利用片狀rebco單晶生長rebco準(zhǔn)單晶的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高溫超導(dǎo)材料，尤其涉及一種利用片狀REBC0單晶作為籽晶誘導(dǎo)生長REBC0準(zhǔn)單晶的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自REBa2Cu30x (簡稱 REBCO、RE123、稀土鋇銅氧，RE = Y、Gd、Sm、Nd 等)超導(dǎo)體被發(fā)現(xiàn)以來，就引起了人們的廣泛關(guān)注。由于REBa2Cu30x具有完全抗磁性、高臨界電流密度和高凍結(jié)磁場等特性，REBC0超導(dǎo)體在諸如磁懸浮力、磁性軸承、飛輪儲能和永磁體等方面有許多潛在的應(yīng)用。
[0003]對于進(jìn)一步的科研工作，籽晶這一用于提供生長形核點(diǎn)、控制生長取向、抑制自發(fā)形核的材料對于晶體的生長至關(guān)重要。頂部籽晶熔融織構(gòu)法(MT)生長REBC0高溫超導(dǎo)體需要在上千度的高溫下進(jìn)行，將前驅(qū)體先在高溫下熔化成熔融狀態(tài)，然后再降溫過程中發(fā)生包晶反應(yīng)生成晶體。這就要求籽晶要承受住使前驅(qū)體熔化的高溫，并在結(jié)晶過程中提供生長形核點(diǎn)、控制生長取向。
[0004]目前，可以通過REBC0進(jìn)行元素?fù)诫s(比如摻雜鎂元素)提高籽晶熔點(diǎn)從而誘導(dǎo)生長REBC0準(zhǔn)單晶。另外薄膜籽晶也可以作為籽晶，比如NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶因具有過熱性能從而可以用來誘導(dǎo)生長REBC0準(zhǔn)單晶。
[0005]然而，對于大規(guī)模生產(chǎn)REBC0材料而言，上述籽晶材料的成本仍然較高。因此，繼續(xù)尋求低成本的籽晶材料仍是本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)問題之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低成本、制備簡單、成品率高的REBC0籽晶材料，基于熔融織構(gòu)法制備生長REBC0高溫超導(dǎo)準(zhǔn)單晶，以滿足科研和實(shí)際工業(yè)化生產(chǎn)的需求。
[0007]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的思路在于:發(fā)明人經(jīng)理論和實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，REBC0晶體表面能具有各向異性，a-b面的表面能低，較難熔化，薄膜作為準(zhǔn)二維結(jié)構(gòu)具有低的表面能，所以熱穩(wěn)定性好。根據(jù)上述REBC0晶體過熱機(jī)理，可以得知并經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)薄片狀的REBC0單晶同樣具有良好的過熱性能和熱穩(wěn)定性，能夠用于籽晶制備生長REBC0高溫超導(dǎo)材料，包括塊體材料、準(zhǔn)單晶材料等，并且無需制備元素?fù)诫s的REBC0晶體，也無需采用鍍膜技術(shù)制備薄膜籽晶。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種利用片狀REBC0單晶生長REBC0準(zhǔn)單晶的方法，包括如下工序:
[0009]a)制備RE123相的粉末；
[0010]b)使用片狀REBC0晶體作為籽晶，按RE123+(0.3?1.5)wt% Ce02的配比制備嵌入式籽晶的前驅(qū)體；
