一種熒光二硫化鉬納米片的制備和用于檢測鉛離子和硫離子的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熒光二硫化鉬納米片的制備和用于檢測鉛離子和硫離子的方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，二硫化鉬作為一種二維的類石墨烯納米材料引起了研究者的廣泛關(guān)注。熒光二硫化鉬納米材料由于具有優(yōu)良的熒光性質(zhì)、良好的光熱性質(zhì)和高穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，而使其可以潛在的應(yīng)用于能量產(chǎn)生與儲(chǔ)存器、催化劑、光電子領(lǐng)域和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。然而，目前報(bào)道的熒光二硫化鉬納米材料往往存在熒光量子產(chǎn)率低和表面難以功能化的缺點(diǎn)，從而限制了它的廣泛應(yīng)用。因此，探索一種簡單、快速、低成本、熒光量子產(chǎn)率高和易于功能化的方法制備具有高熒光性能的二硫化鉬熒光納米材料具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種熒光二硫化鉬納米片的制備和用于檢測鉛離子和硫離子的方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一、熒光二硫化鉬納米片的制備方法
將鉬酸鈉和硫脲加入到70 mL水中并劇烈攪拌10 min，然后用12 Μ的HC1調(diào)節(jié)溶液的pH小于1 ;然后將此溶液放入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，于200 °C反應(yīng)24 h，得到黑色溶液，冷至室溫后，將溶液分別用水和乙醇通過離心進(jìn)行洗滌三次，轉(zhuǎn)速10000 rpm，將洗滌后的產(chǎn)物于60 °C真空干燥箱中干燥24 h，得到熒光二硫化鉬納米片；
所述鉬酸鈉為2.2g，硫脲為2.0g，獲得的終產(chǎn)物為熒光二硫化鉬納米片。
[0005]二、利用熒光二硫化鉬納米片檢測鉛離子和硫離子的方法
(1)檢測鉛離子即Pb2+的方法
在每個(gè)試管體積為5.0 mL的31個(gè)試管中分別依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，使溶液中 Pb2+ 濃度達(dá)到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5， 7.0， 7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0， 10.5， 11.0， 11.5， 12.0， 12.5，13.0，13.5，14.0，14.5，15.0 mM,然后加入一定體積的超純水，使總體積達(dá)到2.0 mL，并于室溫下反應(yīng)5 min;然后取2.0 mL此混合溶液于熒光池中，利用熒光光度計(jì)進(jìn)行檢測，熒光強(qiáng)度隨著Pb2+濃度的增加而增大，對(duì)Pb2+的檢測限為0.22 mM，線性范圍0.5-12.0mM ；
(2)檢測硫離子即S2的方法
在每個(gè)試管體積為5.0 mL的在32個(gè)試管中分別依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，一定體積的超純水和24 μ? 1 mM Pb2+，并于室溫下反應(yīng)5 min，隨后加入10 KL不同濃度的S2，使溶液中 S2 濃度達(dá)到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5， 7.0， 7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0， 10.5， 11.0， 12.0， 13.0， 14.0，
15.0, 16.0, 17.0, 18.0, 19.0, 20.0 mM,使總體積達(dá)到2.0 mL ;室溫下反應(yīng) 10 min后，利用熒光光度計(jì)進(jìn)行檢測，熒光強(qiáng)度隨著S2濃度的增加而降低，對(duì)S2的檢測限為0.42 mM,線性范圍0.5-12.0 mM。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明操作簡單，成本低，無需任何有機(jī)溶劑，而且不需要復(fù)雜的后續(xù)的處理，即可得到熒光二硫化鉬納米片，本發(fā)明制備工藝簡單、環(huán)境友好且檢測選擇性好、靈敏度尚；制備的焚光一.硫化鑰納米片廣率尚、穩(wěn)定性好，可以同時(shí)尚選擇性和尚靈敏的檢測Pb2+和S2-。
【附圖說明】
[0007]圖1為熒光二硫化鉬納米片的透射電鏡圖；
圖2為熒光二硫化鉬納米片、熒光二硫化鉬納米片+Pb2+、熒光二硫化鉬納米片+Pb2++S2的熒光光譜圖；
圖3為熒光二硫化鉬納米片隨著不同濃度的Pb2+的熒光強(qiáng)度變化圖；
圖4為熒光二硫化鉬納米片加入12.0 μ M Pb2+后再加入不同濃度的S2的熒光強(qiáng)度變化圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008](1)MoS2 的制備
首先，將2.2 g的鉬酸鈉和2.0 g的硫脲加入到70 mL水中并劇烈攪拌10 min,然后用12 Μ的HC1調(diào)節(jié)溶液的pH小于1。然后將此溶液放入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，于200 V反應(yīng)24 h，得到黑色溶液。冷至室溫后，將溶液分別用水和乙醇通過離心(轉(zhuǎn)速10000 rpm)進(jìn)行洗滌三次。將洗滌后的產(chǎn)物于60 °C真空干燥箱中干燥24 h，獲得MoS2，產(chǎn)率約57%，熒光量子產(chǎn)率約為0.28%ο
[0009](2)利用熒光光譜檢測Pb2+
