本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鋁陶瓷粉體的制備方法。

背景技術(shù)：

α-氧化鋁是一種原子晶體結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)良的耐酸堿腐蝕性以及電氣性能，是工業(yè)陶瓷中常用的粉體。為獲得所需要顆粒大小的α-氧化鋁，通常采用干法研磨與濕法研磨。干法研磨具有工藝簡(jiǎn)單，但是研磨過(guò)程中發(fā)熱嚴(yán)重，難以獲得粒徑較小的顆粒。濕法研磨為通過(guò)在研磨介質(zhì)中加入分散試劑的方式，進(jìn)行研磨以達(dá)到對(duì)粒度的要求，容易獲得粒徑較小的顆粒。但是，濕法研磨過(guò)程中常用的分散試劑為純水或是無(wú)水乙醇，而無(wú)水乙醇中含有微量的水份，在干燥后所得粉體通常含有結(jié)晶水。氧化鋁結(jié)構(gòu)中結(jié)晶水的存在往往使氧化鋁的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生缺陷，從而影響材料的結(jié)構(gòu)性能。

目前，傳統(tǒng)的除水方法是通過(guò)高溫烘烤等熱處理方式，將粉體與結(jié)晶水進(jìn)行分離。但高溫?zé)揪哂心芎母?、干燥后的粉體易團(tuán)聚使顆粒變大、顆料不均勻等問(wèn)題，影響粉體的品質(zhì)。另外，無(wú)論是在研磨過(guò)程，還是后續(xù)的除水過(guò)程，通過(guò)熱處理方式都將對(duì)材料的顆粒產(chǎn)生影響。

如何既能夠有效除去氧化鋁陶瓷粉體中的結(jié)晶水，而又不對(duì)氧化鋁陶瓷粉體的顆粒產(chǎn)生影響，成為亟待解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

如果將氧化鋁陶瓷粉體中的結(jié)晶水進(jìn)行冷凍，其體積膨脹變大，而水在相變過(guò)程中的膨脹力使得原先相互靠近的凝膠粒子適當(dāng)?shù)胤珠_(kāi)，并且由于固態(tài)的形成阻止了凝膠的重新聚集，通過(guò)相變降低了固態(tài)水分子與顆粒之間的界面張力，可以讓水分子與粉體材料更好的脫離。

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，本發(fā)明在材料的制備過(guò)程中，通過(guò)低溫負(fù)壓的方法，首先將氧化鋁粉體中結(jié)晶水冷凍成冰，然后在真空壓力條件下進(jìn)行冷凍干燥，獲得氧化鋁粉體。本發(fā)明制備方法工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性強(qiáng)，制備出的氧化鋁粉體硬度高、含水量少、分散性好、粒度小，具有很好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：

S1：混合球磨：將分散液、球磨珠和高硬度氧化鋁粉體(α型)進(jìn)行混合，之后進(jìn)行球磨，制得氧化鋁混合液，

S2：過(guò)濾：將氧化鋁混合液進(jìn)行過(guò)濾，得到氧化鋁膏狀物，

S3：冷凍：將氧化鋁膏狀物放入冰箱中冷凍，

S4：粉碎：將冷凍后的氧化鋁膏狀物粉碎，

S5：干燥：將粉碎后的氧化鋁膏狀物在真空條件下冷凍干燥，得到氧化鋁陶瓷粉體，

其中：

所述分散液為無(wú)機(jī)或有機(jī)溶液，

所述球磨珠為氧化鋯珠，

所述高硬度氧化鋁粉體的硬度為9。

優(yōu)選地，所述高硬度氧化鋁粉體與所述分散液的重量份配比為5:1-1:5。

優(yōu)選地，所述無(wú)機(jī)溶液為水，所述有機(jī)溶液為乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二甲苯、甲苯中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述球磨珠為9種，直徑分別為25mm、20mm、15mm、12mm、10mm、8mm、5mm、2mm和1mm。

優(yōu)選地，直徑從大到小，所述9種球磨珠的用量重量份配比為

1:1:1:1:1:1:1:1:1-1:1:10:10:8:8:5:5:3。

優(yōu)選地，所述球磨的時(shí)間為1-10小時(shí)，用于所述球磨的球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300-500r/min。

