一種磁性鎳鐵氧體納米棒的構(gòu)筑方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磁性鎳鐵氧體納米棒的構(gòu)筑方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]一維納米結(jié)構(gòu)材料對(duì)材料科學(xué)的研宄發(fā)揮著重要的作用，并且因其各種各樣的應(yīng)用成為一類很有前景的理想納米材料。在過(guò)去的幾十年里，一維納米結(jié)構(gòu)材料(如納米棒、納米管、納米纖維等等)，特別是氧化鐵基納米晶體材料，因其獨(dú)特的特性及其在各個(gè)領(lǐng)域廣泛的實(shí)際應(yīng)用引起了大量科研人員的興趣和研宄。
[0003]磁性NiFe2O4納米棒是一種很有如景的鐵氧體基納米材料，它擁有尚的磁性異向性、高的飽和磁化強(qiáng)度以及獨(dú)特的磁性結(jié)構(gòu)，這些優(yōu)良的特性吸引了大量研宄人員從事NiFe2O4納米棒的構(gòu)筑。如P.Sivakumar 等人(J.Alloy.Compd., 2013, 563: 6-11)采用聚合物模板法制備了 NiFe2O4納米棒，該法加入PEO形成模板，在水合肼的作用下組合模板，并在100°C下干燥4 h，并將其在300°C下煅燒10 h得NiFe2O4納米棒。該法的過(guò)程復(fù)雜，必須嚴(yán)格控制操作以形成模板，且后期的處理和煅燒時(shí)間太長(zhǎng)。WU Yue等人(Rare Metals,2010，29: 385-389)采用熱處理?yè)诫s鎳的棒狀a-FeOOH的方法制備了 NiFe2O4納米棒，該法首先要在50°C下磁力攪拌12 h，后在80°C下干燥12 h形成棒狀a -FeOOH ;以a -FeOOH為模板經(jīng)過(guò)一系列的操作形成凝膠，形成表面帶有鎳的a -FeOOH納米棒，繼而在90°C下干燥后在高溫下煅燒3 h得NiFe2O4納米棒。該方法過(guò)程也十分復(fù)雜，制備周期長(zhǎng)，并且納米棒內(nèi)部的a-FeOOH可能因未與镲接觸無(wú)法形成NiFe204。Dongen Zhang等人(Solid StateSc1., 2009，11: 113-117)也采用乳狀液模板法制備了 NiFe2O4納米棒，該過(guò)程首先在表面活性劑CTAB以及輔助表面活性劑正辛烷的作用下形成兩種乳狀液，之后將鎳鐵乳狀液逐滴加入到另一乳狀液中，用乙醇和水洗滌后，80°C下干燥并400°C下煅燒6 h形成NiFe2O4納米棒。該方法控制不難，但是過(guò)程相對(duì)繁瑣，周期也較長(zhǎng)。Qi Liu和Chu Xiangfeng等人(J Mater Sci, 2009， 44:1187-1191; Sensor.Actuat.B-Chem, 2007， 123: 793-797)采用水熱法制備了 NiFe2O4納米棒，水熱法的最大的不足就是水熱處理的時(shí)間長(zhǎng)達(dá)8-96 h不等，制備的周期過(guò)于太長(zhǎng)。綜上可知，這些制備磁性NiFe2O4納米棒的方法，需要的原料物質(zhì)的種類多，過(guò)程復(fù)雜，反應(yīng)、煅燒以及前處理和后處理的時(shí)間長(zhǎng)，導(dǎo)致制備的周期很長(zhǎng)，過(guò)程控制繁瑣復(fù)雜，且常常出現(xiàn)參數(shù)控制困難等問(wèn)題和局限性。
[0004]鑒于以上的問(wèn)題，本發(fā)明采用溶膠燃燒-凝膠煅燒相結(jié)合的方法構(gòu)筑磁性鎳鐵氧體納米棒，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)技術(shù)繁雜的操作過(guò)程和嚴(yán)格的操作程序，簡(jiǎn)化了構(gòu)筑的過(guò)程，縮短了構(gòu)筑的周期，提高了其單位時(shí)間內(nèi)的產(chǎn)率，且對(duì)設(shè)備要求低，可大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種綠色無(wú)污染、操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、生產(chǎn)周期短的磁性鎳鐵氧體納米棒構(gòu)筑方法，具體包括以下步驟:
(I)將金屬鐵鹽和鎳鹽溶于無(wú)水乙醇中，無(wú)水乙醇的量控制在恰好能將鐵鹽和鎳鹽溶解，攪拌至鐵鹽和鎳鹽完全溶解，制得均勻的前驅(qū)體溶液(溶膠);
其中，所述鐵鹽為硝酸鐵(Fe (NO3)3.9H20)，所述鎳鹽為硝酸鎳(Ni (NO3)2.6H20)，所述鐵鹽和鎳鹽的摩爾比為2:1。
