一種氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鈹陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鈹陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，屬于陶瓷生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]凝膠注模成型工藝的基本原理是在低粘度、高固相體積分?jǐn)?shù)的陶瓷漿料中加入低粘度的有機(jī)單體和交聯(lián)劑，當(dāng)引入引發(fā)劑并注模后，漿料中的有機(jī)單體和交聯(lián)劑在一定的條件下發(fā)生原位聚合反應(yīng)，形成堅(jiān)固的交鏈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使?jié){料立即原位凝固，從而使陶瓷坯體原位成型，然后進(jìn)行脫模、干燥、去除有機(jī)物、燒結(jié)，即可得到所需陶瓷部件。陶瓷成型的工藝有凝膠注模、注漿成型、壓制成型、注射成型和熱壓鑄成型等方法，但是在成型時(shí)間上來(lái)說(shuō)凝膠注模和注射成型的時(shí)間短，脫模后的強(qiáng)度凝膠注模是最高的，并且它的適用范圍廣，成型缺陷少，干坯強(qiáng)度高的優(yōu)點(diǎn)，與傳統(tǒng)的干法成型技術(shù)相比，降低了大氣孔的數(shù)量，改善氣孔的分布，提高坯體的均勻性，從而有利于燒結(jié)的致密化和強(qiáng)度的提高。
[0003]氧化鈹陶瓷是電子陶瓷的一個(gè)重要門(mén)類，也是氧化鈹陶瓷基片的主導(dǎo)產(chǎn)品之一，氧化鈹具有高的導(dǎo)熱率、高熔點(diǎn)、高絕緣、低介電常數(shù)、低介質(zhì)損耗以及良好的封裝工藝、適應(yīng)性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于在微波電真空、微電子、光電器件中等領(lǐng)域。氧化鈹本身有毒，但其燒結(jié)體是無(wú)毒的，氧化鈹具有高導(dǎo)熱率而且還具有良好的節(jié)電性能和制造工藝，在散熱器件的使用方面是一大亮點(diǎn)，目前較多的功率器件在熱耗散的技術(shù)問(wèn)題上得不到很好的解決。但是氧化鈹陶瓷的韌性不夠，在外力作用下容易發(fā)生斷裂，目前纖維增強(qiáng)陶瓷經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明具有良好的提高陶瓷斷裂韌性的作用，所以本發(fā)明采用經(jīng)改性處理過(guò)的氧化鋁纖維作為氧化鈹陶瓷的增強(qiáng)相，提高斷裂韌性，加大氧化鈹陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鈹陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過(guò)以下方案實(shí)施:
一種氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鈹陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由下列重量份的原料制成:五氧化二磷3-5、改性氧化鋁纖維10-15、氧化鈹70-80、二氧化鉿7_9、鈦白粉4_6、叔丁基過(guò)氧化氫0.02-0.03、丁二烯4-6、聚乙烯吡咯烷酮1-2、三聚磷酸鈉1_2、雙丙酮丙烯酰胺0.1-0.3、聚乙烯醇2-3、乙醇20-30、去離子水30-50 ；
所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡1-2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化鉬粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時(shí)，取出后于70-80° C下烘干，如此反復(fù)操作2-3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于500-600° C下高溫反應(yīng)1-2小時(shí)即可。
[0006]本發(fā)明所述一種氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鈹陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將氧化鈹、二氧化鉿加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丁二烯、叔丁基過(guò)氧化氫加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸鈉、聚乙烯醇和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨20-40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入雙丙酮丙烯酰胺繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于60-80° C下干燥1-2小時(shí)；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結(jié)3-4小時(shí)，即可得到。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明添加的經(jīng)過(guò)抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強(qiáng)相具有增強(qiáng)陶瓷韌性、力學(xué)性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，添加的鈦白粉增加了陶瓷的耐酸性，添加的五氧化二磷在陶瓷制造過(guò)程中起保護(hù)坯體的作用，減少被空氣氧化，減少坯體損壞的特性。
[0008]具體實(shí)施方案
下面通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0009]一種氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鈹陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:五氧化二磷4、改性氧化鋁纖維12、氧化鈹80、二氧化鉿8、鈦白粉5、叔丁基過(guò)氧化氫0.03、丁二烯5、聚乙烯吡咯烷酮2、三聚磷酸鈉2、雙丙酮丙烯酰胺0.3、聚乙烯醇3、乙醇30、去離子水50 ；
