本發(fā)明屬于陶瓷材料領(lǐng)域，具體涉及一種高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體的制備方法。

背景技術(shù)：

1、碳化硅陶瓷以其高硬度、高強(qiáng)度、優(yōu)異的耐磨性和熱學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于航空航天、電子半導(dǎo)體、能源環(huán)保等領(lǐng)域，高導(dǎo)熱性和低熱膨脹系數(shù)使其適用于高溫結(jié)構(gòu)部件和高頻電子器件，卓越的抗腐蝕性和輕量化特性則滿足了化工設(shè)備和防護(hù)裝甲的需求。此外，碳化硅陶瓷還因其電性能的可調(diào)性和高溫穩(wěn)定性，被用于濾波、密封和光學(xué)基底等高端技術(shù)領(lǐng)域，是極具潛力的先進(jìn)陶瓷材料。

2、通過選擇性激光燒結(jié)(sls)技術(shù)制備的碳化硅陶瓷，具有結(jié)構(gòu)復(fù)雜、材料利用率高和無模具生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì)，可以實(shí)現(xiàn)傳統(tǒng)工藝難以加工的幾何形狀，同時(shí)降低材料浪費(fèi)和生產(chǎn)成本。該技術(shù)能夠在保持碳化硅高硬度、耐磨性、耐腐蝕性及高溫穩(wěn)定性的同時(shí)，滿足小批量、高精度和定制化需求，廣泛應(yīng)用于航空航天、能源、電子半導(dǎo)體等領(lǐng)域，是高性能陶瓷制造的重要?jiǎng)?chuàng)新技術(shù)。sls制備碳化硅陶瓷對(duì)碳化硅粉體的要求非常嚴(yán)格，主要包括較高純度、較窄粒徑分布和良好的流動(dòng)性，以適應(yīng)層疊鋪粉的工藝需求，確保打印過程的均勻性和燒結(jié)后陶瓷的高密度和性能穩(wěn)定，從而滿足復(fù)雜結(jié)構(gòu)制造和高性能應(yīng)用的要求。因此，制備一種高純粒徑可控的大粒徑(需平衡粉體流動(dòng)性和燒結(jié)活性)碳化硅粉體，對(duì)于sls制備碳化硅陶瓷發(fā)展而言十分關(guān)鍵。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是針對(duì)上述技術(shù)問題，提供一種高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體的制備方法，以碳黑粉為原料，結(jié)合粘結(jié)劑、分散劑和造孔劑，通過噴霧造粒得到粒徑可控的碳黑造粒粉，再與硅粉混合反應(yīng)，最終得到高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體。

2、本發(fā)明技術(shù)方案中高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：

3、(1)將碳黑粉、粘結(jié)劑、分散劑、造孔劑和溶劑球磨混合得到碳粉漿料，通過噴霧造粒得到碳黑造粒粉；

4、(2)將噴霧造粒得到的碳黑造粒粉與硅粉混合后進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)。

5、碳黑造粒粉與硅粉的反應(yīng)過程中，粒徑可控的碳黑造粒粉充當(dāng)模板的作用，且反應(yīng)完全之后生成的碳化硅陶瓷粉體，尺寸不會(huì)產(chǎn)生明顯改變，從而得到高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體。

6、進(jìn)一步地，步驟(1)中碳黑粉的粒徑小于1.5μm，優(yōu)選為0.1～1.0μm；粒徑過大不利于后期噴霧造粒對(duì)粉體形貌和粒徑的控制。

7、進(jìn)一步地，步驟(1)中的粘結(jié)劑為熱固性樹脂，包括但不限于酚醛樹脂、呋喃樹脂、環(huán)氧樹脂中的任一種。熱固性樹脂在噴霧造粒過程中可以充當(dāng)粘結(jié)劑，起到粘結(jié)碳黑粉進(jìn)行定型的作用，并且高溫過程中可以得到硬度較高的碳骨架，使得所得碳黑造粒粉能夠繼續(xù)保持其形貌狀態(tài)，從而在高溫下與熔融硅發(fā)生反應(yīng)時(shí)起到模板作用。

8、進(jìn)一步地，熱固性樹脂的粘度為3000～8000mpa·s。

9、進(jìn)一步地，步驟(1)中的分散劑為有機(jī)分散劑，包括但不限于聚乙二醇、蓖麻油、聚丙烯酰胺、魚油、纖維素衍生物中的一種或多種。

10、進(jìn)一步地，步驟(1)中的造孔劑為高溫分解可以產(chǎn)生氣體的化合物，包括但不限于碳酸銨、碳酸氫銨、氯化銨、草酸中的一種或多種；造孔劑在高溫?zé)Y(jié)過程中產(chǎn)生的氣體可以使碳黑造粒粉內(nèi)部產(chǎn)生連續(xù)的孔洞，熔融的硅液滴能夠利用內(nèi)部連續(xù)的孔洞，通過毛細(xì)管作用力，有效浸入到碳黑造粒粉內(nèi)部和碳黑造粒粉充分反應(yīng)，從而生成均勻純相的碳化硅陶瓷粉體。

11、作為優(yōu)選，步驟(1)中的溶劑為乙醇、丙酮、二甲基亞砜、n,n-二甲基甲酰胺中的任一種。

12、進(jìn)一步地，步驟(1)中粘結(jié)劑、分散劑和造孔劑的質(zhì)量分別為碳黑粉質(zhì)量的1～30wt％、0.5～3.0wt％和0.1～1.0wt％。

