本發(fā)明涉及無機材料，尤其涉及一種低成本、安全環(huán)保的高純石英多孔球的制備方法。

背景技術(shù)：

1、無機多孔材料是指具有微小細孔、質(zhì)輕、表面積很大的各種天然或人工無機非金屬材料，這些材料具有比表面積大、密度小、熱導(dǎo)率小、孔隙率大等特點，在催化劑和吸附劑、保溫和絕熱材料、過濾材料、環(huán)保領(lǐng)域、農(nóng)業(yè)領(lǐng)域等多個領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。目前最常用的無機多孔材料是白炭黑，其強度較低、比表面積大、尺寸小，因此一般其只能用作添加劑。

2、石英材料具有高化學(xué)穩(wěn)定性、高耐熱性、高絕緣性、高機械性能等優(yōu)秀的物理化學(xué)性質(zhì)，是一種非常優(yōu)異的無機材料。將石英制備成多孔球形料，使得其不僅可以發(fā)揮石英材料本體的優(yōu)勢，還因為其內(nèi)部多孔結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致材料中間包含的空氣，可大大降低材料的密度，提高材料的比表面積，降低材料的絕緣性和介電常數(shù)；同時因為其外部球形的結(jié)構(gòu)，可以提高材料整體的流動性。其優(yōu)異的理化性能可以廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、通訊、化工、生物醫(yī)藥等多個行業(yè)。

3、關(guān)于石英多孔球的制備方法，發(fā)明專利cn108911487a公開了一種多孔石英材料及其制備方法，利用高溫噴燈將石英顆粒加熱至表面熔融，采用旋轉(zhuǎn)沉積法沉積形成疏松的沉積石英體。但是，該方法所需加熱溫度高，成本高，可控度差。發(fā)明專利cn106430222a公開了一種納米二氧化硅微球及其制備方法，利用聚合物核體為模板，聚烷氧基硅氧烷為硅源，在水相中反應(yīng)后再去除聚合物核體，形成輕質(zhì)二氧化硅球。但是，此方法操作復(fù)雜，成本高，難以實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

4、當(dāng)前合成石英多孔球的規(guī)?；a(chǎn)還在探索階段，為了發(fā)揮石英多孔材料高強度、高比表面、高耐熱的優(yōu)勢，需要開發(fā)新的石英多孔材料和新的制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，而提出的一種高純石英多孔球的制備方法，能夠低成本且安全環(huán)保地制備獲得高純度的石英多孔球，便于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供一種高純石英多孔球的制備方法，所述高純石英多孔球的制備方法包括以下步驟：

4、步驟s1：將硅源、去離子水與高純催化劑混合，在第一恒定溫度下攪拌1h～24h，獲得凝膠狀的高純硅酸沉淀；其中，硅源為電子級四乙氧基硅烷，高純催化劑為高純酸或高純氨水。

5、步驟s2：將高純硅酸沉淀與電子級乙醇混合，在第二恒定溫度下進行老化，老化時間為0.5天～5.0天，獲得老化沉淀物。

6、步驟s3：利用去離子水對老化沉淀物進行過濾和沖洗，洗凈老化沉淀物表面的離子，直至濾液酸堿度達到中性；將洗凈后的沉淀物置于120℃～200℃的溫度下烘干，烘干時間2h～10h，獲得干燥的非晶二氧化硅。

7、步驟s4：對非晶二氧化硅進行煅燒：將非晶二氧化硅置于高溫爐中，以2℃/min～10℃/min的升溫速率加熱至1000℃～1300℃并保溫1h～30h；冷卻后獲得高純石英多孔球。

