氧化鋯燒結(jié)體、氧化鋯組合物和氧化鋯煅燒體、以及牙科用修復(fù)物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] [關(guān)聯(lián)申請的相關(guān)記載] 本發(fā)明基于日本專利申請：日本特愿2013-100617號（2013年5月10日申請)，引用該 申請的全部記載內(nèi)容并重復(fù)記載至本說明書中。
[0002] 本發(fā)明設(shè)及氧化錯燒結(jié)體。另外，本發(fā)明設(shè)及用于制造氧化錯燒結(jié)體的組合物和 般燒體。進(jìn)而，本發(fā)明設(shè)及具有氧化錯燒結(jié)體的牙科用修復(fù)物(修復(fù)材料)。
【背景技術(shù)】
[0003] 在牙齒的治療中，作為天然牙齒的替代物而使用人工牙齒。對該人工牙齒要求與 天然牙齒相同的外觀。
[0004]專利文獻(xiàn)1公開了為了制造牙科修復(fù)物而具備在彼此的上部排列而成的層且多 種顏色的成形體。專利文獻(xiàn)1所述的成形體具備：（a)至少2個連續(xù)且不同顏色的主要層； W及（b)該至少2個連續(xù)且不同顏色的主要層之間的、至少2個不同顏色的中間層，此處， 運(yùn)些中間層之間的顏色變化的方向與該主要層之間的顏色變化的方向相反。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) 專利文獻(xiàn) 專利文獻(xiàn)1 :日本特開2008-68079號公報。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 發(fā)明要解決的課題 引用上述專利文獻(xiàn)1的所有公開內(nèi)容并重復(fù)記載在本說明書中。W下的分析是基于本 發(fā)明的觀點(diǎn)而得到的。
[0007]制作專利文獻(xiàn)1記載那樣的具有層疊結(jié)構(gòu)的氧化錯燒結(jié)體時，將第1層進(jìn)行壓縮 成形，在其上壓縮成形第2層，運(yùn)樣地將各層的氧化錯粉末一邊壓縮成形一邊層疊，然后使 其燒結(jié)。然而，即使除了微量顏料之外的各層組成相同，在氧化錯粉末的般燒時、燒結(jié)時，有 時相鄰的層之間的邊界也會發(fā)生剝離。另外，燒結(jié)體中，相鄰的層之間的邊界強(qiáng)度容易降低 而部分被破壞。
[000引用于解決問題的手段 根據(jù)本發(fā)明的第1觀點(diǎn)，提供如下氧化錯燒結(jié)體：其含有氧化錯和用于抑制氧化錯的 相轉(zhuǎn)變的穩(wěn)定劑，形成組成不同的多種氧化錯粉末，使多種氧化錯粉末層疊而形成氧化錯 組合物，制作使氧化錯組合物燒結(jié)而成的氧化錯燒結(jié)體，基于JISR1601，針對多種氧化錯粉 末的邊界W沿著載荷施加方向橫切試驗(yàn)片的方式存在的燒結(jié)體的試驗(yàn)片，將3點(diǎn)彎曲試驗(yàn) 的載荷點(diǎn)對準(zhǔn)邊界的位置而測定的彎曲強(qiáng)度為IlOOMPaW上。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的第2觀點(diǎn)，提供用于制造氧化錯燒結(jié)體的般燒體，通過W 1400°C~160(TC進(jìn)行燒結(jié)而成為本發(fā)明的氧化錯燒結(jié)體。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明的第3觀點(diǎn)，提供如下氧化錯般燒體：其含有氧化錯和用于抑制氧化 錯的相轉(zhuǎn)變的穩(wěn)定劑，形成組成不同的多種氧化錯粉末，使多種氧化錯粉末層疊而形成氧 化錯組合物，使組合物W800°C~1200°C進(jìn)行般燒，基于JISR1601，針對多種氧化錯粉末的 邊界W沿著載荷施加方向橫切試驗(yàn)片的方式存在的般燒體的試驗(yàn)片，將3點(diǎn)彎曲試驗(yàn)的載 荷點(diǎn)對準(zhǔn)邊界的位置而測定的彎曲強(qiáng)度是使1種氧化錯粉末單獨(dú)W相同于試驗(yàn)片的般燒 溫度的溫度般燒而成的氧化錯般燒體的彎曲強(qiáng)度的90%W上。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明的第4觀點(diǎn)，提供用于制造氧化錯燒結(jié)體的組合物，通過W 1400°C~160(TC進(jìn)行燒結(jié)而成為本發(fā)明的氧化錯燒結(jié)體。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明的第5觀點(diǎn)，提供用于制造氧化錯燒結(jié)體的組合物，通過W 800°C-1200 °C進(jìn)行燒成而成為本發(fā)明的般燒體。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明的第6觀點(diǎn)，提供將本發(fā)明的般燒體進(jìn)行切削加工后，進(jìn)行燒結(jié)而成 的牙科用修復(fù)物。