[0006](2)將前驅(qū)體溶液(溶膠)置于坩禍中在空氣條件下直接點(diǎn)火燃燒至乙醇燃燒結(jié)束，
火自然熄滅，制得其前驅(qū)體凝膠；
(3)將盛有前驅(qū)體凝膠的坩禍置于程序控溫爐中，在煅燒溫度為350~1100°C、升溫速率為0.5-150C /min、保溫時(shí)間為0.5-6 h條件下，熱處理后自然冷卻得磁性鎳鐵氧體納米棒。
[0007]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明首次采用溶膠燃燒一凝膠煅燒法構(gòu)筑了磁性鎳鐵氧體納米棒。采用本發(fā)明制備磁性鎳鐵氧體納米棒，結(jié)構(gòu)均勻，性能穩(wěn)定，產(chǎn)率高。
[0008]采用本方法及路線構(gòu)筑磁性鎳鐵氧體納米棒，過(guò)程簡(jiǎn)單，只要溶解后點(diǎn)火并煅燒即可生成，有效避免了傳統(tǒng)工藝多步反應(yīng)控制的麻煩，同時(shí)也簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)的制備方法，大大簡(jiǎn)化了制備工藝，溶解、燃燒和煅燒總過(guò)程不超過(guò)27 h，極大縮短了生產(chǎn)周期；其次，處理過(guò)程要求不高，攪拌溶解過(guò)程簡(jiǎn)單，只有高溫煅燒爐一個(gè)特殊的設(shè)備即可完成，操作方便簡(jiǎn)捷，且煅燒的凝膠無(wú)特殊物質(zhì)存在，只有無(wú)水乙醇，污染小。另外，生產(chǎn)過(guò)程可以通過(guò)控制煅燒的機(jī)制實(shí)現(xiàn)目標(biāo)產(chǎn)物的組成、微觀結(jié)構(gòu)、形貌以及性能的控制，控制方法簡(jiǎn)易，且該方法也適用于其他類磁性納米棒的構(gòu)筑。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為實(shí)施例1構(gòu)筑的磁性鎳鐵氧體納米棒的掃描電鏡照片(a)及其對(duì)應(yīng)的EDX圖(b);
圖2為實(shí)施例1構(gòu)筑的磁性鎳鐵氧體納米棒的X衍射圖(a)和磁滯回線圖(b);
圖3為實(shí)施例1構(gòu)筑的磁性鎳鐵氧體納米棒的透射電鏡圖片(a)及其相應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖(b)。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好的理解本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0011]實(shí)施例1
向10 mL無(wú)水乙醇中加入6.89 g硝酸鐵和2.48 g硝酸鎳，磁力攪拌溶解2 h，將溶膠液置于坩禍中，點(diǎn)火燃燒，待到火盡，將其置于程序控溫爐中，以3°C /min的升溫速率，在400°C下煅燒2 h，自然降溫后取出，得磁性鎳鐵氧體納米棒。
[0012]圖1為本實(shí)施例所述條件下構(gòu)筑的磁性鎳鐵氧體納米棒的掃描電鏡照片及其對(duì)應(yīng)的EDX圖。從圖1可以看出，400°C煅燒2 h所得鎳鐵氧體納米棒尺寸均一；從其EDX圖可以看到，所得鎳鐵氧體納米棒的元素比例與設(shè)計(jì)比例是吻合的。
[0013]圖2為本實(shí)施例所述條件下構(gòu)筑的磁性鎳鐵氧體納米棒的X衍射圖和磁滯回線圖；從X衍射圖可以看出，所得產(chǎn)品的衍射峰角度與單晶鎳鐵氧體標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(JCPDSN0.86-2267)吻合，可以判定產(chǎn)物為鎳鐵氧體；其磁滯回線可以看出，鎳鐵氧體納米棒具有典型的軟磁特性，其飽和磁化強(qiáng)度高達(dá)105.2 AmVkgo
[0014]圖3為本實(shí)施例所述條件下構(gòu)筑的磁性鎳鐵氧體納米棒的透射電鏡圖片及其相應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖。從投射電鏡可以看出，磁性鎳鐵氧體納米棒長(zhǎng)約130 nm，其直徑約25nm;從其選區(qū)電子衍射圖計(jì)算出的各衍射面數(shù)值，顯示出了鎳鐵氧體的單晶結(jié)構(gòu)，可以判斷產(chǎn)物為鎳鐵氧體，與XRD分析結(jié)論相同。
[0015]實(shí)施例2
向12 mL無(wú)水乙醇中加入8.08 g硝酸鐵和2.91 g硝酸鎳，磁力攪拌溶解I h，將溶膠液置于坩禍中，點(diǎn)火燃燒，待到火盡，將其置于程序控溫爐中，以1°C /min的升溫速率，在350°C下煅燒6 h，自然降溫后取出，得磁性鎳鐵氧體納米棒。