[0011]c)將所述嵌入式籽晶的前驅(qū)體置于生長爐中進(jìn)行熔融織構(gòu)法生長準(zhǔn)單晶；
[0012]其中，所述片狀REBC0晶體是通過沿a_b面解尚REBC0單晶而獲得；所述片狀REBC0晶體沿c軸方向的厚度為0.05mm?2mm，沿a_b面的尺寸為2_X 2_?10mmX 10mm。
[0013]進(jìn)一步地，所述工序a)包括:
[0014]按照RE:Ba:Cu = 1:2:3的摩爾比例將RE203、BaC03和CuO粉末混合，得到RE123相的前驅(qū)粉末；
[0015]將所述RE123相的前驅(qū)粉末研磨后，在空氣中900°C燒結(jié)48小時(shí)并重復(fù)3次此研磨、燒結(jié)過程。
[0016]進(jìn)一步地，所述工序b)中的前驅(qū)體為工序a)獲得的RE123相粉末按RE123+(0.3?1.5)wt% CeOj^比例混合均勻，壓制而成的圓柱形前驅(qū)體；所述嵌入式籽晶是指在壓制過程中，將籽晶的誘導(dǎo)生長面水平地固定嵌入所述前驅(qū)體的中央?yún)^(qū)域的內(nèi)部。
[0017]進(jìn)一步地，待解離的所述REBC0單晶是通過頂部籽晶溶液法生長制得。
[0018]進(jìn)一步地，所述工序b)中，所述前驅(qū)體的直徑為15?30_，所述前驅(qū)體的高度為5 ?20mmo
[0019]進(jìn)一步地，所述工序c)的熔融織構(gòu)生長包括以下步驟:使生長爐內(nèi)的溫度在第一時(shí)間內(nèi)升至第一溫度；保溫2?5小時(shí)；使生長爐內(nèi)的溫度在第二時(shí)間內(nèi)降至第二溫度；使生長爐內(nèi)的溫度在第三時(shí)間內(nèi)降至第三溫度；最后淬火，獲得所述REBC0準(zhǔn)單晶。
[0020]進(jìn)一步地，第一時(shí)間為3?10小時(shí)，第一溫度高于REBC0準(zhǔn)單晶的包晶反應(yīng)溫度30?80°C ;第二時(shí)間為15?30分鐘，第二溫度為包晶反應(yīng)溫度；第三時(shí)間為10?50小時(shí)，第三溫度為低于包晶反應(yīng)溫度5?20°C。
[0021]進(jìn)一步地，所述淬火為:將所述REBC0準(zhǔn)單晶隨爐冷卻。
[0022]進(jìn)一步地，REBC0準(zhǔn)單晶為YBC0準(zhǔn)單晶、GdBCO準(zhǔn)單晶、SmBCO準(zhǔn)單晶或NdBCO準(zhǔn)單晶。
[0023]進(jìn)一步地，所述片狀REBC0單晶為片狀YBC0單晶、片狀SmBCO單晶或片狀NdBCO單晶。
[0024]本發(fā)明的有益效果如下:
[0025]1、本發(fā)明引入薄片狀REBC0晶體作為籽晶，嵌入式籽晶熔融織構(gòu)法誘導(dǎo)生長REBC0高溫超導(dǎo)準(zhǔn)單晶，這種籽晶通過解離頂部籽晶溶液法生長的高品質(zhì)單晶而獲得，易于制備，穩(wěn)定性尚，結(jié)晶品質(zhì)尚，且具有過熱性能，有利于在尚溫度的生長爐內(nèi)保證薄I旲結(jié)構(gòu)和組分的完整性，用于成功誘導(dǎo)REBC0準(zhǔn)單晶的外延生長。
[0026]2、本發(fā)明在前驅(qū)粉的壓制成圓柱形前驅(qū)體的過程中，將籽晶的誘導(dǎo)生長面水平地固定嵌入前驅(qū)體的內(nèi)部，背離籽晶的誘導(dǎo)生長面的另一面所在的平面與前驅(qū)體的上表面所在的平面共面；實(shí)現(xiàn)嵌入式籽晶的前驅(qū)體的制備，操作簡單方便。并且，由于籽晶嵌入到REBC0前驅(qū)體內(nèi)，在結(jié)晶過程中增強(qiáng)了籽晶與溶液的浸潤性，從而有利于REBC0準(zhǔn)單晶的生長。
【具體實(shí)施方式】
