一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種氟化金剛石的制備方法，具體涉及一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著負(fù)氧爆炸法制備金剛石粉技術(shù)的日臻成熟，更多的專家和學(xué)者將目光聚焦到金剛石粉的應(yīng)用上。然而，由于爆炸法制得的金剛石粉粒徑小，易團聚，導(dǎo)致其在磨合劑、潤滑劑、精密拋光液、研磨液等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用受到嚴(yán)重的限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在金剛石穩(wěn)定分散性差的缺點而提出的，其目的是提供一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內(nèi)反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在6001?15001之間，反應(yīng)時間為0.5h ?1h;
(? )金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉混合，于330°C?800°C下加熱反應(yīng)I h?6h;反應(yīng)溫度330°C?800°C ；冷卻后，將所得混合物與混酸混合，在30°C?80°C下反應(yīng)2 h?1h;將反應(yīng)后的金剛石粉用純水反復(fù)沖洗至中性，并在120°C?200°C條件下烘干；
(m)氟化金剛石的制備
將步驟(? )所得的金剛石與氟氣惰性氣體混合氣反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度200°C?700°C，反應(yīng)時間為0.5?12h，即得氟化金剛石。
[0005]所述步驟(i)的高溫爐的升溫速率為2°C/min?10°C/min。
[0006]所述步驟(?)中金剛石與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:1?6。
[0007]所述步驟(?)中金剛石與熔融的氫氧化鈉的混合物與混酸的質(zhì)量比為1:1.5?8。
[0008]所述步驟(?)中混酸是硝酸、鹽酸、高氯酸或者硫酸中的任意兩者或者兩者以上。
[0009]所述步驟(m)中氟氣惰性氣體混合氣中氟氣的體積濃度為10%?ιοο%。
[0010]所述氟化金剛石氟含量為1%?20%，在分散劑中穩(wěn)定分散時間為3?12個月。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明采用先期原料提純的工藝，將雜質(zhì)對產(chǎn)品品質(zhì)的影響降到最低，根據(jù)實際需求，調(diào)節(jié)氧化反應(yīng)時間與溫度、氟化反應(yīng)時間、溫度、氟氣濃度，制備不同粒徑、不同氟化度、不同分散程度的氟化金剛石產(chǎn)品，工藝靈活，設(shè)備產(chǎn)率高，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法進行詳細(xì)說明: 實施例1
一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，包括以下步驟:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內(nèi)反應(yīng)，調(diào)控升溫速率為10°C/min，將高溫爐升溫至600°C，于600°C下反應(yīng)10h，反應(yīng)期間不斷補入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。
[0013](ii)金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質(zhì)量比1:1混合，加熱反應(yīng)6h;，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質(zhì)量比I: 8混合，在80°C下反應(yīng)1h，通過兩步純化處理達(dá)到去除娃、招、鐵系雜質(zhì)的目的；
所述混酸為硝酸和鹽酸的混合酸。
[0014](m)氟化金剛石的制備
將步驟(? )所得的金剛石與體積濃度為100%的氟氣反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度600°C，反應(yīng)時間為12h，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/20，氟化度為10%，在分散劑中穩(wěn)定分散4個月。
[0015]實施例2
一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，包括以下步驟:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內(nèi)反應(yīng)，調(diào)控升溫速率為8°C/min，將高溫爐升溫至800°C，于800°C下反應(yīng)8h，反應(yīng)期間不斷補入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。
[0016](ii)金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質(zhì)量比1:2混合，加熱反應(yīng)5h;，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質(zhì)量比1:6混合，在60°C下反應(yīng)7h，通過兩步純化處理達(dá)到去除娃、招、鐵系雜質(zhì)的目的；
所述混酸為高氯酸和硫酸的混合酸。
[0017](m)氟化金剛石的制備
將步驟(? )所得的金剛石與體積濃度為80%的氟氣反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度500°C，反應(yīng)時間為8h，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/18，氟化度為8%，在分散劑中穩(wěn)定分散7個月。
[0018]實施例3
一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，包括以下步驟:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內(nèi)反應(yīng)，調(diào)控升溫速率為5°C/min，將高溫爐升溫至1000°C，于1000°C下反應(yīng)6h，反應(yīng)期間不斷補入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。
[0019](ii)金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質(zhì)量比1:3混合，加熱反應(yīng)3h;，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質(zhì)量比1: 5混合，在50°C下反應(yīng)5h，通過兩步純化處理達(dá)到去除娃、招、鐵系雜質(zhì)的目的；
所述混酸為高氯酸、硝酸和鹽酸的混合酸。
