一種電子束過熱熔煉去除多晶硅中金屬雜質(zhì)的方法和裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電子束過熱熔煉去除多晶硅中金屬雜質(zhì)的方法，屬于冶金領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅，由于其成本低、能耗小、環(huán)境友好等特點(diǎn)，目前被廣泛的推廣和采用。在提純的工藝中，根據(jù)雜質(zhì)在多晶硅中的存在形式以及各雜質(zhì)元素的物理化學(xué)性質(zhì)，主要利用造渣熔煉的方法去除多晶硅中的硼雜質(zhì)、利用定向凝固(鑄錠)或酸洗的方法去除多晶硅中的金屬雜質(zhì)、利用電子束熔煉或真空熔煉的方法去除多晶硅中的磷雜質(zhì)。
[0003]目前，對(duì)于金屬雜質(zhì)總濃度超過100ppmw的多晶娃，需要經(jīng)過兩次甚至兩次以上的定向凝固技術(shù)才能將金屬雜質(zhì)總濃度降低至Ippmw以下。而定向凝固技術(shù)提出處理一次的時(shí)間大約在I?2天時(shí)間，生產(chǎn)時(shí)間較長(zhǎng)，并且在多次提純的過程中浪費(fèi)了大量的電力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種電子束過熱熔煉技術(shù)，使多晶硅在電子束熔煉的時(shí)候便能進(jìn)行一次定向凝固，減低后續(xù)處理的難度和成本。
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種電子束熔煉多晶硅的裝置，包括水冷熔煉坩禍，所述水冷銅坩禍采用傾斜式側(cè)壁設(shè)計(jì)，所述水冷銅坩禍內(nèi)側(cè)壁與水冷銅坩禍底夾角為105?120°，所述水冷銅坩禍內(nèi)設(shè)有石墨襯套，所述石墨襯套外表面與水冷銅坩禍內(nèi)表面貼合，緊配合設(shè)計(jì)，石墨襯套的底部與水冷銅坩禍底部水平，所述石墨襯套內(nèi)表面?zhèn)缺谂c石墨襯套底夾角為95?100°。
[0006]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述石墨襯套底部厚度為20?40mm，所述石墨襯底的側(cè)壁厚底部度大于或等于20mm。
[0007]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述石墨襯套的內(nèi)部高度與底部寬度之間的比值為 1:1 ?2:1。
[0008]本發(fā)明的另一目的是提供一種電子束過熱熔煉去除多晶硅中金屬雜質(zhì)的方法，其特征在于包括以下步驟:
[0009]a.將水冷銅坩禍置于電子槍的下方，將石墨襯套置于水冷銅坩禍中，將破碎成10?30mm的硅料裝入石墨襯套中，同時(shí)將所述硅料裝滿電子束熔煉的加料裝置；
[0010]b.預(yù)熱電子槍；
[0011]c.熔化、熔煉硅料；同時(shí)開啟電子槍的高壓和束流，逐漸提升電子槍的熔煉功率至200?300kW，功率提升速率為5?10kW/min ;熔化硅料后，繼續(xù)熔煉20_40min ;由于石墨材質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于銅材質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)，所以石墨襯套具有保溫作用，會(huì)使電子束熔煉下的硅熔體達(dá)到2000?2600°C的過熱狀態(tài)，硅熔體表面的揮發(fā)性雜質(zhì)的去除速率加快。同時(shí)，由于石墨襯套側(cè)壁的不等厚設(shè)計(jì)，使硅熔體的溫度自下而上呈現(xiàn)逐漸升高的溫度梯度，形成定向凝固趨勢(shì)，使金屬雜質(zhì)逐漸向硅熔體表面迀移或運(yùn)動(dòng)，達(dá)到硅熔體表面的揮發(fā)性雜質(zhì)被去除；
[0012]d.關(guān)閉電子槍，熔煉后的硅料隨爐冷卻I?3h，依次關(guān)閉擴(kuò)散泵、羅茨泵、機(jī)械泵，打開放氣閥，開啟設(shè)備倉(cāng)門取出娃錠；
[0013]e.無揮發(fā)性的雜質(zhì)會(huì)由于定向凝固作用集中在硅錠的上表面，上表面切除5?1mm0
[0014]進(jìn)一步地，在上術(shù)技術(shù)方案中，步驟b中，關(guān)閉設(shè)備倉(cāng)門，依次開啟機(jī)械泵、羅茨泵、擴(kuò)散泵，使熔煉室的真空度達(dá)到5X 10_2Pa，電子槍的真空度達(dá)到5X 10_3Pa ;電子槍設(shè)置高壓為25-35kW，高壓預(yù)熱5-10min后，關(guān)閉高壓，設(shè)置電子槍束流為70_200mA，束流預(yù)熱
5-10min，關(guān)閉電子槍束流。