所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗3次，烘干備用；將12重量份的鈦酸四丁酯和160重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將3重量份的去離子水、0.3重量份的鹽酸和5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入4重量份的氧化鉬粉末，攪拌40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09MPa下浸漬I小時(shí)，取出后于80° C下烘干，如此反復(fù)操作3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于600° C下高溫反應(yīng)2小時(shí)即可。
[0010]本發(fā)明所述一種氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鈹陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將氧化鈹、二氧化鉿加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丁二烯、叔丁基過(guò)氧化氫加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸鈉、聚乙烯醇和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽5分鐘后向漿料中加入雙丙酮丙烯酰胺繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于80° C下干燥2小時(shí)；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥2天，然后在100°C溫度下，濕度在60%的條件下干燥2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3°C/min的速率升溫至200° C，再以1° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持I小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1600° C的溫度下燒結(jié)3小時(shí)，即可得到。
[0011]本實(shí)施例中陶瓷的性能指標(biāo)結(jié)果如下:
抗壓強(qiáng)度(MPa):彡680 ;
斷裂韌性(Mpa/m1/2) 4.8 ；
彎曲強(qiáng)度(MPa):彡633 ;
熱膨脹系數(shù)(10-6/K):^6.9；
沖擊韌性(KJ.m2):彡4.1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鈹陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:五氧化二磷3-5、改性氧化鋁纖維10-15、氧化鈹70-80、二氧化鉿7_9、鈦白粉4-6、叔丁基過(guò)氧化氫0.02-0.03、丁二烯4-6、聚乙烯吡咯烷酮1_2、三聚磷酸鈉1_2、雙丙酮丙烯酰胺0.1-0.3、聚乙烯醇2-3、乙醇20-30、去離子水30-50 ； 所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡1-2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化鉬粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時(shí)，取出后于70-80° C下烘干，如此反復(fù)操作2-3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于500-600° C下高溫反應(yīng)1-2小時(shí)即可。2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述一種氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鈹陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將氧化鈹、二氧化鉿加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丁 二烯、叔丁基過(guò)氧化氫加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸鈉、聚乙烯醇和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨20-40分鐘； (2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入雙丙酮丙烯酰胺繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于60-80° C下干燥1-2小時(shí)； (3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻； (4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結(jié)3-4小時(shí)，即可得到。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鈹陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：五氧化二磷3-5、改性氧化鋁纖維10-15、氧化鈹70-80、二氧化鉿7-9、鈦白粉4-6、叔丁基過(guò)氧化氫0.02-0.03、丁二烯4-6、聚乙烯吡咯烷酮1-2、三聚磷酸鈉1-2、雙丙酮丙烯酰胺0.1-0.3、聚乙烯醇2-3、乙醇20-30、去離子水30-50；本發(fā)明添加的經(jīng)過(guò)抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強(qiáng)相具有增強(qiáng)陶瓷韌性、力學(xué)性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，添加的鈦白粉增加了陶瓷的耐酸性，添加的五氧化二磷在陶瓷制造過(guò)程中起保護(hù)坯體的作用，減少被空氣氧化，減少坯體損壞的特性。
【IPC分類】C04B35/08, C04B35/80, C04B35/622
【公開(kāi)號(hào)】CN104909788
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510255485
【發(fā)明人】周正紅
【申請(qǐng)人】銅陵宏正網(wǎng)絡(luò)科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月20日