8、優(yōu)選地，步驟s1中，硅源、去離子水、高純催化劑的體積比為(1～10)：(1～6)：1。

9、優(yōu)選地，步驟s1中，高純酸為電子級鹽酸或電子級硝酸，其純度不低于99.99％，其濃度為0.5mol/l～5.0mol/l。

10、優(yōu)選地，步驟s1中，高純氨水為電子級氨水，其純度不低于99.99％，其濃度為0.5mol/l～5.0mol/l。

11、優(yōu)選地，步驟s1中，第一恒定溫度為50℃～90℃。

12、優(yōu)選地，步驟s2中，第二恒定溫度為50℃～80℃。

13、優(yōu)選地，步驟s1和步驟s3中，去離子水的電阻率大于16.5mω·cm，總有機碳小于20ppmw。

14、優(yōu)選地，步驟s4中獲得的高純石英多孔球的直徑為0.1mm～10mm。

15、優(yōu)選地，步驟s4中獲得的高純石英多孔球的純度為5n～6n級。

16、優(yōu)選地，步驟s4中獲得的高純石英多孔球的內(nèi)部富含微孔，所述微孔的孔徑為10μm～200μm。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明采用電子級四乙氧基硅烷作為硅源，利用四乙氧基硅烷水解+聚合的方式制備獲得高純硅酸沉淀，經(jīng)老化處理后形成老化沉淀物，之后，對老化沉淀物進行過濾和沖洗，再通過烘干、煅燒，促使材料進一步脫水，使得其內(nèi)部有機物揮發(fā)形成空腔，外部石英表面部分熔融，形成球形外殼，最終獲得高純石英多孔球。采用此方法獲得的石英材料為球形，且尺寸大小可控，可以直接用于制備結(jié)構(gòu)材料而非填料。石英多孔球的純度很高，且具有更好的耐熱、耐腐蝕性能。此方法路線簡單，不需要極高的工藝溫度，生產(chǎn)過程成本低、能耗低、安全性高，便于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

技術(shù)特征：

1.一種高純石英多孔球的制備方法，其特征在于：所述高純石英多孔球的制備方法包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的高純石英多孔球的制備方法，其特征在于：步驟s1中，硅源、去離子水、高純催化劑的體積比為（1～10）：（1～6）：1。

3.如權(quán)利要求1所述的高純石英多孔球的制備方法，其特征在于：步驟s1中，高純酸為電子級鹽酸或電子級硝酸，其純度不低于99.99%，其濃度為0.5mol/l～5.0?mol/l。

4.如權(quán)利要求1所述的高純石英多孔球的制備方法，其特征在于：步驟s1中，高純氨水為電子級氨水，其純度不低于99.99%，其濃度為0.5mol/l～5.0?mol/l。

5.如權(quán)利要求1所述的高純石英多孔球的制備方法，其特征在于：步驟s1中，第一恒定溫度為50℃～90℃。

6.如權(quán)利要求1所述的高純石英多孔球的制備方法，其特征在于：步驟s2中，第二恒定溫度為50℃～80℃。

7.如權(quán)利要求1所述的高純石英多孔球的制備方法，其特征在于：步驟s1和步驟s3中，去離子水的電阻率大于16.5mω·cm，總有機碳小于20ppmw。

8.如權(quán)利要求1所述的高純石英多孔球的制備方法，其特征在于：步驟s4中獲得的高純石英多孔球的直徑為0.1mm～10mm。

9.如權(quán)利要求1所述的高純石英多孔球的制備方法，其特征在于：步驟s4中獲得的高純石英多孔球的純度為5n～6n級。

10.如權(quán)利要求1所述的高純石英多孔球的制備方法，其特征在于：步驟s4中獲得的高純石英多孔球的內(nèi)部富含微孔，所述微孔的孔徑為10μm～200μm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種高純石英多孔球的制備方法，采用電子級四乙氧基硅烷作為硅源，利用四乙氧基硅烷水解+聚合的方式制備獲得高純硅酸沉淀，經(jīng)老化處理后形成老化沉淀物，之后，對老化沉淀物進行過濾和沖洗，再通過烘干、煅燒，促使材料進一步脫水，使得其內(nèi)部有機物揮發(fā)形成空腔，外部石英表面部分熔融，形成球形外殼，最終獲得高純石英多孔球。采用此方法獲得的石英材料為球形，且尺寸大小可控，可以直接用于制備結(jié)構(gòu)材料而非填料。石英多孔球的純度很高，且具有更好的耐熱、耐腐蝕性能。此方法路線簡單，不需要極高的工藝溫度，生產(chǎn)過程成本低、能耗低、安全性高，便于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

技術(shù)研發(fā)人員：班伯源,陳健,陳孝天,唐寧寧,符豪,王玲,孫繼飛
受保護的技術(shù)使用者：江蘇沃宏裝備有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15