述與實(shí)施例1的 不同之處。實(shí)施例2與實(shí)施例1的不同之處在于，在步驟110中，工業(yè)碳酸鍶的煅燒溫度為 1250°C，煅燒時(shí)間為lh，獲得氧化鍶熟料；在步驟120中，以固液質(zhì)量之比為1:12的條件向 氧化鍶熟料中加入水，浸取30min后將其煮沸，經(jīng)熱過濾、冷卻結(jié)晶得到氫氧化鍶粗品；在 步驟130中，氫氧化鍶粗品經(jīng)3次溶解-重結(jié)晶得到氫氧化鍶，并由氫氧化鍶配制質(zhì)量濃 度為4%的氫氧化鎖水溶液；在步驟140中，向氫氧化鎖水溶液中加入27. 84g乙二胺四乙 酸二鈉和19. 94g六水氯化鍶作為復(fù)合形貌劑，使氫氧化鍶水溶液中氫氧化鍶與乙二胺四 乙酸二鈉的物質(zhì)的量之比為2:1，且在復(fù)合形貌劑中六水氯化鍶的物質(zhì)的量與乙二胺四乙 酸二鈉的物質(zhì)的量相等，得到混合體系；以2L/min的通氣速率向該混合體系中通入二氧化 碳，控制碳化溫度為30°C，控制通氣終點(diǎn)為該混合體系的pH為7~7. 5,獲得碳酸鍶漿料； 在步驟150中，碳酸鍶漿料經(jīng)過濾、再漿洗滌2次、150°C干燥I. 5h、粉碎得到球形碳酸鍶。
[0044] 對本實(shí)施例得到的球形碳酸鍶進(jìn)行了測試分析，發(fā)現(xiàn)其產(chǎn)品收率為89. 43%，產(chǎn)品 純度為99. 71%，符合高純碳酸鍶的純度要求；同時(shí)對其形貌進(jìn)行了掃描電鏡表征，電鏡圖 如圖3所示，從圖3中可以看出，碳酸鍶微觀形貌為球形，且其平均粒徑小于1 μ m，滿足其作 為電子元件用高純球形碳酸鍶的純度、形貌及尺寸等性能要求。
[0045] 實(shí)施例3
[0046] 在實(shí)施例3的描述中，與實(shí)施例1的相同之處在此不再贅述，只描述與實(shí)施例1的 不同之處。實(shí)施例3與實(shí)施例1的不同之處在于，在步驟110中，工業(yè)碳酸鍶的煅燒溫度為 1200°C，煅燒時(shí)間為I. 5h，獲得氧化鍶熟料；在步驟120中，以固液質(zhì)量之比為1:15的條件 向氧化鍶熟料中加入水，浸取30min后將其煮沸，經(jīng)熱過濾、冷卻結(jié)晶得到氫氧化鍶粗品； 在步驟130中，氫氧化鍶粗品經(jīng)3次溶解-重結(jié)晶得到氫氧化鍶，并由氫氧化鍶配制質(zhì)量濃 度為6%的氫氧化鎖水溶液；在步驟140中，向氫氧化鎖水溶液中加入55. 40g乙二胺四乙 酸二鈉和39. 68g氯化鍶作為復(fù)合形貌劑，使氫氧化鍶水溶液中氫氧化鍶與復(fù)合形貌劑中 乙二胺四乙酸二鈉及六水氯化鍶的物質(zhì)的量均相等，獲得混合體系；以2L/min的通氣速率 向該混合體系中通入二氧化碳，控制碳化溫度為50°C，控制通氣終點(diǎn)為該混合體系的pH為 7~7. 5,獲得碳酸鍶漿料；在步驟150中，碳酸鍶漿料經(jīng)過濾、再漿洗滌2次、150°C干燥lh、 粉碎得到球形碳酸鍶。
[0047] 對本實(shí)施例得到的球形碳酸鍶進(jìn)行了測試分析，發(fā)現(xiàn)其產(chǎn)品收率為89. 62%，產(chǎn)品 純度為99. 67%，符合高純碳酸鍶的純度要求；同時(shí)對其形貌進(jìn)行了掃描電鏡表征，掃描電 鏡圖如圖4所示，從圖4中可以看出，碳酸鍶微觀形貌為球形，且其平均粒徑小于1 μ m，滿足 其作為電子元件用高純球形碳酸鍶的純度、形貌及尺寸等性能要求。
[0048] 實(shí)施例4
[0049] 在實(shí)施例4的描述中，與實(shí)施例1的相同之處在此不再贅述，只描述與實(shí)施例1的 不同之處。實(shí)施例4與實(shí)施例1的不同之處在于，在步驟110中，工業(yè)碳酸鍶的煅燒溫度為 1200°C，煅燒時(shí)間為2h，獲得氧化鍶熟料；在步驟120中，以固液比為1:18的條件向氧化鍶 熟料中加入水，浸取30min后將其煮沸，經(jīng)熱過濾、冷卻結(jié)晶得到氫氧化鍶粗品；在步驟130 中，氫氧化鍶粗品經(jīng)3次溶解-重結(jié)晶得到氫氧化鍶，并由氫氧化鍶配制質(zhì)量濃度為8% 的氫氧化鎖水溶液；在步驟140中，向氫氧化鎖水溶液中加入81. 96g乙二胺四乙酸二鈉和 47. 16g硝酸鍶作為復(fù)合形貌劑，使氫氧化鍶水溶液中氫氧化鍶與乙二胺四乙酸二鈉的物質(zhì) 的量之比為1:1. 5,且在復(fù)合形貌劑中乙二胺四乙酸二鈉與硝酸鍶的物質(zhì)的量相等，獲得混 合體系；以9L/min的通氣速率向該混合體系中通入二氧化碳，控制碳化溫度為70°C，控制 通氣終點(diǎn)為該碳酸鍶漿料的pH為7~7. 5,獲得碳酸鍶漿料；在步驟150中，碳酸鍶漿料經(jīng) 過濾、再漿洗滌3次、150°C干燥2h、粉碎得到球形碳酸鍶。
