一種微晶剛玉磨料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機非金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種微晶剛玉磨料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微晶剛玉磨料是一種高性能耐磨材料，適用于對磨削效率和精度要求高的磨削場合，尤其是對高強度、高硬度材料的磨削。該磨料是一種微晶陶瓷磨料，主要成分是氧化鋁(A1203)，晶粒尺寸一般要求在0.5 μπι以下，故而硬度高，韌性好，破碎率低，自銳性好，壽命可以達到常規(guī)磨料(白剛玉、棕剛玉、單晶剛玉、鉻剛玉，碳化硅等)壽命的數(shù)倍，而且不易引起被磨削材料的燒傷。
[0003]微晶剛玉磨料的制備方法主要有濕化學(xué)法和固相法兩種。固相法是將鋁鹽和氧化鋁研磨后煅燒，通過固相燒結(jié)，直接制得氧化鋁微晶剛玉磨料，見美國專利US4786292、US4799938。濕化學(xué)法一般是通過溶膠凝膠法制備組分均勻的溶膠，使各組分達到溶液級別的均勻，再加入凝膠劑使其膠凝化，然后再經(jīng)過干燥、破碎造粒、煅燒及燒結(jié)制得微晶剛玉磨料；簡單溶膠凝膠法記載在美國專利US4314827、US4518397、US4881951和英國專利GB2099012中。目前，用溶膠凝膠法制備氧化鋁微晶剛玉磨料的一般方法是:將勃姆石或擬薄水鋁石(不限于以上兩種)溶于水中，加入硝酸、鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)PH值到2.0?3.5，然后加入膠凝劑和改性劑使溶膠膠凝化；在約80?200°C之間干燥該α氧化鋁前體的凝膠，除去凝膠中的水分；將干燥的凝膠塊粉碎成磨粒所需尺寸的顆粒；將此顆粒焙燒(一般在200?900°C的溫度下)，除去結(jié)晶水及有機物，形成氧化鋁的過渡形式；然后在足以將該過渡形式的氧化鋁轉(zhuǎn)化為α氧化鋁的高溫下對該顆粒進行煅燒，制得微晶剛玉磨料。
[0004]為了抑制晶粒的過分長大，使最終形成的晶粒尺寸均勻，需要適當(dāng)降低最終產(chǎn)品的煅燒溫度。目前，一般通過在α氧化鋁前體中引入晶種來降低煅燒溫度(參見美國專利US4623364、US4774802、US4854462、US4964883、US5192339、US5215551、US5219806)。引入的晶種是與α氧化鋁本身晶體結(jié)構(gòu)相同且晶格參數(shù)盡可能接近的物質(zhì)，晶體直徑基本上在亞微米級(0.1?0.5 μπι)。合適的晶種物質(zhì)包括α氧化鋁本身和α氧化鐵、低價氧化鉻、鈦酸鎳等。
[0005]上述溶膠凝膠法制備工藝存在的缺點是:
1.通常以勃姆石或擬薄水鋁石作為前驅(qū)體，相對成本比較高；而且目前市場上的勃姆石或擬薄水鋁石產(chǎn)品顆粒尺寸較大，均勻度差，純度低(多含有鈉離子、鈣離子等)，容易造成燒結(jié)后的微晶剛玉晶粒尺寸大，雜質(zhì)含量高，直接導(dǎo)致最終產(chǎn)品的強度低，質(zhì)量可控性(晶粒尺寸)差。
[0006]2.引晶工藝有很大的局限性。引入的晶種本身具有與α氧化鋁相同的晶格組織，而與α氧化鋁前體(勃姆石或擬薄水鋁石)完全不同，故在膠溶混合過程中很難互混互溶，容易造成分布不均勻，增加規(guī)?；a(chǎn)的難度；且該類晶種物質(zhì)本身活性低，在最終產(chǎn)品燒結(jié)過程中容易形成缺陷，降低產(chǎn)品強度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種微晶剛玉磨料的制備方法，該方法所得超微晶剛玉磨料的顆粒粒徑小，結(jié)構(gòu)致密，強韌性好，磨削性能穩(wěn)定，且操作簡單，成本低，適于規(guī)?；a(chǎn)。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種微晶剛玉磨料的制備方法，包括以下步驟:
