陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及鈉鎳電池中電解質(zhì)層的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鈉鎳電池電解質(zhì)β ”-Al2O3陶瓷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在鈉鎳電池中，幾乎所有內(nèi)電阻的產(chǎn)生都是由于固體電解質(zhì)，由于β ”-Α1203陶瓷具有高的鈉離子傳導(dǎo)率，它可以被應(yīng)用到鈉鎳電池作為正、負活性材料的固體電解質(zhì)使用。
[0003]為了得到性能優(yōu)良、功率損耗小、離子電導(dǎo)率高的固體電解質(zhì)，β ”_Α1203陶瓷的制備方法成為人們研究的熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明提出一種能夠提高β Al2O3陶瓷的離子電導(dǎo)率的鈉鎳電池電解質(zhì)β，，_ Al2O3陶瓷的制備方法。
[0005]—種鈉鎳電池電解質(zhì)β Al2O3陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
混料:將純度為不低于99.99%的a -Al2O3粉末、Na 20粉末、MgO粉末按照重量百分比為85%、10?9%、5?6%混勻得到混料后的混合物；
煅燒:將混合物在高溫爐中恒溫煅燒，煅燒溫度為1200°C?1300°C，煅燒時間為2h ;球磨:按照乙醇與混料后的混合物的重量百分比1.5:1的比例稱取溶劑乙醇，在乙醇中加入分散劑和消泡劑后，待分散劑和消泡劑充分溶解得到乙醇溶液，將煅燒后的混合物加入乙醇溶液中混合均勻，再按照氧化鋯珠與混料后的混合物的重量百分比為2:1的比例加入氧化鋯珠，然后使用V型混料機對混合物球磨不少于10h，得到漿料；
摻雜:將31102粉末按照SnO 2粉末與混料后的混合物重量百分比0.01%?1%的比例加入球磨后的楽料中，使用700rad/min的分散機分散至少2h ；
造粒:使用造粒機將摻雜后的漿料造粒，控制造粒機的進口溫度為210°C?240°C，所述造粒機的婦動栗的進料速度為40rad/min，控制造粒機出口溫度95°C?115°C，經(jīng)過造粒機造粒后的粉末粒徑為50 μ m?150 μ m ；
成型:將造粒后的粉末放入冷靜壓機成型，所述冷靜壓機的成型壓力為250?280Mpa，粉末成型后得到鈉鎳電池電解質(zhì)毛坯件；
燒制:將毛坯件在鐘罩式電阻爐中以5°C /min的速度升溫至1550°C?1650°C，保溫半小時后，降溫至1400°C?1450°C，再保溫lh，得到鈉鎳電池電解質(zhì)成品件。
[0006]—種鈉鎳電池電解質(zhì)β Al2O3陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
混料:將純度為不低于99.99%的a -Al2O3粉末、Na 20粉末、MgO粉末的原料按照重量百分比為85%、10?9%、5?6%混勻得到混料后的混合物；
煅燒:將混合物在高溫爐中恒溫煅燒，煅燒溫度為1200°C?1300°C，煅燒時間為2h ;摻雜:將31102粉末按照SnO 2粉末與混料后的混合物重量百分比0.01%?1%的比例加入煅燒后的混合物中，使用700rad/min的分散機分散至少2h ； 球磨:按照乙醇與混料后的混合物的重量百分比1.5:1的比例稱取溶劑乙醇，在乙醇中加入分散劑和消泡劑后，待分散劑和消泡劑充分溶解得到乙醇溶液，將摻雜后的混合物加入乙醇溶液中混合均勻，再按照氧化鋯珠與混料后的混合物的重量百分比為2:1的比例加入氧化鋯珠，然后使用V型混料機對混合物球磨不少于10h，得到漿料；
造粒:使用造粒機將球磨后的漿料造粒，控制造粒機的進口溫度為210?240°C，所述造粒機的婦動栗的進料速度為40rad/min，控制造粒機出口溫度95?115°C，經(jīng)過造粒機造粒后的粉末粒徑為50 μ m?150 μ m ；
成型:將造粒后的粉末放入冷靜壓機成型，所述冷靜壓機的成型壓力為250?280Mpa，粉末成型后得到鈉鎳電池電解質(zhì)毛坯件；
燒制:將毛坯件在鐘罩式電阻爐中以5°C /min的速度升溫至1550°C?1650°C，保溫半小時后，降溫至1400?1450°C，再保溫lh，得到鈉鎳電池電解質(zhì)成品件。
