六氟磷酸鋰合成尾氣處理方法及專用裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種六氟磷酸鋰合成尾氣處理方法及專用裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]六氟磷酸鋰作為鋰離子二次電池的關(guān)鍵材料是典型的高科技、高危生產(chǎn)環(huán)境、高難生產(chǎn)的“三高”技術(shù)產(chǎn)品，目前主流的合成工藝是無(wú)水氟化氫溶劑法，其產(chǎn)生的尾氣是含有HC1與HF的混合物，其中HF占比約10-15%，現(xiàn)普遍采用的處理方法是將其直接輸送至尾氣洗滌塔洗滌吸收，制得含有HC1及HF的混合酸(其中HF的含量達(dá)10%以上)，這種處理方法不能實(shí)現(xiàn)HC1與HF的有效分離，從而使其副產(chǎn)鹽酸的應(yīng)用范圍受限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種使混合尾氣中的HF得到有效移除的六氟磷酸鋰合成尾氣處理方法及專用裝置。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種六氟磷酸鋰合成尾氣處理方法，其特征是:六氟磷酸鋰合成反應(yīng)器出口的尾氣經(jīng)增壓風(fēng)機(jī)增壓后送至冷凝器，混合氣體中大部分HF氣體在冷凝器中降溫冷凝，冷凝液回收至無(wú)水氟化氫接收罐，出冷凝器的混合氣體沿物料攪拌導(dǎo)流方向依次經(jīng)過(guò)密閉的第一級(jí)攪拌反應(yīng)器、水平螺旋輸送反應(yīng)器、第二級(jí)攪拌反應(yīng)器，混合氣體中微量的HF與由上述第一級(jí)攪拌反應(yīng)器、水平螺旋輸送反應(yīng)器、第二級(jí)攪拌反應(yīng)器組成的攪拌反應(yīng)組合裝置中預(yù)先加入的LiCl粉料進(jìn)行反應(yīng)，第二級(jí)攪拌反應(yīng)器中的LiCl粉料通過(guò)物料平衡管再返回至第一級(jí)攪拌反應(yīng)器中，使LiC1粉料在攪拌反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部強(qiáng)制攪動(dòng)循環(huán);攪拌反應(yīng)器中物料的存量高于物料平衡管，以防止氣流短路;混合氣體經(jīng)過(guò)攪拌反應(yīng)組合裝置后，其中的微量HF大部分去除；出第二級(jí)攪拌反應(yīng)器的尾氣經(jīng)后置的除塵器捕集氣體帶走的少量粉料后進(jìn)入水洗塔制得高品質(zhì)的鹽酸，其中HF的含量小于1%，出水洗塔的氣體再經(jīng)堿洗塔堿洗后達(dá)標(biāo)排放。
[0005]所述第一級(jí)攪拌反應(yīng)器、第二級(jí)攪拌反應(yīng)器均為錐形攪拌反應(yīng)器。
[0006]設(shè)置兩組攪拌反應(yīng)組合裝置進(jìn)行自動(dòng)切換，切換時(shí)點(diǎn)依據(jù)安裝在攪拌第二級(jí)攪拌反應(yīng)器出口尾氣管路上的在線HF檢測(cè)儀檢測(cè)到的尾氣中HF含量確定，當(dāng)尾氣中HF含量達(dá)到規(guī)定指標(biāo)時(shí)，自動(dòng)啟用第二組攪拌反應(yīng)組合裝置，同時(shí)關(guān)閉第一組攪拌反應(yīng)組合裝置的進(jìn)出氣閥，第一組攪拌反應(yīng)組合裝置的攪拌不停，通過(guò)切換操作第二級(jí)攪拌反應(yīng)器及下方水平螺旋輸送反應(yīng)器電機(jī)的正反轉(zhuǎn)按鈕改變物料的輸送方向，將攪拌反應(yīng)組合裝置中的LiCL和LiF的混合物料輸送至LiF制備釜，使其與釜中預(yù)先投加的35%的氫氟酸完全反應(yīng)制得LiF，經(jīng)固液分離、洗滌干燥后用于六氟磷酸鋰的生產(chǎn);第一組攪拌反應(yīng)組合裝置中的物料卸完后即時(shí)按要求補(bǔ)充新鮮固體粉料備用，如此循環(huán)往復(fù)。
[0007]經(jīng)除塵器收集的粉料通過(guò)振動(dòng)裝置定期或連續(xù)返至攪拌反應(yīng)組合裝置。
[0008]—種六氟磷酸鋰合成尾氣處理方法的專用裝置，其特征是:包括增壓風(fēng)機(jī)，增壓風(fēng)機(jī)后設(shè)置對(duì)六氟磷酸鋰合成反應(yīng)器出口的尾氣進(jìn)行冷凝處理的冷凝器，冷凝器的冷凝液出口與無(wú)水氟化氫接收罐連通;冷凝器混合氣體出口與攪拌反應(yīng)組合裝置連通，攪拌反應(yīng)組合裝置依次由第一級(jí)攪拌反應(yīng)器、水平螺旋輸送反應(yīng)器、第二級(jí)攪拌反應(yīng)器連接組成;第一級(jí)攪拌反應(yīng)器、第二級(jí)攪拌反應(yīng)器之間設(shè)置物料平衡管，第二級(jí)攪拌反應(yīng)器的尾氣出口與后置的除塵器連接，除塵器的尾氣出口與水洗塔連接，水洗塔后設(shè)置堿洗塔。