1)將一水氧化鋁微粉加入鹽酸和水的混合溶液中，一水氧化鋁:鹽酸:水的摩爾比是I:(3.5-8.5): (30~50)，攪拌 5~8h 后得到懸浮液；
2)在步驟I)所得懸浮液中加入氧化錳，懸浮液中一水氧化鋁和氧化錳的摩爾比為1:(50~80)，攪拌4-7h得到濕凝膠；
3)將步驟2)所得濕凝膠在50~180°C干燥6~24h，得到干凝膠；
4)將步驟3)所得干凝膠粉碎，帥選出30~70目的顆粒，在400~800°C逐步升溫煅燒，升溫速率為5~15°C /min,得到γ -氧化鋁；
5)將步驟4)所得γ-氧化鋁在1300~1400°C煅燒l~3h，得到微晶剛玉磨料。
[0009]優(yōu)選的，上訴步驟I)中一水氧化鋁:鹽酸:水的摩爾比是1: (4.5-7.5): (35~45)。
[0010]優(yōu)選的，上訴步驟2)懸浮液中一水氧化鋁和氧化猛的摩爾比為1: (55~70)。
[0011]優(yōu)選的，上訴步驟3)中濕凝膠在70_150°C干燥。
[0012]優(yōu)選的，上訴步驟4)中煅燒時的升溫速率為6~9°C /min。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點是:
制備的步驟操作簡單，控制方便，適于規(guī)?；a(chǎn)，以一水氧化鋁為原料，中間沒有其他雜質(zhì)的加入，制得的微晶剛玉磨料純度高，能達到99%以上，顆粒粒徑在90~130nm，相比現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的微粒粒徑100~300nm有很大的提升，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)致密，強韌性好，強度達到40~46GPa，能滿足高硬度磨削的要求，且磨削性能穩(wěn)定。
【具體實施方式】
[0014]下面通過【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明:
實施例1
制備微晶剛玉磨料
1)將一水氧化鋁微粉加入鹽酸和水的混合溶液中，一水氧化鋁:鹽酸:水的摩爾比是1:8.5:50，攪拌5h后得到懸浮液;
2)在步驟I)所得懸浮液中加入氧化錳，一水氧化鋁和氧化錳的摩爾比為1:50，攪拌4h得到濕凝膠；
3)將步驟2)所得濕凝膠在50°C干燥24h，得到干凝膠；
4)將步驟3)所得干凝膠粉碎，帥選出30~70目的顆粒，在400~800°C逐步升溫煅燒，升溫速率為5°C /min,得到γ -氧化鋁；
5)將步驟4)所得γ-氧化鋁在1400°C煅燒lh，得到微晶剛玉磨料。
[0015]所得微晶剛玉磨料粒徑約為lOOnm，產(chǎn)品無雜物，結(jié)構(gòu)緊密無氣孔。，硬度達到40GPao
[0016]實施例2 制備微晶剛玉磨料
1)將一水氧化鋁微粉加入鹽酸和水的混合溶液中，一水氧化鋁:鹽酸:水的摩爾比是I:6:40，攪拌6.5h后得到懸浮液;
2)在步驟I)所得懸浮液中加入氧化錳，一水氧化鋁和氧化錳的摩爾比為1:65，攪拌5.5h得到濕凝膠；
3)將步驟2)所得濕凝膠在120°C干燥15h，得到干凝膠；
4)將步驟3)所得干凝膠粉碎，帥選出30~70目的顆粒，在400~800°C逐步升溫煅燒，升溫速率為10°C /min，得到γ-氧化鋁；
5)將步驟4)所得γ-氧化鋁在1250°C煅燒2h，得到微晶剛玉磨料。
[0017]所得微晶剛玉磨料粒徑約為llOnm，產(chǎn)品無雜物，結(jié)構(gòu)緊密無氣孔。，硬度達到43GPa0
[0018]實施例3
制備微晶剛玉磨料
