間應(yīng)該 根據(jù)具體的硅液量及上下行管的粗細(xì)，計(jì)算使所有硅液循環(huán)的一定次數(shù)所需的時(shí)間來(lái)確定 工藝保持時(shí)間，具體的循環(huán)次數(shù)取決于雜質(zhì)的含量，典型的循環(huán)次數(shù)為10 1000次。本發(fā)明制備的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的純度為4. 5N 5N，其中，含硼⑶≤0. 4ppm, 磷(P) ≤ 0. 8ppm,金屬雜質(zhì)總量小于50ppm ；該太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料可以直接進(jìn)行鑄錠或拉 單晶。一般冶金法生產(chǎn)多晶硅，最難去除的是硼和磷，除硼最有效的方法就是通氬氣混 水蒸汽形成HBO氣體抽除。除磷則是利用電子束將硅液于淺淺的流道上，連續(xù)低壓抽除。而本發(fā)明所述的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐也可以用氬氣做工作氣體，并可混入水 蒸汽形成HBO氣體抽走而除硼。另外，雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐更可利用其真空室中循環(huán) 脫氣來(lái)快速除磷，在一定的循環(huán)次數(shù)下，將硼和磷脫至硼彡0. 4ppm，磷彡0. 8ppm。本發(fā)明通過(guò)先將下真空室的硅液熔化并保持在一定溫度和真空度，上真空室也預(yù) 熱，并抽真空。從進(jìn)氣管向上行管內(nèi)通入氣體，氣體在管內(nèi)由于上下真空度形成的壓力差向 上行，帶動(dòng)上行管內(nèi)的硅液上行，當(dāng)上真空室的硅液積聚到一定的程度，就從下行管流回下 真空室。只要上下真空室溫度和真空度控制得當(dāng)，硅液可以一直在上下真空室之間通過(guò)上 下行管循環(huán)。由于進(jìn)氣管的氣體和上真空室的真空作用，硅液中的磷、硼和較易揮發(fā)的金屬 雜質(zhì)以及碳、硫、氫、氧等非金屬雜質(zhì)均能得到良好的去除(即通入的氣體在進(jìn)氣管中與硅 液反應(yīng)能夠除硼；上真空室中，工作時(shí)由于高真空作用，磷以及其它蒸汽壓較高的雜質(zhì)會(huì)揮 發(fā)，而從硅中去除)。因此，本發(fā)明能夠在定向凝固之前，大幅度降低硅中的磷硼含量，并使得硅中雜質(zhì) 分布均勻，并能實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。


下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明附圖是本發(fā)明的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1為下真空室，2 為上真空室，3為上行管，4為下行管，5為進(jìn)氣管，P1為上真空室的真空度，P2為下真空室的 真空度，h為上真空室內(nèi)壁底部與下真空室中硅液表面之間的高度。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1本實(shí)施例的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，如說(shuō)明書(shū)附圖所示，包括上下設(shè)置的上真 空室2和下真空室1，中間通過(guò)兩根連接管連接。其中，一根連接管作為上行管3，能通過(guò)與上行管3連接的進(jìn)氣管5通入氣體；另一根連接管作為下行管4。下真空室1的真空度高 于上真空室2。整個(gè)雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐的制作材料為高純石英，其中，高純石英的純度為 99. 99%以上，且其中硼、磷含量低于0. 5ppm。利用上述的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，包 括如下步驟1.特制礦熱爐熔煉冶金硅，純度為3N，主要雜質(zhì)為硼⑶=3ppm,磷⑵=7ppm， 鐵(Fe) = 650ppm，鋁(Al) = 230ppm，鈣(Ca) = 50ppm。將硅液注入下真空室1，之后對(duì)下真空室1以感應(yīng)爐加熱，使下真空室1的硅液溫 度保持在1500°C;同時(shí)，采用感應(yīng)爐將上真空室2溫度加熱到1550°C。其中，上真空室2還 可以附加吹氧加熱方式，以便雜質(zhì)去除。2.上下真空室分別抽真空，下真空室1真空度抽到2000Pa，上真空室2真空度抽 到lPa，由于上下真空室壓力差，下真空室1的硅液會(huì)被抽到上真空室2 ；以雙室雙聯(lián)真空循 環(huán)脫氣爐同時(shí)除B除P，完成冶金法多晶硅除B除P制程。