[0050] 對本實(shí)施例得到的球形碳酸鍶進(jìn)行了測試分析，發(fā)現(xiàn)其產(chǎn)品收率為89. 17%，產(chǎn)品 純度為99. 58%，符合高純碳酸鍶的純度要求；同時(shí)對其形貌進(jìn)行了掃描電鏡表征，掃描電 鏡圖如圖5所示，從圖5中可以看出，碳酸鍶微觀形貌為球形，且其平均粒徑小于1 μ m，滿足 其作為電子元件用高純球形碳酸鍶的純度、形貌及尺寸等性能要求。
[0051] 實(shí)施例5
[0052] 在實(shí)施例5的描述中，與實(shí)施例1的相同之處在此不再贅述，只描述與實(shí)施例1的 不同之處。實(shí)施例5與實(shí)施例1的不同之處在于，在步驟110中，工業(yè)碳酸鍶的煅燒溫度為 1150°C，煅燒時(shí)間為2h，獲得氧化鍶熟料；在步驟120中，以固液比為1:20的條件向氧化鍶 熟料中加入水，浸取30min后將其煮沸，經(jīng)熱過濾、冷卻結(jié)晶得到氫氧化鍶粗品；在步驟130 中，氫氧化鍶粗品經(jīng)3次溶解-重結(jié)晶得到氫氧化鍶，并由氫氧化鍶配制質(zhì)量濃度為10% 的氫氧化鎖水溶液；在步驟140中，向氫氧化鎖水溶液中加入111. 16g乙二胺四乙酸二鈉和 79. 32g氫氧化鍶作為復(fù)合形貌劑，使氫氧化鍶溶液中氫氧化鍶和乙二胺四乙酸二鈉的物質(zhì) 的量之比為1:2,且在復(fù)合形貌劑中乙二胺四乙酸二鈉的物質(zhì)的量小于氫氧化鍶的物質(zhì)的 量，獲得混合體系；以12L/min的通氣速率向該混合體系中通入二氧化碳，控制碳化溫度為 90°C，控制通氣終點(diǎn)為該混合體系的pH為7~7. 5,獲得碳酸鍶漿料；在步驟150中，碳酸 鍶漿料經(jīng)過濾、再漿洗滌3次、150°C干燥lh、粉碎得到球形碳酸鍶。
[0053] 對本實(shí)施例得到的球形碳酸鍶進(jìn)行了測試分析，發(fā)現(xiàn)其產(chǎn)品收率為89. 82%，產(chǎn)品 純度為99. 53%，符合高純碳酸鍶的純度要求；同時(shí)對其形貌進(jìn)行了掃描電鏡表征，掃描電 鏡圖如圖6所示，從圖6中可以看出，碳酸鍶微觀形貌為球形，且其平均粒徑小于1 μ m，滿足 其作為電子元件用高純球形碳酸鍶的純度、形貌及尺寸等性能要求。
[0054] 為更好地說明根據(jù)本發(fā)明的球形碳酸鍶的制備方法不僅可以制備得到球形碳酸 鍶，同時(shí)相比現(xiàn)有技術(shù)，其還可以有效提高產(chǎn)品收率，為此進(jìn)行了針對根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例 的對比例，下面將對根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的對比例進(jìn)行詳細(xì)的描述。
[0055] 對比實(shí)驗(yàn)
[0056] 本對比實(shí)驗(yàn)旨在通過與實(shí)施例的對比，得到復(fù)合形貌劑對球形碳酸鍶收率的影 響。
[0057] 分別對實(shí)施例1-5進(jìn)行了對比實(shí)驗(yàn)1-5的對照實(shí)驗(yàn)，即對比實(shí)驗(yàn)1-5的實(shí)驗(yàn)條件 分別與實(shí)施例1-5的實(shí)驗(yàn)條件相對應(yīng)，只是在實(shí)施過程中，對比實(shí)驗(yàn)中僅添加與復(fù)合形貌 劑中乙二胺四乙酸二鈉等物質(zhì)的量的乙二胺四乙酸二鈉作為形貌劑，并未添加鍶化合物。 對比實(shí)驗(yàn)組的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。