優(yōu)選地，所述步驟S2包括如下過(guò)程：

S21：將步驟S1制備的氧化鋁混合液倒入紗網(wǎng)漏斗中，將球磨珠與液體分離，收集液體；

S22：將收集的液體倒入布氏漏斗中進(jìn)行粉液分離，得到氧化鋁膏狀物。

優(yōu)選地，所述步驟S3中冷凍的溫度為小于-50℃，所述冷凍的時(shí)間為12-15小時(shí)。

優(yōu)選地，所述步驟S4中采用粉碎機(jī)對(duì)冷凍后的氧化鋁膏狀物進(jìn)行粉碎，所述粉碎機(jī)的粉碎尺寸為8-10μm，粉碎時(shí)間為10-12分鐘，所述粉碎機(jī)的功率為300-400W。

優(yōu)選地，所述步驟S5中的真空度為小于50Pa，溫度小于-50℃，干燥時(shí)間為24-30小時(shí)；

所述氧化鋁陶瓷粉體的粒徑為1-5μm，所述氧化鋁陶瓷粉體的含水量≤1％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備方法工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性強(qiáng)，制備出的氧化鋁粉體硬度高、含水量少、分散性好、粒度小，具有很好的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：

S1：混合球磨：按重量份配比1:1:10:10:8:8:5:5:3分別稱取直徑為25、20、15、12、10、8、5、2、1mm的氧化鋯珠66重量份、66重量份、660重量份、660重量份、528重量份、528重量份、330重量份、330重量份、198重量份放入球磨罐內(nèi)；再稱取硬度為9的高硬度氧化鋁粉體(α型)100重量份放入球磨罐內(nèi)；最后稱取500重量份的水，放入球磨罐內(nèi)，旋好蓋放入球磨機(jī)中，以500r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨10h，制得氧化鋁混合液；

S2：過(guò)濾：將氧化鋁混合液進(jìn)行過(guò)濾，得到氧化鋁膏狀物，包括以下兩步過(guò)濾：

S21：優(yōu)選300目的濾網(wǎng)，將步驟S1制備的氧化鋁混合液(即球磨好的漿液與氧化鋯珠)倒入300目的紗網(wǎng)漏斗中，漿液通過(guò)孔隙流至容器的濾網(wǎng)下方作為收集液體，而氧化鋯珠則留在紗網(wǎng)上面，實(shí)現(xiàn)了球磨珠與液體分離，完成收集液體；

S22：將收集的液體倒入布氏漏斗中，通過(guò)抽濾裝置進(jìn)行粉液分離，得到氧化鋁膏狀物；

S3：冷凍：將氧化鋁膏狀物放入冰箱中冷凍，冷凍溫度為-50℃，冷凍時(shí)間為12小時(shí)；

S4：粉碎：通過(guò)粉碎機(jī)，將冷凍后的氧化鋁膏狀物粉碎，粉碎機(jī)的粉碎尺寸為10μm，粉碎時(shí)間為10分鐘，粉碎機(jī)的功率為300W；

S5：干燥：將粉碎后的氧化鋁膏狀物在50Pa的真空、-50℃條件下冷凍干燥24小時(shí)，得到氧化鋁陶瓷粉體。

本實(shí)施例獲得的氧化鋁陶瓷粉體，經(jīng)水份測(cè)定儀檢測(cè)，含水量低于1％；通過(guò)激光粒度儀檢測(cè)，D50數(shù)值為1μm。

實(shí)施例2

一種氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：

S1：混合球磨：按重量份配比1:1:3:3:2:2:1:1:3分別稱取直徑為25、20、15、12、10、8、5、2、1mm的氧化鋯珠66重量份、66重量份、198重量份、198重量份、132重量份、132重量份、66重量份、66重量份、198重量份放入球磨罐內(nèi)；再稱取莫氏硬度為9級(jí)的高硬度氧化鋁粉體(α型)100重量份放入球磨罐內(nèi)；最后稱取200重量份的乙醇，放入球磨罐內(nèi)，旋好蓋放入球磨機(jī)中，以300r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨8h，制得氧化鋁混合液；

