一種高分離制氧分子篩及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分子篩及其制備方法，具體涉及一種高分離制氧分子篩及其制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，由于制氧分子篩吸附劑的開發(fā)利用和工藝流程的不斷改進(jìn)，使變壓吸附 制氧技術(shù)得到快速發(fā)展。變壓吸附空分制氧過程具有啟動(dòng)時(shí)間短、建設(shè)周期短、運(yùn)行成本 低、自動(dòng)化程度高、維護(hù)簡(jiǎn)單、綜合能耗低等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于鋼鐵、有色冶金、化工、爐窯節(jié) 能、環(huán)保、玻璃、造紙、醫(yī)療等領(lǐng)域。
[0003] 總所周知，分子篩吸附劑是變壓吸附制氧技術(shù)的關(guān)鍵核心，分子篩吸附劑的性能 直接決定著裝置的投資，體積重量及單位產(chǎn)氧率和氣耗等綜合性能指標(biāo)。目前市場(chǎng)上用于 變壓吸附制氧裝置的分子篩種類繁多，但是大多存在著氮氧分離性能差的缺點(diǎn)，從而影響 變壓吸附制氧裝置的最終分離效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高分離制氧分子篩及其制備方 法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述你目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
[0006] -種高分離制氧分子篩，由以下重量份的原料制成：海浮石21-27、鋁礬土 16-22、 鉀霞石15-20、伊利石11-18、粉煤灰13-19、累托石19-26、蒙脫土22-28、硅酸鈣5-10、氫氧化 鈉55-65、偏鋁酸鈉30-40、九水硅酸鈉20-25、晶種導(dǎo)向劑14-18;
[0007] 所述晶種導(dǎo)向劑的制備方法如下：a、取以下重量份的原料:海浮石15-20、累托石 12-16、蒙脫土 10-15、九水偏硅酸鈉20-25、氫氧化鈉14-18、偏鋁酸鈉7-11 ;b、將海浮石、累 托石、蒙脫土混合均勻，600-650°C煅燒l_2h，自然冷卻至常溫后按照固液比為1:16-22的比 例與摩爾濃度為 2m〇l/L的硫酸溶液混合，水浴加熱至70-80°C，保溫35-45min，過濾，洗滌， 烘干，740-780°C煅燒1.5-2.5h，自然冷卻至常溫，粉碎，研磨，過200-300目篩;c、取氫氧化 鈉溶于相當(dāng)于其12-16倍量的去離子水中，然后加入步驟b制得的粉末，混合均勻后在攪拌 的條件下加入九水偏硅酸鈉和偏鋁酸鈉，混合均勻后在65-75°C下加熱l_2h，水冷至常溫， 再靜置陳化18_24h即得。
[0008] -種高分離制氧分子篩的制備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)將海浮石、鋁礬土、粉煤灰、硅酸鈣混合均勻，粉碎，過150-250目篩，然后按照 固液比為1:10-15的比例將過篩后的粉末加入到摩爾濃度為lmol/L的硫酸溶液中，水浴加 熱至75-85°C，超聲分散20-30min，過濾，洗滌，烘干，待用；
[0010] (2)將鉀霞石、伊利石、累托石、蒙脫土混合均勻，810-850°C煅燒2-3h，自然冷卻至 常溫，粉碎，過200-300目篩，待用；
[0011] (3)將步驟（1)制得的粉末與步驟(2)制得的粉末混合均勻，加入適量的去離子水 制成濃度為45-50 %的懸浮液，微波處理25-35min，微波功率為200-400W，再磁力攪拌20-30min，轉(zhuǎn)速為2000-3000r/min，然后噴霧干燥成粉末，待用；
[0012] (4)將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、九水硅酸鈉混合均勻，然后加入相當(dāng)于混合物10-15倍 量的去離子水，攪拌均勻后再加入步驟(3)制得的粉末，在70-80°C下攪拌3-5h，然后靜置陳 化12-24h，再加入晶種導(dǎo)向劑，水浴加熱至95-105°C，攪拌反應(yīng)5-8h，再升溫至110-130°C， 恒溫晶化12-18h，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，水洗至濾渣PH值為7-8,然后烘干，研磨，過篩，即得成 品。
[0013] 本發(fā)明的有益效果：
[0014] 本發(fā)明制得的分子篩氮氧分離性能好，是傳統(tǒng)分子篩的5倍以上，同時(shí)具有良好的 機(jī)械強(qiáng)度和吸附容量，可以廣泛應(yīng)用于變壓吸附制氧裝置，市場(chǎng)前景廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0015] -種高分離制氧分子篩，由以下重量(kg)的原料制成:海浮石24、錯(cuò)礬土 19、鉀霞 石17、伊利石14、粉煤灰16、累托石23、蒙脫土 26、硅酸鈣8、氫氧化鈉60、偏鋁酸鈉35、九水硅 酸鈉22、晶種導(dǎo)向劑16;
[0016] 所述晶種導(dǎo)向劑的制備方法如下：a、取以下重量(kg)的原料：海浮石17、累托石 13、蒙脫土 12、九水偏硅酸鈉21、氫氧化鈉15、偏鋁酸鈉9; b、將海浮石、累托石、蒙脫土混合 均勻，630°C煅燒1.5h，自然冷卻至常溫后按照固液比為1:18的比例與摩爾濃度為2mol/L的 硫酸溶液混合，水浴加熱至75°C，保溫40min，過濾，洗滌，烘干，760°C煅燒2h，自然冷卻至常 溫，粉碎，研磨，過250目篩;c、取氫氧化鈉溶于相當(dāng)于其14倍量的去離子水中，然后加入步 驟b制得的粉末，混合均勻后在攪拌的條件下加入九水偏硅酸鈉和偏鋁酸鈉，混合均勻后在 70°C下加熱l_2h，水冷至常溫，再靜置陳化20h即得。