3.向進(jìn)氣管5內(nèi)通入Ar和水蒸氣的混合氣體(水蒸氣的體積含量為30% )，由于 氣體壓力差的作用，氣體會(huì)帶動(dòng)上行管3的硅液向上，同時(shí)，使上真空室2中的硅液通過(guò)下 行管4流回下真空室1。4.保持工藝，使硅液循環(huán)10次后，停止通氣，降低上真空室2的真空度，硅液全部 流回下真空室1。5.將下真空室1的硅液倒出，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。將制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，定向凝固后，用ICP-MS (等離子體質(zhì)譜儀)測(cè)量 原料中的雜質(zhì)含量。其中，主要雜質(zhì)含量為B = 0. 4ppm, P = O. 8ppm, Fe = 28ppm, Al = 17ppm, Ca = 4ppm, C = 5ppm, 0 = IOppm, H = lppm, N = Ippm0本實(shí)施例制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能直接送入真空鑄錠爐進(jìn)行鑄錠。實(shí)施例2本實(shí)施例的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，其結(jié)構(gòu)如同實(shí)施例1，但該爐的制作材料為 高純石墨，其中，高純石墨的純度為99. 99%以上，且其中硼、磷含量低于0. 5ppm。利用該雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，包括如 下步驟1.經(jīng)過(guò)濕法處理的礦熱爐熔煉冶金硅，純度為4N，主要雜質(zhì)為B = 2ppm, P = 4ppm, Fe = 77ppm, Al = 22ppm, Ca = IOppm0將硅料放入下真空室1，之后對(duì)下真空室1以感應(yīng)爐加熱，使硅料熔化并將下真空 室1的硅液溫度保持在1550°C;同時(shí)，采用感應(yīng)爐將上真空室2溫度加熱到1580°C。其中， 上真空室2還可以附加火焰加熱方式，以便雜質(zhì)去除。2.上下真空室分別抽真空，下真空室1真空度抽到SOOOOPa，上真空室2真空度抽 到60000Pa，由于上下真空室壓力差，下真空室1的硅液會(huì)被抽到上真空室2 ；以雙室雙聯(lián)真 空循環(huán)脫氣爐同時(shí)除B除P，完成冶金法多晶硅除B除P制程。3.向進(jìn)氣管5內(nèi)通入Ar和水蒸氣的混合氣體(水蒸氣的體積含量為80% )，由于 氣體壓力差的作用，氣體會(huì)帶動(dòng)上行管3的硅液向上，同時(shí)，使上真空室2中的硅液通過(guò)下行管4流回下真空室1。4.保持工藝，使硅液循環(huán)50次后，停止通氣，降低上真空室2的真空度，硅液全部 流回下真空室1。5、將下真空室1的硅液倒出，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。將制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，定向凝固后，用ICP-MS測(cè)量原料中的雜質(zhì)含量。 其中，主要雜質(zhì)含量為B = 0. 3ppm, P = O. 6ppm, Fe = 17ppm, Al = 3ppm, Ca = 4ppm, C = 5ppm, 0 = IOppm, H = lppm, N = Ippm0本實(shí)施例制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能直接進(jìn)行拉單晶。實(shí)施例3本實(shí)施例的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，如同實(shí)施例2。利用上述的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，包 括如下步驟1.特制礦熱爐熔煉冶金硅，純度為3N，主要雜質(zhì)為B = 3ppm, P = 7ppm, Fe = 650ppm, Al = 230ppm, Ca = 50ppmo將硅液注入下真空室1，之后對(duì)下真空室1以感應(yīng)爐加熱，使下真空室1的硅液溫 度保持在1640°C;同時(shí)，采用感應(yīng)爐將上真空室2溫度加熱到1700°C。其中，上真空室2還 可以附加等離子體加熱方式，以便雜質(zhì)去除。2.上下真空室分別抽真空，下真空室1真空度抽到20000Pa，上真空室2真空度抽 到60Pa，由于上下真空室壓力差，下真空室1的硅液會(huì)被抽到上真空室2 ；以雙室雙聯(lián)真空 循環(huán)脫氣爐同時(shí)除B除P，完成冶金法多晶硅除B除P制程。3.向進(jìn)氣管5內(nèi)通入H2、Ar和水蒸氣的混合氣體(H2的體積含量為5%，水蒸氣的 體積含量為50% )，由于氣體壓力差的作用，氣體會(huì)帶動(dòng)上行管3的硅液向上，同時(shí)，使上真 空室2中的硅液通過(guò)下行管4流回下真空室1。4.保持工藝，循環(huán)100次后，停止通氣，降低上真空室2的真空度，硅液全部流回下