1)將一水氧化鋁微粉加入鹽酸和水的混合溶液中，一水氧化鋁:鹽酸:水的摩爾比是1:3.5:30，攪拌8h后得到懸浮液;
2)在步驟I)所得懸浮液中加入氧化錳，一水氧化鋁和氧化錳的摩爾比為1:80，攪拌7h得到濕凝膠；
3)將步驟2)所得濕凝膠在180°C干燥6h，得到干凝膠；
4)將步驟3)所得干凝膠粉碎，帥選出30~70目的顆粒，在400~800°C逐步升溫煅燒，升溫速率為15°C /min，得到γ -氧化鋁；
5)將步驟4)所得γ-氧化鋁在1300°C煅燒3h，得到微晶剛玉磨料。
[0019]所得微晶剛玉磨料粒徑約為130nm，產(chǎn)品無雜物，結(jié)構(gòu)緊密無氣孔。，硬度達到45GPa0
[0020]作為優(yōu)選方案，上訴步驟I)中一水氧化鋁:鹽酸:水的摩爾比是1:(4.5-7.5):(35~45)，上訴步驟2)中一水氧化鋁和氧化錳的摩爾比為1:(55~70)，上訴步驟3)中濕凝膠在70-150°C干燥。上訴步驟(4)中煅燒時的升溫速率為6~9°C /min。通過優(yōu)選方案作出的微晶剛玉磨料粒徑為90~120nm，硬度為41~46GPa，且產(chǎn)品性能穩(wěn)定，耗電量相比實施例1和2能減少15%左右。
【主權(quán)項】
1.一種微晶剛玉磨料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將一水氧化鋁微粉加入鹽酸和水的混合溶液中，一水氧化鋁:鹽酸:水的摩爾比是1:(3.5-8.5): (30~50)，攪拌5~8h后得到懸浮液； 在步驟I)所得懸浮液中加入氧化錳，懸浮液中的一水氧化鋁和氧化錳的摩爾比為1:(50~80)，攪拌4-7h得到濕凝膠； 將步驟2)所得濕凝膠在50~180°C干燥6~24h，得到干凝膠； 將步驟3)所得干凝膠粉碎，篩選出30~70目的顆粒，在400~800°C逐步升溫煅燒，升溫速率為5~15°C /min,得到γ -氧化鋁； 將步驟4)所得γ-氧化鋁在1300~1400°C煅燒l~3h，得到微晶剛玉磨料。2.如權(quán)利要求1所述的微晶剛玉磨料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中一水氧化鋁:鹽酸:水的摩爾比是I:(4.5-7.5):(35-45)ο3.如權(quán)利要求1所述的微晶剛玉磨料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中一水氧化鋁和氧化錳的摩爾比為1:(55~70)。4.如權(quán)利要求1所述的微晶剛玉磨料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中濕凝膠在70-150 °C 干燥。5.如權(quán)利要求1所述的微晶剛玉磨料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中煅燒時的升溫速率為6~9°C /min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微晶剛玉磨料的制備方法，該方法以一水氧化鋁微粉為原料，加入適量的鹽酸溶液和水使其變成穩(wěn)定的水溶膠，再加入氧化錳將其凝膠化，將生成的凝膠體進行干燥固化和破碎，之后煅燒和燒結(jié)制得超微晶剛玉磨料。該方法適合規(guī)?；a(chǎn)，工藝過程易于操控，所得超微晶剛玉磨料的顆粒粒徑小，結(jié)構(gòu)致密，強韌性好，磨削性能穩(wěn)定。
【IPC分類】C04B35/10, C04B35/622
【公開號】CN105036712
【申請?zhí)枴緾N201510286012
【發(fā)明人】左杰
【申請人】貴州格勒爾高新材料有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年5月29日