[0007]本發(fā)明采用摻雜技術(shù)，在β Al2O3制備過程中摻入一定比例的SnO2，所述SnO2在水溶液中有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，且具有特定的導(dǎo)電性，在β ”_Α1203陶瓷中可以抑制晶粒的過分增長，優(yōu)化β ”_Α1203陶瓷的性能，降低鈉鎳電池的功率損耗。
【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明的方法步驟圖。
【具體實施方式】
[0009]鈉鎳電池電解質(zhì)β ” -Al2O3陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
混料:將純度為不低于99.99%的a -Al2O3粉末、Na 20粉末、MgO粉末按照重量百分比為85%、10?9%、5?6%混勻得到混料后的混合物；
煅燒:將混合物在高溫爐中恒溫煅燒，煅燒溫度為1200°C?1300°C，煅燒時間為2h。
[0010]球磨:按照乙醇與混料后的混合物的重量百分比1.5:1的比例稱取溶劑乙醇，在乙醇溶劑中加入混料后的混合物的重量的0.4%的分散劑和混料后的混合物的重量的
0.02%的消泡劑后，待分散劑和消泡劑充分溶解得到乙醇溶液，將煅燒后的混合物加入乙醇溶液中混合均勻，再按照氧化鋯珠與混料后的混合物的重量百分比為2:1的比例加入氧化鋯珠，然后使用V型混料機對混合物球磨不少于10h，得到漿料。
[0011]摻雜:將31102粉末按照SnO 2粉末與混料后的混合物重量百分比0.01%?1%的比例加入球磨后的楽料中，使用700rad/min的分散機分散至少2h。
[0012]造粒:使用造粒機將摻雜后的漿料造粒，控制造粒機的進口溫度為210?240°C，所述造粒機的纟需動栗的進料速度為40rad/min，控制造粒機出口溫度95?115°C，經(jīng)過造粒機造粒后的粉末粒徑為50 μ m?150 μ m。
[0013]成型:將造粒后的粉末放入冷靜壓機成型，所述冷靜壓機的成型壓力為250?280Mpa，粉末成型后得到鈉鎳電池電解質(zhì)毛坯件。
[0014]燒制:將毛坯件在鐘罩式電阻爐中以5°C /min的速度升溫至1550°C?1650°C，保溫半小時后，降溫至1400?1450°C，再保溫lh，得到鈉鎳電池電解質(zhì)成品件。
[0015]在其他實施方式中，也可以將摻雜步驟在球磨步驟之前進行。
[0016]實施例1稱取a -Al2O3粉末3.4kg、Na 20粉末0.38kg、MgO粉末0.22kg混合均勻，將混合物放進1250°C的高溫爐煅燒2h，將煅燒后的混合物冷卻，稱取乙醇6kg，預(yù)先加入16g分散劑和
0.Sg消泡劑，攪拌至分散劑和消泡劑充分溶解，得到乙醇溶液，將煅燒后的混合物加入乙醇溶液，在加入氧化鋯珠8kg后球磨10h，稱取0.02kg的SnO2加入球磨后的漿料中，使用分散機分散2h，使用造粒機對摻雜后的漿料進行造粒，控制造粒機的進口溫度為240°C，蠕動栗進料速度40rad/min，出口溫度100°C，將造粒后的粉末放入冷靜壓機成型，成型壓力為250Mpa后將毛坯件放入鐘罩式電阻爐中燒制，燒結(jié)過程溫度為恒溫1620°C保溫半小時，降溫至恒溫1440°C保溫lh，得到成品件，多點檢測成品件的密度均值為3.25g/cm3，電阻率為2.4 Ω cm。
[0017] 實施例2
稱取a -Al2O3粉末3.4kg、Na 20粉末0.36kg、MgO粉末0.24kg混合均勻，將混合物放進1250°C的高溫爐煅燒2h，將煅燒后的混合物冷卻，稱取乙醇6kg，預(yù)先加入16g分散劑和
0.Sg消泡劑，攪拌至分散劑和消泡劑充分溶解，得到乙醇溶液，將煅燒后的混合物加入乙醇溶液，在加入氧化鋯珠8kg后球磨10h，稱取0.008kg的SnO2加入球磨后的漿料中，使用分散機分散2h，使用造粒機對摻雜后的漿料進行造粒，控制造粒機的進口溫度為240°C，蠕動栗進料速度40rad/min，出口溫度100°C，將造粒后的粉末放入冷靜壓機成型，成型壓力為250Mpa后將毛坯件放入鐘罩式電阻爐中燒制，燒結(jié)過程溫度為恒溫1580°C保溫半小時，降溫至恒溫1450°C保溫lh，得到成品件，多點檢測成品件的密度均值為3.21g/cm3，電阻率為
2.9 Ω cm0