[0058] 表 1
[0059]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種球形碳酸鍶的制備方法，其特征在于，包括步驟： A、 配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~10%的氫氧化鍶水溶液，并向所述氫氧化鍶水溶液中加入復(fù) 合形貌劑，形成混合體系； B、 在20°C~90°C溫度下，向所述混合體系中加入碳化劑至pH為7~7. 5,得到碳酸鍶 漿料； C、 將所述碳酸鍶漿料進(jìn)行固液分離，獲得濾餅和濾液，所述濾餅經(jīng)洗滌、干燥，獲得所 述球形碳酸鍶。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合形貌劑包括乙二胺四乙酸 二鈉和鍶化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鍶與所述乙二胺四乙酸 二鈉的物質(zhì)的量之比為1:0. 2~2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，在所述復(fù)合形貌劑中，所述鍶化 合物的物質(zhì)的量不小于所述乙二胺四乙酸二鈉的物質(zhì)的量。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述鍶化合物選自氯化鍶、硝酸鍶、 氫氧化鍶中的任意一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳化劑為二氧化碳或碳酸鹽水 溶液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述碳酸鹽水溶液中的碳酸根的物 質(zhì)的量與所述氫氧化鍶物質(zhì)的量相等。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化碳的通氣速率為0. 5L/ min ~12L/min〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述濾液回流至所述步驟A中作為復(fù) 合形貌劑循環(huán)再用。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鍶是通過如下步驟獲 得： 將工業(yè)碳酸鍶在1150°C~1250°C下煅燒0. 5h~2h獲得氧化鍶熟料； 按照固液質(zhì)量比為1:10~20,將所述氧化鍶熟料加入到水中，持續(xù)攪拌獲得氫氧化鍶 漿料； 將所述氫氧化鍶漿料煮沸，并趁熱過濾，獲得的濾液經(jīng)過冷卻、結(jié)晶，以及固液分離后 得到氫氧化鍶粗品； 令所述氫氧化鍶粗品重復(fù)2~3次溶解-重結(jié)晶工序，獲得所述氫氧化鍶。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種球形碳酸鍶的制備方法，包括步驟：A、配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～10％的氫氧化鍶水溶液，并向所述氫氧化鍶水溶液中加入復(fù)合形貌劑，形成混合體系；B、在20℃～90℃溫度下，向所述混合體系中加入碳化劑至pH為7～7.5，得到碳酸鍶漿料；C、將所述碳酸鍶漿料進(jìn)行固液分離，獲得濾餅和濾液，所述濾餅經(jīng)洗滌、干燥，獲得所述球形碳酸鍶。根據(jù)本發(fā)明的球形碳酸鍶的制備方法不僅可以大幅提高產(chǎn)率，降低制造成本，同時(shí)在制備過程中使用普通的氣-液反應(yīng)器中即可；制備得到的產(chǎn)品不僅達(dá)到了高純的指標(biāo)，同時(shí)其微觀形貌為平均粒徑不超過1μm的球形，滿足作為電子元件用高純球形碳酸鍶的性能要求。
【IPC分類】C01F11-18
【公開號】CN104860344
【申請?zhí)枴緾N201510291818
【發(fā)明人】鄒興武, 段東平, 王樹軒, 祁米香, 李波, 楊占壽
【申請人】中國科學(xué)院青海鹽湖研究所
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年6月1日