[0014] 發(fā)明的效果 本發(fā)明具有W下效果之中的至少1個。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明的氧化錯燒結(jié)體，即使在將組成不同的氧化錯粉末層疊而制造氧化錯 燒結(jié)體的情況下，也能夠獲得層間的邊界強(qiáng)度不會特別降低的氧化錯燒結(jié)體。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明的組合物和般燒體，能夠得到上述那樣的氧化錯燒結(jié)體。
【附圖說明】
[0017] 圖1是用于說明S點(diǎn)彎曲試驗(yàn)方法的模式圖。
[0018] 圖2是氧化錯燒結(jié)體的模式圖。
[0019] 圖3是用于測定燒結(jié)時的變形量的試驗(yàn)片的模式圖。
[0020] 圖4是用于測定燒結(jié)時的變形量的試驗(yàn)片的模式圖。
[0021] 圖5是用于說明變形量的測定方法的模式圖。
[0022] 圖6是實(shí)施例5中的試驗(yàn)片的模式圖和測定結(jié)果。
[0023] 圖7是比較例3中的試驗(yàn)片的模式圖和測定結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0024]W下記載上述各觀點(diǎn)的優(yōu)選方式。
[002引根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，上述彎曲強(qiáng)度為1200MPaW上。
[0026] 根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，制作使氧化錯組合物W800°C~120(TC般燒而成的 氧化錯般燒體時，基于JISR1601，針對多種氧化錯粉末的邊界W沿著載荷施加方向橫切試 驗(yàn)片的方式存在的般燒體的試驗(yàn)片，將3點(diǎn)彎曲試驗(yàn)的載荷點(diǎn)對準(zhǔn)邊界的位置而測定的彎 曲強(qiáng)度是使1種氧化錯粉末單獨(dú)W相同于試驗(yàn)片的般燒溫度的溫度般燒而成的氧化錯般 燒體的彎曲強(qiáng)度的90%W上。
[0027] 根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，多種氧化錯粉末含有顏料，顏料的含有率分別不 同。
[002引根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，針對使多種氧化錯粉末單獨(dú)W1500°C燒結(jié)而成的 各燒結(jié)體，基于JISR1601測定的彎曲強(qiáng)度為IlOOMPaW上。
[0029] 根據(jù)上述第I觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，制作使組合物W800°C~120(TC般燒而成的氧化錯 般燒體，將般燒體成形為寬度50mmX高度IOmmX深度5mm的尺寸的長方體形狀并作為試 驗(yàn)片，在試驗(yàn)片中，將寬度50mmX深度5mm的面作為底面時，通過氧化錯粉末的層疊而形成 的邊界面沿著與底面相同的方向延展，將試驗(yàn)片W1500°C燒成2小時，在2個底面之中，將 變形為凹面的底面朝下載置時，(變形為凹面的底面與接地面的最大間隔)/(寬度方向上的 接地部分之間的距離）X100為0. 15W下。
