本發(fā)明涉及一種氧化鋁制備工藝技術(shù)，具體涉及一種超細(xì)氧化鋁粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著氧化鋁超細(xì)化、其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了塊狀材料所不具備的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)等，從而使其在化學(xué)活性、電學(xué)、表面性能等方面表現(xiàn)出獨(dú)特的性能，并具有了許多特殊性能。超細(xì)氧化鋁不僅本身是一種功能材料，而且為新材料的開發(fā)提供了廣闊的應(yīng)用前景，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域有著及其重要的作用。
目前，超細(xì)氧化鋁作為高效涂膜劑以及粘結(jié)劑，廣泛應(yīng)用于汽車尾氣凈化、工業(yè)尾氣凈化、輪船尾氣凈化、蒽醌降解物再生催化劑、涂料、高檔陶瓷、高效催化劑及催化劑載體、化妝品填料和無(wú)機(jī)膜材料等。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種超細(xì)氧化鋁粉體的制備方法，制備出的超細(xì)氧化鋁粉體具有質(zhì)量輕、耐溫性能好，同時(shí)具有更高的吸熱能力及阻燃性能，膠溶性能好，粘結(jié)性強(qiáng)，具有比表面高、孔容大等特點(diǎn)。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種超細(xì)氧化鋁粉的制備方法，包括:
（1） 將NaOH和Al(OH)3在制備釜中配成以氧化鋁計(jì)質(zhì)量濃度為25～210g/L，苛性系數(shù)αk（NaAlO2溶液中Na2O的物質(zhì)的量濃度與Al2O3的物質(zhì)的量濃度之比）為0.50～1.25的稀NaAlO2溶液;
（2）將AlCl3儲(chǔ)罐內(nèi)液體AlCl3減壓轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)送入氣體緩沖罐，保持氣體壓力在0.3-0.6MPa;
（3）開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器，將配好的NaAlO2溶液以10～35 L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液以5～15 L/min流速同時(shí)通過(guò)鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器上方進(jìn)料管輸送到旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒中，同時(shí)從下方通入AlCl3氣體，并保持一定的氣體流量，控制反應(yīng)液pH值7～11；
（4） 開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器夾套冷卻水，通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水流量，控制反應(yīng)溫度在25～85℃，使氣體與溶液充分接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；
（5）將反應(yīng)液導(dǎo)入洗滌斧進(jìn)行老化，老化溫度控制在25～105 ℃，老化時(shí)間控制在25～130 min。
（6）將老化后的液體用壓料泵壓入離心分離機(jī)中，在35～125℃中和反應(yīng)制取Al2O3種子，待溶液溫度穩(wěn)定后，加入濕氫氧化鋁凝膠，快速攪拌10～15min。用壓料泵壓入板框壓濾機(jī)，然后用溫度45～75 ℃的水進(jìn)行多次洗滌, 直至Na2O含量合格為止，制成Al2O3濕濾餅；
（7）將水洗后的濕濾餅放在烘房中進(jìn)行干燥，溫度控制在120～140 ℃，制成干燥的Al2O濾餅；
（8）干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎，要求細(xì)度在2500～4500目。
在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)例中，所述驟（1）中NaAlO2溶液濃度控制在50～180 g/L，苛性系數(shù)控制在0.95～1.05。
在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)例中，所述步驟（3）中NaAlO2溶液的流速為15～25 L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液的流速為9～12 L/min。
在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)例中，所述步驟（5）老化溫度控制在55～85 ℃，老化時(shí)間控制在45～95 min。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供一種超細(xì)氧化鋁粉體的制備方法，制備出的超細(xì)氧化鋁粉體具有質(zhì)量輕、耐溫性能好，同時(shí)具有更高的吸熱能力及阻燃性能，膠溶性能好，粘結(jié)性強(qiáng)，具有比表面高、孔容大等特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
（1） 將NaOH和Al(OH)3在制備釜中配成以氧化鋁計(jì)質(zhì)量濃度為25～210g/L，苛性系數(shù)αk（NaAlO2溶液中Na2O的物質(zhì)的量濃度與Al2O3的物質(zhì)的量濃度之比）為0.50～1.25的稀NaAlO2溶液;