[0017] -種高分離制氧分子篩的制備方法，包括以下步驟：
[0018] (1)將海浮石、鋁礬土、粉煤灰、硅酸鈣混合均勻，粉碎，過200目篩，然后按照固液 比為1:12的比例將過篩后的粉末加入到摩爾濃度為lmol/L的硫酸溶液中，水浴加熱至80 °C，超聲分散25min，過濾，洗滌，烘干，待用；
[0019] (2)將鉀霞石、伊利石、累托石、蒙脫土混合均勻，820°C煅燒3h，自然冷卻至常溫， 粉碎，過250目篩，待用；
[0020] (3)將步驟（1)制得的粉末與步驟(2)制得的粉末混合均勻，加入適量的去離子水 制成濃度為48%的懸浮液，微波處理30min，微波功率為300W，再磁力攪拌25min，轉(zhuǎn)速為 2500r/min，然后噴霧干燥成粉末，待用；
[0021] (4)將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、九水硅酸鈉混合均勻，然后加入相當(dāng)于混合物13倍量 的去離子水，攪拌均勻后再加入步驟（3)制得的粉末，在75°C下攪拌3-5h，然后靜置陳化 15h，再加入晶種導(dǎo)向劑，水浴加熱至100°C，攪拌反應(yīng)6h，再升溫至120°C，恒溫晶化16h，反 應(yīng)結(jié)束后，過濾，水洗至濾渣PH值為7.5，然后烘干，研磨，過篩，即得成品。
[0022] 上述實(shí)施例制得的制氧分子篩的性能檢驗(yàn)結(jié)果見表1。
[0023]表1制氧分子篩的性能測(cè)試結(jié)果

【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高分離制氧分子篩，其特征在于，由以下重量份的原料制成:海浮石21-27、鋁礬 土 16-22、鉀霞石15-20、伊利石11-18、粉煤灰13-19、累托石19-26、蒙脫土 22-28、硅酸 鈣5-10、氫氧化鈉55-65、偏鋁酸鈉30-40、九水硅酸鈉20-25、晶種導(dǎo)向劑14-18; 所述晶種導(dǎo)向劑的制備方法如下：a、取以下重量份的原料：海浮石15-20、累托石12-16、蒙脫土 10-15、九水偏硅酸鈉20-25、氫氧化鈉14-18、偏鋁酸鈉7-11 ;b、將海浮石、累托 石、蒙脫土混合均勻，600-650°C煅燒l_2h，自然冷卻至常溫后按照固液比為1:16-22的比例 與摩爾濃度為2mol/L的硫酸溶液混合，水浴加熱至70-80°C，保溫35-45min，過濾，洗滌，烘 干，740-780°C煅燒1.5-2.5h，自然冷卻至常溫，粉碎，研磨，過200-300目篩；c、取氫氧化鈉 溶于相當(dāng)于其12-16倍量的去離子水中，然后加入步驟b制得的粉末，混合均勻后在攪拌的 條件下加入九水偏硅酸鈉和偏鋁酸鈉，混合均勻后在65-75°C下加熱l_2h，水冷至常溫，再 靜置陳化18-24h即得。2. -種如權(quán)利要求1所述的高分離制氧分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟： (1) 將海浮石、鋁礬土、粉煤灰、硅酸鈣混合均勻，粉碎，過150-250目篩，然后按照固液 比為1:10-15的比例將過篩后的粉末加入到摩爾濃度為lmol/L的硫酸溶液中，水浴加熱至 75-85°C，超聲分散20-30min，過濾，洗滌，烘干，待用； (2) 將鉀霞石、伊利石、累托石、蒙脫土混合均勻，810-850°C煅燒2-3h，自然冷卻至常 溫，粉碎，過200-300目篩，待用； (3 )將步驟（1)制得的粉末與步驟(2 )制得的粉末混合均勻，加入適量的去離子水制成 濃度為45-50%的懸浮液，微波處理25-35min，微波功率為200-400W，再磁力攪拌20-30min， 轉(zhuǎn)速為2000-3000r/min，然后噴霧干燥成粉末，待用； (4)將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、九水硅酸鈉混合均勻，然后加入相當(dāng)于混合物10-15倍量的 去離子水，攪拌均勻后再加入步驟(3)制得的粉末，在70-80°C下攪拌3-5h，然后靜置陳化 12-24h，再加入晶種導(dǎo)向劑，水浴加熱至95-105°C，攪拌反應(yīng)5-8h，再升溫至110-130°C，恒 溫晶化12-18h，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，水洗至濾渣PH值為7-8,然后烘干，研磨，過篩，即得成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高分離制氧分子篩及其制備方法，其由以下重量份的原料制成：海浮石21-27、鋁礬土16-22、鉀霞石15-20、伊利石11-18、粉煤灰13-19、累托石19-26、蒙脫土22-28、硅酸鈣5-10、氫氧化鈉55-65、偏鋁酸鈉30-40、九水硅酸鈉20-25、晶種導(dǎo)向劑14-18。本發(fā)明制得的分子篩氮氧分離性能好，是傳統(tǒng)分子篩的5倍以上，同時(shí)具有良好的機(jī)械強(qiáng)度和吸附容量，可以廣泛應(yīng)用于變壓吸附制氧裝置，市場(chǎng)前景廣闊。
【IPC分類】C01B39/02
【公開號(hào)】CN105565334
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610031696
【發(fā)明人】吳佳蕾, 顧文宇
【申請(qǐng)人】明光市飛洲新材料有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2016年1月18日