[0009]第一級(jí)攪拌反應(yīng)器前端與LiF制備釜連接。
[0010]本發(fā)明使混合尾氣中的HF得到有效移除，提高了副產(chǎn)鹽酸的品質(zhì)，拓寬了其應(yīng)用領(lǐng)域，并使氟資源得到循環(huán)綜合利用，實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益雙贏。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)還在于:
1、加壓冷凝與連續(xù)攪拌反應(yīng)相結(jié)合，可有效地移除六氟磷酸鋰合成尾氣中的HF，得到高品質(zhì)的鹽酸，尾氣達(dá)標(biāo)排放。
[0012]2、攪拌反應(yīng)裝置中反應(yīng)熱由經(jīng)冷凝器冷卻的低溫HC1移走，反應(yīng)在低溫下平穩(wěn)進(jìn)行，不需再設(shè)冷卻系統(tǒng)，使裝置簡(jiǎn)化。
[0013]3、攪拌反應(yīng)裝置投加的固體粉料除了能消除微量HF外，不會(huì)對(duì)尾氣成份產(chǎn)生不良影響。
[0014]4、攪拌反應(yīng)器選擇立式錐形攪拌反應(yīng)器可減少物料死角并利于物料的推進(jìn)、翻滾與擾動(dòng)。
[0015]5、攪拌反應(yīng)器中的LiCl粉料通過(guò)物料平衡管在反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部強(qiáng)制攪動(dòng)循環(huán)，既強(qiáng)化了傳熱傳質(zhì)有利于反應(yīng)的順利進(jìn)行，又可以減小氣體流動(dòng)阻力，使氣流暢通。
[0016]6、混合氣體依次經(jīng)過(guò)密閉的第一級(jí)錐形攪拌反應(yīng)器、水平螺旋輸送反應(yīng)器、第二級(jí)錐形螺旋攪拌反應(yīng)器，增加了混合氣體與固體粉料的接觸時(shí)間，有利于混合氣體中HF的消除。
[0017]7、增壓風(fēng)機(jī)置于冷凝器前，可降低HF氣體冷凝溫度，增加冷凝器中HF的回收量，降低綜合能耗。
[0018]8、通過(guò)在線監(jiān)控?cái)嚢璺磻?yīng)裝置后尾氣中的HF，使整個(gè)尾氣處理裝置可靠，副產(chǎn)鹽酸質(zhì)量得到保證。
[0019]9、攪拌反應(yīng)裝置中裝填固體粉料的粒度適應(yīng)范圍廣。
[0020]10、水平物料衡管可根據(jù)需要內(nèi)置螺旋輸送部件。
[0021]11、攪拌反應(yīng)器及螺旋輸送反應(yīng)器電機(jī)配套使用變頻調(diào)節(jié)器，方便調(diào)節(jié)攪拌強(qiáng)度及輸送、循環(huán)速度。
[0022]12、攪拌反應(yīng)裝置中裝填的固體粉料“失效”后，用于制備六氟磷酸的生產(chǎn)原料氟化鋰，從而提高了氟資源的綜合利用率，實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益雙贏！
13、工藝裝置中氣體通流及氣固攪拌反應(yīng)均在干燥密閉體系進(jìn)行，對(duì)管道及設(shè)備材料的選用無(wú)特殊要求，只要耐無(wú)水氯化氫及無(wú)水氟化氫即可，市場(chǎng)易得。
[0023]14、本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)潔，裝置制作簡(jiǎn)單;安裝靈活;投資?。惶幚硇矢?運(yùn)行成本低;安全性能好;可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作。
[0024]15、攪拌反應(yīng)裝置中裝填的縛氟物質(zhì)不限于固體氯化鋰，無(wú)水無(wú)機(jī)和無(wú)水有機(jī)氯化物均可采用，可以是固態(tài)，也可以是液態(tài)，選擇取舍以保證安全及效益最大化為原則。
【附圖說(shuō)明】
[0025]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0026]圖1是本發(fā)明專用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]一種六氟磷酸鋰合成尾氣處理方法，六氟磷酸鋰合成反應(yīng)器出口的尾氣(主要成份是HC1與ΗΠ經(jīng)增壓風(fēng)機(jī)增壓后送至冷凝器，混合氣體中大部分HF氣體在冷凝器中降溫冷凝，冷凝液回收至無(wú)水氟化氫接收罐(HF氣體的冷凝回收率可達(dá)80%左右)，出冷凝器的混合氣體(主要成份是HC1與微量的HF)沿物