S2：過(guò)濾：將氧化鋁混合液進(jìn)行過(guò)濾，得到氧化鋁膏狀物，包括以下兩步過(guò)濾：

S21：優(yōu)選300目的濾網(wǎng)，將步驟S1制備的氧化鋁混合液(即球磨好的漿液與氧化鋯珠)倒入300目的紗網(wǎng)漏斗中，漿液通過(guò)孔隙流至容器的濾網(wǎng)下方作為收集液體，而氧化鋯珠則留在紗網(wǎng)上面，實(shí)現(xiàn)了球磨珠與液體分離，完成收集液體；

S22：將收集的液體倒入布氏漏斗中，通過(guò)抽濾裝置進(jìn)行粉液分離，得到氧化鋁膏狀物；

S3：冷凍：將氧化鋁膏狀物放入冰箱中冷凍，冷凍溫度為-60℃，冷凍時(shí)間為12小時(shí)；

S4：粉碎：通過(guò)粉碎機(jī)，將冷凍后的氧化鋁膏狀物粉碎，粉碎機(jī)的粉碎尺寸為10μm，粉碎時(shí)間為10分鐘，粉碎機(jī)的功率為300W；

S5：干燥：將粉碎后的氧化鋁膏狀物在50Pa的真空、-55℃條件下冷凍干燥24小時(shí)，得到氧化鋁陶瓷粉體。

本實(shí)施例獲得的氧化鋁陶瓷粉體，經(jīng)水份測(cè)定儀檢測(cè)，含水量低于1％；通過(guò)激光粒度儀檢測(cè)，D50數(shù)值為1.5μm。

實(shí)施例3

一種氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：

S1：混合球磨：按重量份配比1:1:3:3:2:2:1:1:1分別稱取直徑為25、20、15、12、10、8、5、2、1mm的氧化鋯珠66重量份、66重量份、198重量份、198重量份、132重量份、132重量份、66重量份、66重量份、66重量份放入球磨罐內(nèi)；再稱取硬度為9的高硬度氧化鋁粉體(α型)200重量份放入球磨罐內(nèi)；最后稱取100重量份的丙酮，放入球磨罐內(nèi)，旋好蓋放入球磨機(jī)中，以300r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨6h，制得氧化鋁混合液；

S2：過(guò)濾：將氧化鋁混合液進(jìn)行過(guò)濾，得到氧化鋁膏狀物，包括以下兩步過(guò)濾：

S21：優(yōu)選300目的濾網(wǎng)，將步驟S1制備的氧化鋁混合液(即球磨好的漿液與氧化鋯珠)倒入300目的紗網(wǎng)漏斗中，漿液通過(guò)孔隙流至容器的濾網(wǎng)下方作為收集液體，而氧化鋯珠則留在紗網(wǎng)上面，實(shí)現(xiàn)了球磨珠與液體分離，完成收集液體；

S22：將收集的液體倒入布氏漏斗中，通過(guò)抽濾裝置進(jìn)行粉液分離，得到氧化鋁膏狀物；

S3：冷凍：將氧化鋁膏狀物放入冰箱中冷凍，冷凍溫度為-70℃，冷凍時(shí)間為15小時(shí)；

S4：粉碎：通過(guò)粉碎機(jī)，將冷凍后的氧化鋁膏狀物粉碎，粉碎機(jī)的粉碎尺寸為8μm，粉碎時(shí)間為12分鐘，粉碎機(jī)的功率為400W；

S5：干燥：將粉碎后的氧化鋁膏狀物在30Pa的真空、-65℃條件下冷凍干燥28小時(shí)，得到氧化鋁陶瓷粉體。

本實(shí)施例獲得的氧化鋁陶瓷粉體，經(jīng)水份測(cè)定儀檢測(cè)，含水量低于1％；通過(guò)激光粒度儀檢測(cè)，D50數(shù)值為3μm。

實(shí)施例4

一種氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：

S1：混合球磨：按重量份配比1:1:1:1:1:1:1:1:1分別稱取直徑為25、20、15、12、10、8、5、2、1mm的氧化鋯珠66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份放入球磨罐內(nèi)；再稱取硬度為9的高硬度氧化鋁粉體(α型)500重量份放入球磨罐內(nèi)；最后稱取100重量份的甲苯，放入球磨罐內(nèi)，旋好蓋放入球磨機(jī)中，以400r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨1h，制得氧化鋁混合液；