[0015]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，步驟c中，隨著熔煉的進(jìn)行，由加料裝置向石墨襯套中加入娃料，重復(fù)步驟C，直到達(dá)到指定量。
[0016]本發(fā)明通過在電子束熔煉設(shè)備中水冷銅坩禍中加入石墨襯套，對(duì)硅熔體進(jìn)行過熱熔煉，使硅熔體散熱不及時(shí)，在溫度梯度的作用下，硅熔體內(nèi)部自下而上形成定向凝固趨勢(shì)，金屬雜質(zhì)富集到頂部，揮發(fā)性雜質(zhì)從硅熔體頂部逸出，非揮發(fā)性雜質(zhì)最終凝固于硅錠的頂部，最終被切除。
[0017]發(fā)明有益效果
[0018]在本發(fā)明裝置中進(jìn)行過熱熔煉去除金屬雜質(zhì)，可減少后續(xù)定向凝固以及鑄錠的次數(shù)，減少提純工藝，降低生產(chǎn)成本；多晶硅提純電子束過熱熔煉可降低后期定向凝固次數(shù)I次以上；多晶硅提純電子束過熱熔煉可降低多晶硅中金屬雜質(zhì)30%以上。
【附圖說明】
[0019]本發(fā)明附圖1幅，
[0020]圖1是本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖中，1、水冷銅坩禍；2、石墨保溫套。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下述非限定性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0023]下述實(shí)施例中所述試驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0024]實(shí)施例1
[0025]如圖1所示，一種電子束熔煉多晶硅的裝置，包括水冷熔煉坩禍，所述水冷銅坩禍內(nèi)側(cè)壁與水冷銅坩禍底夾角為105°，所述水冷銅坩禍內(nèi)設(shè)有石墨襯套，所述石墨襯套外表面與水冷銅坩禍內(nèi)表面貼合，石墨襯套的底部與水冷銅坩禍底部水平，所述石墨襯套內(nèi)表面?zhèn)缺谂c石墨襯套底夾角為95°。
[0026]所述石墨襯套底部厚度為20mm。
[0027]所述石墨襯底的側(cè)壁最薄處厚度等于20mm。
[0028]所述石墨襯套的內(nèi)部高度H與底部寬度W之間的比值為1:1。
[0029]一種電子束過熱熔煉去除多晶硅中金屬雜質(zhì)的方法，包括以下步驟:
[0030]a.將水冷銅坩禍置于電子槍的下方，將石墨襯套置于水冷銅坩禍中，將破碎成10?30mm的硅料裝入石墨襯套中，同時(shí)將所述硅料裝滿電子束熔煉的加料裝置；
[0031]b.預(yù)熱電子槍；關(guān)閉設(shè)備倉(cāng)門，依次開啟機(jī)械泵、羅茨泵、擴(kuò)散泵，使熔煉室的真空度達(dá)到5X10_2Pa，電子槍的真空度達(dá)到5X 10_3Pa;電子槍設(shè)置高壓為25kW，高壓預(yù)熱1min后，關(guān)閉高壓，設(shè)置電子槍束流為70mA，束流預(yù)熱lOmin，關(guān)閉電子槍束流；
[0032]c.熔化、熔煉硅料；同時(shí)開啟電子槍的高壓和束流，逐漸提升電子槍的熔煉功率至200kW，功率提升速率為5kW/min ;恪化娃料后，繼續(xù)恪煉40min ;由于石墨材質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于銅材質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)，所以石墨襯套具有保溫作用，會(huì)使電子束熔煉下的硅熔體達(dá)到2000°C的過熱狀態(tài)，硅熔體表面的揮發(fā)性雜質(zhì)的去除速率加快。同時(shí)，由于石墨襯套側(cè)壁的不等厚設(shè)計(jì)，使硅熔體的溫度自下而上呈現(xiàn)逐漸升高的溫度梯度，形成定向凝固趨勢(shì)，使金屬雜質(zhì)逐漸向硅熔體表面迀移或運(yùn)動(dòng)，達(dá)到硅熔體表面的揮發(fā)性雜質(zhì)被去除；
[0033]d.隨著熔煉的進(jìn)行，由加料裝置向石墨襯套中加入硅料，重復(fù)步驟C，直到達(dá)到指定量;
[0034]e.關(guān)閉電子槍，熔煉后的硅料隨爐冷卻lh，依次關(guān)閉擴(kuò)散泵、羅茨泵、機(jī)械泵，打開放氣閥，開啟設(shè)備倉(cāng)門取出娃錠；
[0035]f.無揮發(fā)性的雜質(zhì)會(huì)由于定向凝固作用集中在硅錠的上表面，上表面切除10mm。
[0036]實(shí)施例2
[0037]如圖1所示，一種電子束熔煉多晶硅的裝置，包括水冷熔煉坩禍，所述水冷銅坩禍內(nèi)側(cè)壁與水冷銅坩禍底夾角為110°，所述水冷銅坩禍內(nèi)設(shè)有石墨襯套，所述石墨襯套