[0016]實(shí)施例3
向25 mL無(wú)水乙醇中加入16.16 g硝酸鐵和5.81 g硝酸鎳，磁力攪拌溶解4 h，將溶膠液置于坩禍中，點(diǎn)火燃燒，待到火盡，將其置于程序控溫爐中，以7V /min的升溫速率，在1100°C下煅燒0.5 h，自然降溫后取出，得磁性鎳鐵氧體納米棒。
[0017]實(shí)施例4
向25 mL無(wú)水乙醇中加入16.16 g硝酸鐵和5.81 g硝酸鎳，磁力攪拌溶解2 h，將溶膠液置于坩禍中，點(diǎn)火燃燒，待到火盡，將其置于程序控溫爐中，以5°C /min的升溫速率，在600°C下煅燒1.5 h，自然降溫后取出，得磁性鎳鐵氧體納米棒。
[0018]實(shí)施例5
向10 mL無(wú)水乙醇中加入6.89 g硝酸鐵和2.48 g硝酸鎳，磁力攪拌溶解4 h，將溶膠液置于坩禍中，點(diǎn)火燃燒，待到火盡，將其置于程序控溫爐中，以1°C /min的升溫速率，在800°C下煅燒1.0 h，自然降溫后取出，得磁性鎳鐵氧體納米棒。
[0019]實(shí)施例6
向25 mL無(wú)水乙醇中加入16.16 g硝酸鐵和5.81 g硝酸鎳，磁力攪拌溶解4 h，將溶膠液置于坩禍中，點(diǎn)火燃燒，待到火盡，將其置于程序控溫爐中，以10°C /min的升溫速率，在1000°C下煅燒0.5 h，自然降溫后取出，得磁性鎳鐵氧體納米棒。
[0020]實(shí)施例7
向12 mL無(wú)水乙醇中加入8.08 g硝酸鐵和2.91 g硝酸鎳，磁力攪拌溶解4 h，將溶膠液置于坩禍中，點(diǎn)火燃燒，待到火盡，將其置于程序控溫爐中，以3°C /min的升溫速率，在500°C下煅燒4 h，自然降溫后取出，得磁性鎳鐵氧體納米棒。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磁性鎳鐵氧體納米棒的構(gòu)筑方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將金屬鐵鹽和鎳鹽溶于無(wú)水乙醇中，攪拌至鐵鹽和鎳鹽完全溶解，制得均勻的前驅(qū)體溶液(溶膠); (2)將前驅(qū)體溶液(溶膠)置于坩禍中在空氣條件下直接點(diǎn)火燃燒至乙醇燃燒結(jié)束， 火自然熄滅，制得其前驅(qū)體凝膠； (3 )將盛有前驅(qū)體凝膠的坩禍置于程序控溫爐中，升溫煅燒，熱處理后自然冷卻得磁性镲鐵氧體納米棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性鎳鐵氧體納米棒的構(gòu)筑方法，其特征在于，步驟(I)中所述鐵鹽為硝酸鐵，所述鎳鹽為硝酸鎳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性鎳鐵氧體納米棒的構(gòu)筑方法，其特征在于，步驟(I)中所述鐵鹽和鎳鹽的摩爾比為2:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性鎳鐵氧體納米棒的構(gòu)筑方法，其特征在于，步驟(3)中所述升溫煅燒具體操作為:煅燒溫度為350~1100°C、升溫速率為0.5-150C /min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性镲鐵氧體納米棒的構(gòu)筑方法，其特征在于，步驟(3)中所述升溫煅燒保溫時(shí)間為0.5-6 ho
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性鎳鐵氧體納米棒的構(gòu)筑方法；具體方法包括以下步驟：常壓下，將醇溶性金屬鐵鹽和鎳鹽溶解在無(wú)水乙醇中形成均一溶液，無(wú)水乙醇的量控制在使金屬鐵鹽和鎳鹽恰好完全溶解，將溶液點(diǎn)火燃燒，燃燒結(jié)束將其置于程序控溫爐中于350~1100℃下煅燒0.5-6h，即可得到磁性鎳鐵氧體納米棒。本方法綠色環(huán)保無(wú)污染，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，生產(chǎn)周期短，易于工業(yè)化，構(gòu)筑的磁性鎳鐵氧體納米棒形貌均一，該法也適用于其他類鐵氧體基納米棒的構(gòu)筑。
【IPC分類】B82Y30-00, C01G53-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104876285
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510235761
【發(fā)明人】劉瑞江, 傅紅霞, 叢麗敏, 陸益民, 虞樂(lè)群
【申請(qǐng)人】江蘇大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年5月12日