[0030] 根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，在從一端朝向另一端的第1方向上延展的直線上， 將自一端起至全長的25%為止的區(qū)間中存在的第1點(diǎn)的基于1/ 1/表色系的色度（L\ ，I/ )記作（LI,al，bl)，將自另一端起至全長的25%為止的區(qū)間中存在的第2點(diǎn)的基于L大a*b*表色系的色度（L*，a*，b*)記作（L2,曰2,b2)時，Ll為58. 0W上且76. 0W 下，曰1為-1.6W上且7.6W下，bl為5. 5W上且26. 7W下，L2為71.8W上且84. 2W下， 曰2 為-2. 1W上且 1.8W下，b2 為 1. 9W上且 16. 0W下，LKL2,al〉a2,bl〉b2,從第 1 點(diǎn)朝 向第2點(diǎn)，基于L*a*b*表色系的色度的增減傾向沒有變化。
[0031] 根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，在連結(jié)第1點(diǎn)和第2點(diǎn)的直線上，從第1點(diǎn)朝向第 2點(diǎn)，不存在1/值減少1W上的區(qū)間，從第1點(diǎn)朝向第2點(diǎn)，不存在aM直增加1W上的區(qū) 間，從第1點(diǎn)朝向第2點(diǎn)，不存在1/值增加1W上的區(qū)間。
[0032] 根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，在連結(jié)第1點(diǎn)和第2點(diǎn)而成的直線上，將第1點(diǎn)與 第2點(diǎn)之間存在的第3點(diǎn)的基于L*a*b*表色系的色度（1/，曰％1/)記作（L3，a3，b3) 時，L3為62.5W上且80.5W下，a3為-1.8W上且5. 5W下，b3為4. 8W上且21.8W下， LKL3<L2, al〉a3〉a2, bl〉b3〉b2。
[0033] 根據(jù)上述第I觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，在連結(jié)第I點(diǎn)和第2點(diǎn)而成的直線上，將第3點(diǎn)與 第2點(diǎn)之間存在的第4點(diǎn)的基于L*a*b*表色系的色度（l/，a%bA)記作（L4，a4，b4) 時，L4為69. 1W上且82. 3W下，曰4為-2. 1W上且1.8W下，b4為3. 5W上且16. 2W下， al>a3>a4>a2,bl>b3>b4>b2〇
[0034] 根據(jù)上述第I觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，第3點(diǎn)處于自一端起為全長的45%的距離。第4 點(diǎn)處于自一端起為全長的55%的距離。
[0035] 根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，針對第1點(diǎn)、第3點(diǎn)、第4點(diǎn)和第2點(diǎn)，將相鄰2點(diǎn) 的1/值之差記作A1/、將相鄰2點(diǎn)的值之差記作A、將相鄰2點(diǎn)的bM直之差記作 Ab*，利用W下的式1算出AE*油時，第1點(diǎn)與第3點(diǎn)之間的AE*油為3. 7W上且14. 3 W下，第3點(diǎn)與第4點(diǎn)之間的AE*油為1.8W上且17. 9W下，第4點(diǎn)與第2點(diǎn)之間的AE *油為1.0W上且9.0W下。
[0036]式1
[0037] 根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，在連結(jié)第1點(diǎn)和第2點(diǎn)而成的直線上，將第1點(diǎn)與 第2點(diǎn)之間存在的第3點(diǎn)的基于L*a*b*表色系的色度（l/，aA，bA)記作（L3，a3，b3) 時，L3為69. 1W上且82. 3W下，a3為-2. 1W上且1.8W下，b3為3. 5W上且16. 2W下， LKL3<L2,al〉a3〉a2,bl〉b3〉b2。
[003引根據(jù)上述第I觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，顏色沿著從一端朝向另一端的第I方向發(fā)生變化， 在從一端朝向另一端的直線上，基于L*a*b*表色系的色度的增減傾向沒有變化。
[0039] 根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，在連結(jié)一端和另一端而成的直線上，從第1點(diǎn)朝向 第2點(diǎn)，LM直存在增加的傾向，aM直和bM直存在減少的傾向。