真空室1。5.將下真空室1的硅液倒出，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。將制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，定向凝固后，用ICP-MS測(cè)量原料中的雜質(zhì)含量。 其中，主要雜質(zhì)含量為B = 0. 3ppm, P = O. 7ppm, Fe = 25ppm, Al = 17ppm, Ca = 4ppm, C =5ppm, O = IOppm, H = lppm, N = lppm。本實(shí)施例制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能直接進(jìn)行拉單晶。實(shí)施例4本實(shí)施例的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，如同實(shí)施例1，但其中的上行管3、下行管4 改為高純石墨制成，其中，高純石墨的純度為99. 99%以上，且其中硼、磷含量低于0. 5ppm。利用該雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，包括如 下步驟1.經(jīng)過(guò)濕法處理的礦熱爐熔煉冶金硅，純度為4N，主要雜質(zhì)為B = 2ppm, P = 4ppm, Fe = 77ppm, Al = 22ppm, Ca = IOppm0將硅料放入下真空室1，之后對(duì)下真空室1以感應(yīng)爐加熱，使硅料熔化并將下真空 室1的硅液溫度保持在1450°C;同時(shí)，采用感應(yīng)爐將上真空室2溫度加熱到1460°C。其中，上真空室2還可以附加電子束加熱方式，以便雜質(zhì)去除。2.上下真空室分別抽真空，下真空室1真空度抽到lOOOOOPa，上真空室2真空度 抽到90000Pa，由于上下真空室壓力差，下真空室1的硅液會(huì)被抽到上真空室2 ；以雙室雙聯(lián) 真空循環(huán)脫氣爐同時(shí)除B除P，完成冶金法多晶硅除B除P制程。3.向進(jìn)氣管5內(nèi)通入N2和水蒸氣的混合氣體(水蒸氣的體積含量為10%)，由于 氣體壓力差的作用，氣體會(huì)帶動(dòng)上行管3的硅液向上，同時(shí)，使上真空室2中的硅液通過(guò)下 行管4流回下真空室1。4.保持工藝，循環(huán)1000次后，停止通氣，降低上真空室2的真空度，硅液全部流回 下真空室1。5、將下真空室1的硅液倒出，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。將制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，定向凝固后，用ICP-MS測(cè)量原料中的雜質(zhì)含量。 其中，主要雜質(zhì)含量為B = 0. 3ppm, P = 0. 6ppm, Fe = 17ppm, Al = 3ppm, Ca = 4ppm, C = 5ppm, 0 = IOppm, H = lppm, N = Ippm0本實(shí)施例制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能直接送入真空鑄錠爐進(jìn)行鑄錠。
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權(quán)利要求
1.一種雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，其特征在于包括上下設(shè)置的上真空室和下真空 室，中間通過(guò)兩根連接管連接，其中的一根連接管作為上行管，另一根連接管作為下行管。
2.如權(quán)利要求1所述的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，其特征在于所述上行管能通過(guò)與 其連接的進(jìn)氣管通入氣體。
3.如權(quán)利要求1所述的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，其特征在于所述下真空室的真空 度低于上真空室，該上下真空室都能被加熱。