【主權(quán)項】
1.一種鈉鎳電池電解質(zhì)β Al 203陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 混料:將純度為不低于99.99%的a -Al2O3粉末、Na 20粉末、MgO粉末按照重量百分比為85%、10?9%、5?6%混勻得到混料后的混合物；煅燒:將混合物在高溫爐中恒溫煅燒，煅燒溫度為1200°C?1300°C，煅燒時間為2h ;球磨:按照乙醇與混料后的混合物的重量百分比1.5:1的比例稱取溶劑乙醇，在乙醇中加入分散劑和消泡劑后，待分散劑和消泡劑充分溶解得到乙醇溶液，將煅燒后的混合物加入乙醇溶液中混合均勻，再按照氧化鋯珠與混料后的混合物的重量百分比為2:1的比例加入氧化鋯珠，然后使用V型混料機對混合物球磨不少于10h，得到漿料； 摻雜:將31102粉末按照SnO 2粉末與混料后的混合物重量百分比0.01%?1%的比例加入球磨后的楽料中，使用700rad/min的分散機分散至少2h ； 造粒:使用造粒機將摻雜后的漿料造粒，控制造粒機的進口溫度為210?240°C，所述造粒機的婦動栗的進料速度為40rad/min，控制造粒機出口溫度95?115°C，經(jīng)過造粒機造粒后的粉末粒徑為50 μ m-150 μ m ； 成型:將造粒后的粉末放入冷靜壓機成型，所述冷靜壓機的成型壓力為250?280Mpa，粉末成型后得到鈉鎳電池電解質(zhì)毛坯件； 燒制:將毛坯件在鐘罩式電阻爐中以5°C /min的速度升溫至1550°C?1650°C，保溫半小時后，降溫至1400?1450°C，再保溫lh，得到鈉鎳電池電解質(zhì)成品件。2.一種鈉鎳電池電解質(zhì)β，，_ Al 203陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 混料:將純度為不低于99.99%的a -Al2O3粉末、Na 20粉末、MgO粉末的原料按照重量百分比為85%、10?9%、5?6%混勻得到混料后的混合物； 煅燒:將混合物在高溫爐中恒溫煅燒，煅燒溫度為1200°C?1300°C，煅燒時間為2h ;摻雜:將31102粉末按照SnO 2粉末與混料后的混合物重量百分比0.01%?1%的比例加入煅燒后的混合物中，使用700rad/min的分散機分散至少2h ； 球磨:按照乙醇與混料后的混合物的重量百分比1.5:1的比例稱取溶劑乙醇，在乙醇中加入分散劑和消泡劑后，待分散劑和消泡劑充分溶解得到乙醇溶液，將摻雜后的混合物加入乙醇溶液中混合均勻，再按照氧化鋯珠與混料后的混合物的重量百分比為2:1的比例加入氧化鋯珠，然后使用V型混料機對混合物球磨不少于10h，得到漿料； 造粒:使用造粒機將球磨后的漿料造粒，控制造粒機的進口溫度為210?240°C，所述造粒機的婦動栗的進料速度為40rad/min，控制造粒機出口溫度95?115°C，經(jīng)過造粒機造粒后的粉末粒徑為50 μ m-150 μ m ； 成型:將造粒后的粉末放入冷靜壓機成型，所述冷靜壓機的成型壓力為250?280Mpa，粉末成型后得到鈉鎳電池電解質(zhì)毛坯件； 燒制:將毛坯件在鐘罩式電阻爐中以5°C /min的速度升溫至1550°C?1650°C，保溫半小時后，降溫至1400?1450°C，再保溫lh，得到鈉鎳電池電解質(zhì)成品件。
【專利摘要】一種鈉鎳電池電解質(zhì)β”-Al2O3陶瓷的制備方法，將原料為99.99%的α-Al2O3粉末、Na2O粉末、MgO粉末依次混料、煅燒、球磨、摻雜、造粒、成型、燒制步驟，得到一種鈉鎳電池電解質(zhì)β”-Al2O3陶瓷，本發(fā)明采用摻雜技術(shù)，在β”-Al2O3制備過程中摻入一定比例的SnO2，所述SnO2在水溶液中有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，且具有特定的導(dǎo)電性，在β”-Al2O3陶瓷中可以抑制晶粒的過分增長，優(yōu)化β”-Al2O3陶瓷的性能，降低鈉鎳電池的功率損耗。
【IPC分類】C04B35/10, C04B35/64
【公開號】CN105152634
【申請?zhí)枴緾N201510480722
【發(fā)明人】余正濤, 馬小平, 黨普盛, 婁武劍
【申請人】寧夏綠聚能電源有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月9日