在31個(gè)試管(5.0 mL)中分別依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，一定體積的Pb2+ (使溶液中 Pb2+ 濃度達(dá)到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5， 7.0， 7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0， 10.5， 11.0， 11.5， 12.0， 12.5，13.0，13.5，14.0，14.5，15.0 mM),然后加入一定體積的超純水，使總體積達(dá)到2.0mL，并于室溫下反應(yīng)5 min。然后取2.0 mL此混合溶液于熒光池中，利用熒光光度計(jì)進(jìn)行檢測，熒光強(qiáng)度隨著Pb2+濃度的增加而增大，對(duì)Pb2+的檢測限為0.22 mM，線性范圍0.5-12.0mM。
[0010](3)熒光光譜檢測S2
在32個(gè)試管(5.0 mL)中分別依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，一定體積的超純水和24 μ? 1 mM Pb2+，并于室溫下反應(yīng)5 min，隨后加入10 μ?不同濃度的S2 (使溶液中 S2 濃度達(dá)到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5，7.0，7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0, 10.5, 11.0, 12.0, 13.0, 14.0, 15.0,
16.0, 17.0, 18.0, 19.0, 20.0 mM),使總體積達(dá)到2.0 mL。室溫下反應(yīng)10 min后，利用熒光光度計(jì)進(jìn)行檢測，熒光強(qiáng)度隨著S2濃度的增加而降低，對(duì)S 2的檢測限為0.42 mM，線ο τιττττ r\ ?ry -r η.r\ frri Γ? L ^ι—I
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種熒光二硫化鉬納米片的制備方法，其特征是:將鉬酸鈉和硫脲加入到70 mL水中并劇烈攪拌10 min，然后用12 Μ的HC1調(diào)節(jié)溶液的pH小于1 ;然后將此溶液放入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，于200 °C反應(yīng)24 h，得到黑色溶液，冷至室溫后，將溶液分別用水和乙醇通過離心進(jìn)行洗滌三次，轉(zhuǎn)速10000 rpm，將洗滌后的產(chǎn)物于60 °C真空干燥箱中干燥24h，得到熒光二硫化鉬納米片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光二硫化鉬納米片的制備方法，其特征是:所述鉬酸鈉為2.2g，硫脲為2.0g，獲得的終產(chǎn)物為熒光二硫化鉬納米片。3.一種熒光二硫化鉬納米片用于檢測鉛離子和硫離子的方法，其特征是: (1)按照權(quán)利要求1制備熒光二硫化鉬納米片的制備方法 (2)檢測鉛離子即Pb2+的方法 在每個(gè)試管體積為5.0 mL的31個(gè)試管中分別依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，使溶液中 Pb2+ 濃度達(dá)到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，.6.0，6.5， 7.0， 7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0， 10.5， 11.0， 11.5， 12.0， 12.5，.13.0，13.5，14.0，14.5，15.0 mM,然后加入一定體積的超純水，使總體積達(dá)到2.0 mL，并于室溫下反應(yīng)5 min;然后取2.0 mL此混合溶液于熒光池中，利用熒光光度計(jì)進(jìn)行檢測，熒光強(qiáng)度隨著Pb2+濃度的增加而增大，對(duì)Pb2+的檢測限為0.22 mM，線性范圍0.5-12.0mM ； (3)檢測硫離子即S2的方法 在每個(gè)試管體積為5.0 mL的在32個(gè)試管中分別依次加入20 ? 1.0 mg mL 1 MoS2，一定體積的超純水和24 μ? 1 mM Pb2+，并于室溫下反應(yīng)5 min，隨后加入10 KL不同濃度的S2，使溶液中 S2 濃度達(dá)到 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，.6.0，6.5， 7.0， 7.5，8.0，8.5，9.0，9.5， 10.0， 10.5， 11.0， 12.0， 13.0， 14.0，.15.0, 16.0, 17.0, 18.0, 19.0, 20.0 mM,使總體積達(dá)到2.0 mL ;室溫下反應(yīng) 10 min后，利用熒光光度計(jì)進(jìn)行檢測，熒光強(qiáng)度隨著S2濃度的增加而降低，對(duì)S2的檢測限為0.42 mM,線性范圍0.5-12.0 mM。
【專利摘要】一種熒光二硫化鉬納米片的制備和用于檢測鉛離子和硫離子的方法，通過摻雜鉛離子提高熒光量子產(chǎn)率的同時(shí)對(duì)鉛離子和硫離子進(jìn)行檢測，包括（1）熒光二硫化鉬納米片的制備；（2）利用熒光光譜檢測鉛離子；（3）利用熒光光譜檢測硫離子。本發(fā)明簡單、快速、環(huán)境友好，并且可以高選擇性、高靈敏的檢測鉛離子和硫離子，為以后的研究和檢測提供了新的思路。
【IPC分類】B82Y40/00, G01N21/64, B82Y30/00, C01G39/06
【公開號(hào)】CN105236489
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510623467
【發(fā)明人】王勇, 莊欠粉, 倪永年
【申請(qǐng)人】南昌大學(xué)
【公開日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年9月28日