13、進(jìn)一步地，步驟(1)中溶劑的質(zhì)量為碳黑粉、粘結(jié)劑、分散劑和造孔劑質(zhì)量和的1～10倍。

14、進(jìn)一步地，步驟(1)中球磨混合的轉(zhuǎn)速為100～500rpm，時(shí)間為1～12h。

15、進(jìn)一步地，步驟(1)中噴霧造粒時(shí)漿料進(jìn)料速度為5～120rpm，離心盤轉(zhuǎn)速為1000～30000rpm，進(jìn)氣口溫度為80～200℃，出風(fēng)口溫度為50～100℃。

16、作為優(yōu)選，噴霧造粒是在氮?dú)猸h(huán)境下通過噴霧造粒干燥設(shè)備進(jìn)行。

17、進(jìn)一步地，步驟(2)中碳黑造粒粉與硅粉的摩爾比為1.0～1.5:1.0，優(yōu)選為1.0～1.1:1.0。

18、進(jìn)一步地，步驟(2)中硅粉的中位粒徑為1～5μm。

19、進(jìn)一步地，步驟(2)中高溫?zé)Y(jié)是先在1100～1350℃保溫1～12h，然后升溫至1500～1900℃保溫2～20h；。

20、作為優(yōu)選，高溫?zé)Y(jié)是在高純氬氣環(huán)境下進(jìn)行，真空度小于10-3pa。

21、進(jìn)一步地，高溫?zé)Y(jié)后所得碳化硅陶瓷粉體依次進(jìn)行除碳處理和整形處理；除碳處理是在空氣環(huán)境下500～900℃燒結(jié)0.5～3.0h；整形處理是經(jīng)過機(jī)械研磨0.5～12h實(shí)現(xiàn)。

22、本發(fā)明還提供一種高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體，由上述高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體的制備方法制備得到。

23、進(jìn)一步地，上述碳化硅陶瓷粉體應(yīng)用于選擇性激光燒結(jié)技術(shù)。

24、相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下有益效果：

25、(1)本發(fā)明以碳黑粉為原料，結(jié)合粘結(jié)劑、分散劑和造孔劑，通過噴霧造粒得到粒徑可控的碳黑造粒粉，再與硅粉混合進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，充當(dāng)反應(yīng)模板的作用，最終得到高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體；

26、(2)以熱固性樹脂作為粘結(jié)劑，起到粘結(jié)碳黑粉進(jìn)行定型的作用，并且可以在高溫過程中得到硬度較高的碳骨架，使得噴霧造粒所得碳黑造粒粉能夠繼續(xù)保持其形貌狀態(tài)，在高溫下與熔融硅發(fā)生反應(yīng)時(shí)起到模板作用；

27、(3)造孔劑在高溫?zé)Y(jié)過程中分解產(chǎn)生的氣體，可以使碳黑造粒粉內(nèi)部產(chǎn)生連續(xù)的孔洞，使得熔融的硅液滴能夠利用內(nèi)部連續(xù)的孔洞，通過毛細(xì)管作用力，有效浸入到碳黑造粒粉內(nèi)部和碳黑造粒粉充分反應(yīng)，從而生成均勻純相的碳化硅陶瓷粉體；

28、(4)高溫?zé)Y(jié)后進(jìn)行除碳處理和整形處理，使得所得碳化硅陶瓷粉體的純度更高，外觀結(jié)構(gòu)更完整；

29、(5)所得高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體應(yīng)用于選擇性激光燒結(jié)技術(shù)，可以確保打印過程的均勻性和燒結(jié)后陶瓷的高密度和性能穩(wěn)定，滿足復(fù)雜結(jié)構(gòu)制造和高性能應(yīng)用的要求。

技術(shù)特征：

1.一種高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中碳黑粉的粒徑小于1.5μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的粘結(jié)劑為熱固性樹脂；和/或造孔劑為高溫分解可以產(chǎn)生氣體的化合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，熱固性樹脂的粘度為3000～8000mpa·s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中粘結(jié)劑、分散劑和造孔劑的質(zhì)量分別為碳黑粉質(zhì)量的1～30wt％、0.5～3.0wt％和0.1～1.0wt％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中溶劑的質(zhì)量為碳黑粉、粘結(jié)劑、分散劑和造孔劑質(zhì)量和的1～10倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中碳黑造粒粉與硅粉的摩爾比為1.0～1.5:1.0。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中高溫?zé)Y(jié)是先在1100～1350℃保溫1～12h，然后升溫至1500～1900℃保溫2～20h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，高溫?zé)Y(jié)后所得碳化硅陶瓷粉體依次進(jìn)行除碳處理和整形處理。

10.一種高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體，其特征在于，由權(quán)利要求1所述的制備方法制備得到。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于陶瓷材料領(lǐng)域，具體涉及一種高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體的制備方法。所述高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：(1)將碳黑粉、粘結(jié)劑、分散劑、造孔劑和溶劑球磨混合得到碳粉漿料，通過噴霧造粒得到碳黑造粒粉；(2)將噴霧造粒得到的碳黑造粒粉與硅粉混合后進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)；以碳黑粉為原料，結(jié)合粘結(jié)劑、分散劑和造孔劑，通過噴霧造粒得到粒徑可控的碳黑造粒粉，再與硅粉混合進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，充當(dāng)反應(yīng)模板的作用，最終得到高純粒徑可控的碳化硅陶瓷粉體，所得碳化硅陶瓷粉體應(yīng)用于選擇性激光燒結(jié)技術(shù)。

技術(shù)研發(fā)人員：胡豐,賽門索夫·尤里·伊萬諾維奇,史玉立,王東星
受保護(hù)的技術(shù)使用者：寧波中烏新材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/22