本申請(qǐng)屬于合金靶材，尤其涉及一種sazo合金旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法。

背景技術(shù)：

1、在zno體系中摻雜al和sn得到zno：alsn透明導(dǎo)電薄膜簡(jiǎn)稱(chēng)sazo，即sazo薄膜金屬靶材，摻雜后薄膜導(dǎo)電性能大幅度提高，而且透明導(dǎo)電薄膜sazo薄膜在氫等離子體中穩(wěn)定性要優(yōu)于ito，同時(shí)具有可同ito相比擬的光電特性，而且sazo薄膜的制備方便，元素資源比in元素豐富，且無(wú)毒，逐漸成為ito薄膜最佳替代者，sazo薄膜已經(jīng)在平板顯示器和薄膜太陽(yáng)能電池中得到了部分應(yīng)用。制備sazo薄膜的方法有很多種，主要有磁控濺射法、金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法、脈沖激光沉積法、噴霧熱分解法、分子束外延法及溶膠一凝膠法等。其中，磁控濺射法制sazo薄膜具有較高的沉積速率、低的襯底溫度和良好的襯底粘附性等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛的應(yīng)用。

2、磁控濺射sazo膜的制備方法中，研究和應(yīng)用最廣泛的是磁控濺射技術(shù)。磁控濺射技術(shù)是20世紀(jì)70年代開(kāi)始應(yīng)用于實(shí)踐的，其制備薄膜的原理：在真空室充入壓強(qiáng)0.1-l0?pa的惰性氣體(ar)的同時(shí)，在陰極靶材下面放置了100～1600gauss強(qiáng)力磁鐵。在高壓作用下，電子在電場(chǎng)的作用下加速飛向基片的過(guò)程中與氬原子發(fā)生碰撞，電離出大量的氬離子和電子，電子飛向基片。氬離子在電場(chǎng)的作用下加速轟擊靶材，濺射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)沉積在基片上成膜。二次電子在加速飛向基片的過(guò)程中受到磁場(chǎng)洛侖磁力的影響，被束縛在靠近靶面的等離子體區(qū)域內(nèi)，該區(qū)域內(nèi)等離子體密度很高，二次電子在磁場(chǎng)的作用下圍繞靶面作圓周運(yùn)動(dòng)，該電子的運(yùn)動(dòng)路徑很長(zhǎng)，在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中不斷的與氬原子發(fā)生碰撞電離出大量的氬離子轟擊靶材，經(jīng)過(guò)多次碰撞后電子的能量逐漸降低，擺脫磁力線的束縛，遠(yuǎn)離靶材，最終沉積在基片上。具有沉積速率高、基片沉積溫度低、成膜粘附性好、易控制、成本低，能實(shí)現(xiàn)大面積制膜的優(yōu)點(diǎn)，高硬度高電阻的sazo薄膜具有防靜電、防輻射、防磁干擾、高亮度、高對(duì)比度的優(yōu)點(diǎn)，但靶材控制成型過(guò)程中容易出現(xiàn)開(kāi)裂和低密度問(wèn)題，以及燒結(jié)過(guò)程中高硬度高電阻靶材收縮難以均勻控制。現(xiàn)有熔鑄技術(shù)質(zhì)量最難控制的環(huán)節(jié)主要有以下幾個(gè)：一是熔體中的氣體、微量雜質(zhì)及夾雜的定量控制；二是大規(guī)格鑄錠中的縮松、裂紋及組織不均的控制；三是表面氣孔、夾雜及化學(xué)廢品等問(wèn)題也難以控制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环Nsazo合金旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，旨在一定程度上解決靶材控制成型過(guò)程中容易出現(xiàn)開(kāi)裂和低密度問(wèn)題，以及燒結(jié)過(guò)程中高硬度高電阻靶材收縮難以均勻控制的問(wèn)題。

2、第一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环Nsazo合金靶材的制備方法，包括以下步驟：

3、s1、取氧化鋅粉末、氧化錫粉末、氧化鋁粉末混合，得到混合物料；

4、s2、在所述混合物料中任意選取若干處對(duì)氧化鋁含量、氧化錫含量和氧化鋅含量進(jìn)行檢測(cè)，直至各檢測(cè)點(diǎn)氧化鋅含量、氧化錫含量、氧化鋁含量比誤差均值低于誤差設(shè)定值，制得sazo靶材粉末；

5、s3、將經(jīng)s2檢測(cè)后的混合物料填入模具中進(jìn)行預(yù)壓，得到粗坯，再將粗坯二次壓制，固化靜壓，得到sazo合金靶材生坯；

6、s4、平面靶材制作：將所述sazo合金靶材生坯真空熱壓，脫模、冷卻后得到sazo合金靶材粗品；將所述sazo合金靶材粗品機(jī)械加工至所需尺寸，退火、清洗得到sazo合金平面靶靶材；

7、s5、旋轉(zhuǎn)靶材制作：另取s2檢測(cè)后的混合物料球磨、過(guò)篩，得到azo噴涂粉末，取s3步驟得到的sazo合金靶材生坯圓柱體，冷噴涂到圓柱體靶材上，每次噴涂厚度為0.1mm，多次等離子噴涂sazo粉末制得優(yōu)旋轉(zhuǎn)靶材，經(jīng)過(guò)加工后得到sazo合金旋轉(zhuǎn)靶靶材。