4.如權(quán)利要求1所述的雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，其特征在于所述雙室雙聯(lián)真空循 環(huán)脫氣爐的制作材料包括高純石英、高純石墨；其中，高純石墨和高純石英的純度為99. 99%以上，且其中硼、磷含量低于0. 5ppm。
5.如權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的利用雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶 硅原料的制備方法，包括步驟(1)將冶金硅料，放入雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐的下真空室，并對(duì)下真空室加熱，使硅 料熔化或保持熔化，形成硅液，并同時(shí)對(duì)上真空室進(jìn)行加熱；(2)下真空室的硅液通過(guò)兩根連接管連接到上真空室，其中一根連接管作為上行管，另 一根連接管作為下行管；(3)對(duì)上下真空室分別進(jìn)行抽真空，其中，下真空室的真空度低于上真空室；同時(shí)，通 過(guò)進(jìn)氣管對(duì)上行管中通入氣體，硅液會(huì)沿著上行管上行到上真空室；(4)通過(guò)控制上下真空室的壓力差和對(duì)上行管中通入氣體，使硅液在到達(dá)上真空室后， 會(huì)從下行管流回下真空室，從而使硅液在上下真空室間不斷循環(huán)，最后得到太陽(yáng)能級(jí)多晶 硅原料。
6.如權(quán)利要求5所述的利用雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制 備方法，其特征在于所述步驟(1)中上下真空室的加熱溫度為1450°C 1700°C。
7.如權(quán)利要求6所述的利用雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制 備方法，其特征在于所述上真空室的溫度高于下真空室10°c 60°C ；所述上真空室還能附加加熱，其加熱方式包括吹氧加熱、火焰加熱、等離子體加熱、電 子束加熱。
8.如權(quán)利要求5所述的利用雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制 備方法，其特征在于所述步驟(3)中的上真空室的真空度P1和下真空室的真空度P2滿(mǎn)足 以下關(guān)系P2 ^ Pi+2. 33 X IO4 · h其中，P1和P2的單位為Pa，h為上真空室內(nèi)壁底部與下真空室中硅液表面之間的高度， h的單位為m。
9.如權(quán)利要求5所述的利用雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制 備方法，其特征在于所述步驟(3)中的氣體為氬氣、水蒸氣、氫氣、氮?dú)庵械囊环N或幾種。
10.如權(quán)利要求5所述的利用雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制 備方法，其特征在于所述步驟(4)中，循環(huán)10 1000次后，停止通氣，降低上真空室的真 空度，硅液全部流回下真空室，倒出硅液，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐及太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備，該雙室雙聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐包括上下設(shè)置的上真空室和下真空室，中間通過(guò)兩根連接管連接，其中的一根作為上行管，另一根作為下行管；其制備方法包括1)將冶金硅料放入下真空室，加熱形成硅液，同時(shí)對(duì)上真空室加熱；2)下真空室的硅液通過(guò)兩根連接管連接到上真空室；3)對(duì)上下真空室分別進(jìn)行抽真空；同時(shí)，對(duì)上行管中通入氣體；4)通過(guò)控制上下真空室之間的壓力差和對(duì)上行管中通入氣體，使硅液在上下真空室間循環(huán)，得到太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。本發(fā)明能生產(chǎn)出成份均勻、硼磷含量較低的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，并能量產(chǎn)，而且該太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能直接進(jìn)行鑄錠或拉單晶。
文檔編號(hào)C01B33/037GK102001664SQ201010604680
公開(kāi)日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者史珺, 孫文彬 申請(qǐng)人:上海普羅新能源有限公司