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一種納米ZrC?SiC復(fù)合粉體的制備方法與流程

文檔序號(hào):11092698閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟:

步驟1,制備有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液

步驟1.1,將ZrOCl2·8H2O、乙酰丙酮、丙醇、無水乙醇、雙氧水按照1:4:4:40:1的摩爾比例配制成溶液,然后再加入PEG1000,其中PEG1000與ZrOCl2·8H2O的質(zhì)量比例為5:100,得到初始反應(yīng)液;

步驟1.2,將初始反應(yīng)液于冷凝回流條件下95℃酯化反應(yīng)0.5-1h,得到酯化液,冷凝回流的同時(shí)進(jìn)行攪拌;

步驟1.3,邊攪拌邊用氨水調(diào)節(jié)酯化液的pH至5-7之間,然后繼續(xù)攪拌0.5-1h,得到水解溶液;

步驟1.4,向水解溶液中加入蔗糖,繼續(xù)攪拌0.5-1h,得到有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液,其中,蔗糖中C元素與ZrOCl2·8H2O中Zr元素摩爾比為1.5:1;

步驟2,制備無機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液

將蔗糖溶于水,制成蔗糖溶液,加入正硅酸乙酯,70℃攪拌5-10min,然后邊攪拌邊緩慢滴加0.01mol/L硝酸調(diào)節(jié)pH至3-7之間,繼續(xù)于70℃攪拌0.5-1h,得無機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液,蔗糖中C元素與正硅酸乙酯中Si元素摩爾比為3:1。

步驟3,制備納米ZrC-SiC復(fù)合粉體

步驟3.1,將步驟2的無機(jī)硅質(zhì)先驅(qū)體溶液倒入步驟1.4的有機(jī)鋯質(zhì)先驅(qū)體溶液中,常溫下持續(xù)攪拌6-12h,得到有機(jī)鋯質(zhì)-無機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液;

步驟3.2,將有機(jī)鋯質(zhì)-無機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體溶液在真空干燥箱中固化:60℃烘12h,然后110℃烘12-24h,得到有機(jī)鋯質(zhì)-無機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末;

步驟3.3,將有機(jī)鋯質(zhì)-無機(jī)硅質(zhì)復(fù)合先驅(qū)體粉末用球磨機(jī)研磨1-2h,然后在高溫管式氣氛爐中氬氣保護(hù)燒結(jié),得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法,其特征在于,步驟1.2中,酯化反應(yīng)時(shí)間為0.5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法,其特征在于,步驟1.3中,攪拌時(shí)間為0.5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法,其特征在于,步驟1.4中,攪拌時(shí)間為0.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法,其特征在于,步驟3.1中,攪拌時(shí)間為12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法,其特征在于,步驟3.2中,固化時(shí)110℃烘的時(shí)間為12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米ZrC-SiC復(fù)合粉體的制備方法,其特征在于,步驟3.3中燒結(jié)時(shí),高溫管式氣氛爐中氬氣流量0.5L/min,800-900℃下熱解0.5h,然后繼續(xù)升溫至1400-1450℃,800-1450℃之間的升溫速率3℃/min,最后保溫3h,即可得到納米ZrC-SiC復(fù)合粉體。

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