[0020](m)氟化金剛石的制備將步驟(? )所得的金剛石與體積濃度為50%的氟氣反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度400°C，反應(yīng)時間為6h，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/15，氟化度為13%，在分散劑中穩(wěn)定分散6個月。
[0021 ] 實施例4
一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，包括以下步驟:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內(nèi)反應(yīng)，調(diào)控升溫速率為4°C/min，將高溫爐升溫至1200°C，于1200°C下反應(yīng)3h，反應(yīng)期間不斷補入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。
[0022]( ? )金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質(zhì)量比1:4混合，加熱反應(yīng)2h;，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質(zhì)量比1: 3混合，在40°C下反應(yīng)2h，通過兩步純化處理達(dá)到去除娃、招、鐵系雜質(zhì)的目的；
所述混酸為高氯酸、硝酸和鹽酸的混合酸。
[0023](m)氟化金剛石的制備
將步驟(? )所得的金剛石與體積濃度為30%的氟氣反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度300°C，反應(yīng)時間為lh，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/10，氟化度為9%，在分散劑中穩(wěn)定分散9個月。
[0024]實施例5
一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，包括以下步驟:
(i)金剛石的高溫氧化煅燒處理
將金剛石放置于高溫爐內(nèi)反應(yīng)，調(diào)控升溫速率為2°C/min，將高溫爐升溫至1500°C，于1500°C下反應(yīng)0.5h，反應(yīng)期間不斷補入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。
[0025]( ? )金剛石的純化處理
將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質(zhì)量比1:6混合，加熱反應(yīng)Ih;，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質(zhì)量比1: 2混合，在30°C下反應(yīng)5h，通過兩步純化處理達(dá)到去除娃、招、鐵系雜質(zhì)的目的；
所述混酸為高氯酸、硝酸和鹽酸的混合酸。
[0026](m)氟化金剛石的制備
將步驟(? )所得的金剛石與體積濃度為10%的氟氣反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度200°C，反應(yīng)時間為0.5h，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/5，氟化度為3%，在分散劑中穩(wěn)定分散12個月。
[0027]本發(fā)明采用先期原料提純的工藝，將雜質(zhì)對產(chǎn)品品質(zhì)的影響降到最低。根據(jù)實際需求，調(diào)節(jié)氧化反應(yīng)時間與溫度、氟化反應(yīng)時間、溫度、氟氣濃度，制備不同粒徑、不同氟化度的氟化金剛石產(chǎn)品。旨在使氟化后的金剛石廣泛應(yīng)用于精密拋光液、研磨液以及電極添加劑等領(lǐng)域。
【主權(quán)項】
1.一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (i)金剛石的高溫氧化煅燒處理 將金剛石放置于高溫爐內(nèi)反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在6001?15001之間，反應(yīng)時間為0.5h ?1h; (? )金剛石的純化處理 將步驟(i)所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉混合，于330°C?800°C下加熱反應(yīng)I h?6h;反應(yīng)溫度330°C?800°C ；冷卻后，將所得混合物與混酸混合，在30°C?80°C下反應(yīng)2 h?1h;將反應(yīng)后的金剛石粉用純水反復(fù)沖洗至中性，并在120°C?200°C條件下烘干； (m)氟化金剛石的制備 將步驟(? )所得的金剛石與氟氣惰性氣體混合氣反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度200°C?700°C，反應(yīng)時間為0.5?12h，即得氟化金剛石。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，其特征在于:所述步驟(i)的高溫爐的升溫速率為2°C/min?10°C/min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，其特征在于:所述步驟(?)中金剛石與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:1?6。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，其特征在于:所述步驟(?)中金剛石與熔融的氫氧化鈉的混合物與混酸的質(zhì)量比為1: 1.5?8。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，其特征在于:所述步驟(?)中混酸是硝酸、鹽酸、高氯酸或者硫酸中的任意兩者或者兩者以上。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，其特征在于:所述步驟(m)中氟氣惰性氣體混合氣中氟氣的體積濃度為10%?100% ο7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，其特征在于:所述氟化金剛石氟含量為I %?20%，在分散劑中穩(wěn)定分散時間為3?12個月。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，包括以下步驟：（?。┙饎偸母邷匮趸褵幚?；（ⅱ）金剛石的純化處理；（ⅲ）氟化金剛石的制備。本發(fā)明采用先期原料提純的工藝，將雜質(zhì)對產(chǎn)品品質(zhì)的影響降到最低，根據(jù)實際需求，調(diào)節(jié)氧化反應(yīng)時間與溫度、氟化反應(yīng)時間、溫度、氟氣濃度，制備不同粒徑、不同氟化度、不同分散程度的氟化金剛石產(chǎn)品，工藝靈活，設(shè)備產(chǎn)率高，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B31/06
【公開號】CN105480972
【申請?zhí)枴緾N201510985266
【發(fā)明人】方治文, 王濤, 朱小雅, 劉國棟, 張敏
【申請人】山東重山光電材料股份有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月25日