[0040] 根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，一端至另一端的距離為5mm~18mm。
[0041] 根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，顏色不會沿著與第1方向垂直的第2方向發(fā)生變 化。
[0042] 根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，針對沿著第2方向延展的直線上的2點(diǎn)，將2點(diǎn)間 的LM直之差記作AL\將2點(diǎn)間的aM直之差記作Aa\將2點(diǎn)間的bM直之差記作A1/， 利用上述式1算出AE*油時，AE*油小于1。
[004引根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，基于JISR1607測定的破壞初性為3. 5MPa?mi/2W上。
[0044]根據(jù)上述第1觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，W180°C、IMPa實(shí)施5小時水熱處理試驗(yàn)后的氧化 錯燒結(jié)體的X射線衍射圖案中，源自20為28°附近的單斜晶的[11-1]峰的產(chǎn)生位置附近 處存在的峰的高度相對于源自20為30°附近的正方晶的[111]峰的產(chǎn)生位置附近處存在 的峰的高度之比為1W下。
[0045] 根據(jù)上述第3觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，多種氧化錯粉末含有顏料，顏料的含有率分別不 同。
[0046] 根據(jù)上述第3觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，制作使組合物W800°C~120(TC般燒而成的氧化錯 般燒體，將般燒體成形為寬度50mmX高度IOmmX深度5mm的尺寸的長方體形狀并作為試 驗(yàn)片，在試驗(yàn)片中，將寬度50mmX深度5mm的面作為底面時，通過氧化錯粉末的層疊而形成 的邊界面沿著與底面相同的方向延展，將試驗(yàn)片W1500°C燒成2小時，在2個底面之中，將 變形為凹面的底面朝下載置時，(變形為凹面的底面與接地面的最大間隔)/(寬度方向上的 接地部分之間的距離）X100為0. 15W下。
[0047] 根據(jù)上述第6觀點(diǎn)的優(yōu)選方式，切削加工使用CAD/CAM系統(tǒng)來進(jìn)行。
[0048] 本發(fā)明中，例如氧化錯燒結(jié)體具有牙冠形狀時，上述"一端"和"另一端"優(yōu)選是指 切緣側(cè)的端部的一點(diǎn)和牙根側(cè)的端部的一點(diǎn)。該一點(diǎn)可W是端面上的一點(diǎn)，也可W是截面 上的一點(diǎn)。自一端或另一端起至全長的25%為止的區(qū)間中存在的點(diǎn)是指：例如自一端或另 一端起的距離相當(dāng)于牙冠高度的10%的點(diǎn)。
[0049] 氧化錯燒結(jié)體具有圓板形狀、長方體等六面體形狀時，上述"一端"和"另一端"優(yōu) 選是指上表面和下表面(底面）上的一點(diǎn)。該一點(diǎn)可W是端面上的一點(diǎn)，也可W是截面上的 一點(diǎn)。自一端或另一端起至全長的25%為止的區(qū)間中存在的點(diǎn)是指：例如自一端或另一端 起的距離相當(dāng)于六面體或圓板厚度的10%的點(diǎn)。
[0050] 本發(fā)明中，"從一端朝向另一端的第1方向"是指顏色發(fā)生變化的方向。例如，第1 方向優(yōu)選為后述制造方法中的將粉末層疊的方向。例如，氧化錯燒結(jié)體具有牙冠形狀時，第 1方向優(yōu)選是將切緣側(cè)和牙根側(cè)連結(jié)而成的方向。
[0051] 針對本發(fā)明的氧化錯燒結(jié)體進(jìn)行說明。本發(fā)明的氧化錯燒結(jié)體是W部分穩(wěn)定化氧 化錯晶粒為主進(jìn)行燒結(jié)的燒結(jié)體，作為基質(zhì)相而具有部分穩(wěn)定化氧化錯。本發(fā)明的氧化錯 燒結(jié)體中，氧化錯的主結(jié)晶相為正方晶系或者正方晶系和立方晶系。（在未進(jìn)行后述水熱處 理試驗(yàn)的階段中，）氧化錯燒結(jié)體優(yōu)選實(shí)質(zhì)上不含有單斜晶系。
[0052] 本發(fā)明的氧化錯燒結(jié)