[0027]以下通過特定的具體實(shí)例說明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的【具體實(shí)施方式】加以實(shí)施或應(yīng)用，本說明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒有背離本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[0028]以下結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例不構(gòu)成對本發(fā)明的限定。
[0029]實(shí)施例1
[0030]一種利用片狀YBC0單晶作為籽晶誘導(dǎo)生長YBC0準(zhǔn)單晶的方法，包括如下工序:[0031 ] 1、按照Y: Ba: Cu = 1:2:3的摩爾比例，稱量并混合Y203、BaC03和CuO粉末。
[0032]2、將步驟1中的Y203、BaC0#P CuO粉末充分研磨均勻后、空氣中900°C燒結(jié)48小時(shí)，將燒結(jié)后的粉末再次研磨、空氣中900°C燒結(jié)48小時(shí)，重復(fù)三次，得到組分均勻單一的Y123純相粉末。
[0033]3、將步驟2獲得的Y123純相粉末和0602粉末按照Y123+lwt% CeO 2的組分配料，充分碾磨混合均勻后，取10g混粉備用。
[0034]4、選取尺寸為2mmX2mmX 1mm的c軸取向的薄片狀YBC0單晶作為籽晶，將單晶籽晶的誘導(dǎo)生長面a-b面水平放置在磨具底座的中央?yún)^(qū)域，接著將磨具的圓柱體套合在底座上，把步驟3中的混粉放入磨具內(nèi)，將磨具的壓頭置入磨具的圓柱體內(nèi)，將整套磨具放在壓機(jī)上進(jìn)行加壓制片，之后脫模得到直徑為20mm的圓柱形的前驅(qū)體。所得前驅(qū)體中，籽晶的誘導(dǎo)生長面水平地固定嵌入前驅(qū)體的內(nèi)部，背離籽晶的誘導(dǎo)生長面的另一面所在的平面與前驅(qū)體的上表面所在的平面共面。
[0035]其中，2mmX 2mmX 1mm表示單晶籽晶的a-b面的長和寬均為2mm，c軸方向的厚度為 lmm0
[0036]5、將步驟4中的前驅(qū)體放置于生長爐中進(jìn)行熔融結(jié)構(gòu)生長，生長爐的具體溫度程序?yàn)?
[0037]a、從室溫開始經(jīng)過4h升溫至900 °C，保溫2h。
[0038]b、繼續(xù)加熱，2h升溫至1045°C，保溫1.5h。
[0039]c、在35分鐘內(nèi)，快速降溫至1005°C。
[0040]d、0.5Γ/h 生長 50h。
[0041 ] e、淬火制得YBC0高溫超導(dǎo)準(zhǔn)單晶。
[0042]實(shí)施例2
[0043]—種利用片狀YBC0單晶作為籽晶誘導(dǎo)生長GdBCO準(zhǔn)單晶的方法，包括如下工序:
[0044]1、按照 Gd: Ba: Cu = 1:2:3 的比例，稱量并混合 Gd203、BaC0#P CuO 粉末。
[0045]2、將步驟1中的Gd203、BaC0#P CuO粉末充分研磨均勻后、空氣中900°C燒結(jié)48小時(shí)，將燒結(jié)后的粉末再次研磨、空氣中900°C燒結(jié)48小時(shí)，重復(fù)三次，得到組分均勻單一的Gdl23純相粉末。
[0046]3、將步驟2獲得的Gdl23純相粉末和0602粉末按照Gdl23+lwt% CeO 2的組分配料，充分碾磨混合均勻后，取10g混粉備用。
[0047]4、選取尺寸為2mmX 2mmX 1mm的c軸取向的薄YBC0單晶作為籽晶，將單晶籽晶的誘導(dǎo)生長面a-b面水平放置在磨具底座的中央?yún)^(qū)域，接著將磨具的圓柱體套合在底座上，把步驟3中的混粉放入磨具內(nèi)，將磨具的壓頭置入磨具的圓柱體內(nèi)，將整套磨具放在壓