8、在一些實(shí)施例中，s1中所述氧化鋅粉末、氧化錫粉末、氧化鋁粉末的添加量為5:4:1、5:3:2、7:2:2、8:1:1中的任一種；所述混合為在真空滾動(dòng)混料機(jī)中，轉(zhuǎn)速為50～80r/min混合。

9、在一些實(shí)施例中，s1中所述氧化鋅粉末理論密度在98％以上，費(fèi)氏平均粒度為1～7μm，所述氧化錫粉末理論密度在98％以上，費(fèi)氏平均粒度為1～7μm，所述氧化鋁粉末理論密度在98％以上，費(fèi)氏平均粒度為1～7μm。

10、在一些實(shí)施例中，s2中所述誤差設(shè)定值為小于0.03％。含量超過(guò)0.03％后會(huì)影響到鍍膜后膜層電阻和透過(guò)率指標(biāo)。

11、在一些實(shí)施例中，s3中所述預(yù)壓壓力為10-60mpa，s3中所述二次壓制50-200mpa，所述sazo合金靶材生坯密度達(dá)到理論密度的60-62％，所述理論密度≥99.5％。

12、在一些實(shí)施例中，s4中所述真空熱壓條件為：氫氣保護(hù)氛圍下、壓力為20-30mpa、溫度為1800-1980℃熱壓燒結(jié)，保溫保壓3-4小時(shí)；所述脫模在500-600℃的條件下進(jìn)行脫模。

13、在一些實(shí)施例中，s4中所述退火的條件為：于真空退火爐中，升溫至1800-1980℃，退火3-4h。

14、在一些實(shí)施例中，s5中所述球磨3-5h，過(guò)1000目篩得azo噴涂粉末。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)的有益效果為：

16、1.本申請(qǐng)將混合后的物料任意選取若干點(diǎn)對(duì)氧化鋅含量和氧化鋁的含量進(jìn)行檢測(cè)，直至各檢測(cè)點(diǎn)氧化鋁含量、氧化錫含量和氧化鋅含量比誤差均小于0.03％，混合完成能保證合金靶材的均勻性，有利于得到組織均勻晶粒細(xì)小的合金靶材。

17、2.本方案在機(jī)械加工后進(jìn)行了等離子噴涂，對(duì)有缺陷的表面進(jìn)行噴涂補(bǔ)充，使得表面符合平整度要求，減少機(jī)械加工過(guò)程中造成尺寸的損失。

技術(shù)特征：

1.一種sazo合金靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，s1中所述氧化鋅粉末、氧化錫粉末、氧化鋁粉末的添加量為5:4:1、5:3:2、7:2:2、8:1:1中的任一種；所述混合為在真空滾動(dòng)混料機(jī)中，轉(zhuǎn)速為50～80r/min混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，s1中所述氧化鋅粉末理論密度在98％以上，費(fèi)氏平均粒度為1～7μm，所述氧化錫粉末理論密度在98％以上，費(fèi)氏平均粒度為1～7μm，所述氧化鋁粉末理論密度在98％以上，費(fèi)氏平均粒度為1～7μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，s2中所述誤差設(shè)定值為小于0.03％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，s3中所述預(yù)壓壓力為10-60mpa，s3中所述二次壓制50-200mpa，所述sazo合金靶材生坯密度達(dá)到理論密度的60-62％，所述理論密度≥99.5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，s4中所述真空熱壓條件為：氫氣保護(hù)氛圍下、壓力為20-30mpa、溫度為1800-1980℃熱壓燒結(jié)，保溫保壓3-4小時(shí)；所述脫模在500-600℃的條件下進(jìn)行脫模。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，s4中所述退火的條件為：于真空退火爐中，升溫至1800-1980℃，退火3-4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，s5中所述球磨3-5h，過(guò)1000目篩得azo噴涂粉末。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種SAZO合金靶材的制備方法，本申請(qǐng)屬于合金靶材技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：取氧化鋅粉末、氧化錫粉末、氧化鋁粉末混合，得到混合物料；五點(diǎn)取樣直至各檢測(cè)點(diǎn)氧化鋁含量、氧化錫含量和氧化鋅含量比誤差均值低于誤差設(shè)定值，制得SAZO靶材粉末；檢測(cè)后的混合物料填入模具中進(jìn)行預(yù)壓，得到粗坯，再將粗坯二次壓制，固化靜壓，得到SAZO合金靶材生坯；生坯真空熱壓，脫模、冷卻后得到SAZO合金靶材粗品；將其加工至所需尺寸，退火、清洗得到SAZO合金平面靶靶材；將混合粉末研磨冷噴涂到圓柱體靶材上，每次噴涂厚度為0.1mm，多次等離子噴涂SAZO合金旋轉(zhuǎn)靶靶材。在機(jī)械加工后進(jìn)行了等離子噴涂，對(duì)有缺陷的表面進(jìn)行噴涂補(bǔ)充，使得表面符合平整度要求，減少機(jī)械加工過(guò)程中造成尺寸的損失。

技術(shù)研發(fā)人員：溫景成,劉國(guó)利,歐陽(yáng)杰,李國(guó)強(qiáng)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南玉豐真空科學(xué)技術(shù)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/22