（2）將AlCl3儲(chǔ)罐內(nèi)液體AlCl3減壓轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)送入氣體緩沖罐，保持氣體壓力在0.3-0.6MPa;
（3）開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器，將配好的NaAlO2溶液以10～35 L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液以5～15 L/min流速同時(shí)通過(guò)鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器上方進(jìn)料管輸送到旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒中，同時(shí)從下方通入AlCl3氣體，并保持一定的氣體流量，控制反應(yīng)液pH值7～11；
（4） 開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器夾套冷卻水，通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水流量，控制反應(yīng)溫度在25～85℃，使氣體與溶液充分接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；
（5）將反應(yīng)液導(dǎo)入洗滌斧進(jìn)行老化，老化溫度控制在25～105 ℃，老化時(shí)間控制在25～130 min；
（6）將老化后的液體用壓料泵壓入離心分離機(jī)中，在35～125℃中和反應(yīng)制取Al2O3種子，待溶液溫度穩(wěn)定后，加入濕氫氧化鋁凝膠，快速攪拌10～15min。用壓料泵壓入板框壓濾機(jī)，然后用溫度45～75 ℃的水進(jìn)行多次洗滌, 直至Na2O含量合格為止，制成Al2O3濕濾餅；
（7）將水洗后的濕濾餅放在烘房中進(jìn)行干燥，溫度控制在120～140 ℃，制成干燥的Al2O濾餅；
（8）干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎，要求細(xì)度在2500～4500目。
所述驟（1）中NaAlO2溶液濃度為95 g/L，苛性系數(shù)為1。
所述步驟（3）中NaAlO2溶液的流速為18 L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液的流速為9 L/min。
所述步驟（5）老化溫度為65 ℃，老化時(shí)間為65 min。
實(shí)施例2
（1） 將NaOH和Al(OH)3在制備釜中配成以氧化鋁計(jì)質(zhì)量濃度為25～210g/L，苛性系數(shù)αk（NaAlO2溶液中Na2O的物質(zhì)的量濃度與Al2O3的物質(zhì)的量濃度之比）為0.50～1.25的稀NaAlO2溶液;
（2）將AlCl3儲(chǔ)罐內(nèi)液體AlCl3減壓轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)送入氣體緩沖罐，保持氣體壓力在0.3-0.6MPa;
（3）開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器，將配好的NaAlO2溶液以10～35 L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液以5～15 L/min流速同時(shí)通過(guò)鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器上方進(jìn)料管輸送到旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒中，同時(shí)從下方通入AlCl3氣體，并保持一定的氣體流量，控制反應(yīng)液pH值7～11；
（4） 開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器夾套冷卻水，通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水流量，控制反應(yīng)溫度在25～85℃，使氣體與溶液充分接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；
（5）將反應(yīng)液導(dǎo)入洗滌斧進(jìn)行老化，老化溫度控制在25～105 ℃，老化時(shí)間控制在25～130 min；
（6）將老化后的液體用壓料泵壓入離心分離機(jī)中，在35～125℃中和反應(yīng)制取Al2O3種子，待溶液溫度穩(wěn)定后，加入濕氫氧化鋁凝膠，快速攪拌10～15min。用壓料泵壓入板框壓濾機(jī)，然后用溫度45～75 ℃的水進(jìn)行多次洗滌, 直至Na2O含量合格為止，制成Al2O3濕濾餅；
（7）將水洗后的濕濾餅放在烘房中進(jìn)行干燥，溫度控制在120～140 ℃，制成干燥的Al2O濾餅；
（8）干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎，要求細(xì)度在2500～4500目。
所述驟（1）中NaAlO2溶液濃度為180 g/L，苛性系數(shù)為1.05。
所述步驟（3）中NaAlO2溶液的流速為25L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液的流速為12 L/min。
所述步驟（5）老化溫度為85 ℃，老化時(shí)間為95 min。
以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。