S2：過(guò)濾：將氧化鋁混合液進(jìn)行過(guò)濾，得到氧化鋁膏狀物，包括以下兩步過(guò)濾：

S21：優(yōu)選300目的濾網(wǎng)，將步驟S1制備的氧化鋁混合液(即球磨好的漿液與氧化鋯珠)倒入300目的紗網(wǎng)漏斗中，漿液通過(guò)孔隙流至容器的濾網(wǎng)下方作為收集液體，而氧化鋯珠則留在紗網(wǎng)上面，實(shí)現(xiàn)了球磨珠與液體分離，完成收集液體；

S22：將收集的液體倒入布氏漏斗中，通過(guò)抽濾裝置進(jìn)行粉液分離，得到氧化鋁膏狀物；

S3：冷凍：將氧化鋁膏狀物放入冰箱中冷凍，冷凍溫度為-70℃，冷凍時(shí)間為13小時(shí)；

S4：粉碎：通過(guò)粉碎機(jī)，將冷凍后的氧化鋁膏狀物粉碎，粉碎機(jī)的粉碎尺寸為9μm，粉碎時(shí)間為12分鐘，粉碎機(jī)的功率為400W；

S5：干燥：將粉碎后的氧化鋁膏狀物在40Pa的真空、-80℃條件下冷凍干燥30小時(shí)，得到氧化鋁陶瓷粉體。

本實(shí)施例獲得的氧化鋁陶瓷粉體，經(jīng)水份測(cè)定儀檢測(cè)，含水量低于1％；通過(guò)激光粒度儀檢測(cè)，D50數(shù)值為5μm。

實(shí)施例5

一種氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：

S1：混合球磨：按重量份配比1:1:1:1:1:1:1:1:1分別稱取直徑為25、20、15、12、10、8、5、2、1mm的氧化鋯珠66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份放入球磨罐內(nèi)；再稱取硬度為9的高硬度氧化鋁粉體(α型)500重量份和100重量份的甲苯和二甲苯混合液，放入球磨罐內(nèi)，旋好蓋放入球磨機(jī)中，以400r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨1h，制得氧化鋁混合液；

S2：過(guò)濾：將氧化鋁混合液進(jìn)行過(guò)濾，得到氧化鋁膏狀物，包括以下兩步過(guò)濾：

S21：優(yōu)選300目的濾網(wǎng)，將步驟S1制備的氧化鋁混合液(即球磨好的漿液與氧化鋯珠)倒入300目的紗網(wǎng)漏斗中，漿液通過(guò)孔隙流至容器的濾網(wǎng)下方作為收集液體，而氧化鋯珠則留在紗網(wǎng)上面，實(shí)現(xiàn)了球磨珠與液體分離，完成收集液體；

S22：將收集的液體倒入布氏漏斗中，通過(guò)抽濾裝置進(jìn)行粉液分離，得到氧化鋁膏狀物；

S3：冷凍：將氧化鋁膏狀物放入冰箱中冷凍，冷凍溫度為-70℃，冷凍時(shí)間為13小時(shí)；

S4：粉碎：通過(guò)粉碎機(jī)，將冷凍后的氧化鋁膏狀物粉碎，粉碎機(jī)的粉碎尺寸為9μm，粉碎時(shí)間為12分鐘，粉碎機(jī)的功率為400W；

S5：干燥：將粉碎后的氧化鋁膏狀物在40Pa的真空、-80℃條件下冷凍干燥30小時(shí)，得到氧化鋁陶瓷粉體。

本實(shí)施例獲得的氧化鋁陶瓷粉體，經(jīng)水份測(cè)定儀檢測(cè)，含水量低于1％；通過(guò)激光粒度儀檢測(cè)，D50數(shù)值為5μm。

本方法制成的氧化鋁陶瓷粉體能夠應(yīng)用于陶瓷領(lǐng)域，可以作為功能性陶瓷，如介電陶瓷、散熱基板用陶瓷等等。亦可應(yīng)用于復(fù)合陶瓷材料，其效果與傳統(tǒng)的功能陶瓷相似。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備方法工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性強(qiáng)，制備出的氧化鋁粉體硬度高、含水量少、分散性好、粒度小，具有很好的應(yīng)用前景。

最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上所述的各實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。